XRD物相定量分析外标法标准曲线库的建立

在RigakuD／max-2200型X射线衍射仪（XRD）定量分析软件的基础上，采用外标法制作了无机非金属材料中常用的石英、刚玉等9种组分进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明：这些标准曲线的相关系数均在0．925～0．999之间，具有较高的可信度。用这些标准曲线对模拟样品进行了定量分析，分析结果和实际值完全吻合，表明所建立的标准曲线可用于高精度的物相定量分析。

一点法与工作曲线法两种外标法选择依据的探讨

目的 :根据试验测定的标准直线 y=kx+b,如何根据直线方程中系数 k、b及进样量选择使用外标一点法还是用工作曲线法进行测定。方法 :使用数学推导出偏差计算公式并通过测定芍药苷的量进行验证。结果 :根据数学推导得因使用不同外标法而引起的偏差公式为 ε=bkx0 +b× (1- x0x1) (x0 ,x1 分别为对照品及样品进样量 )。结论 :高效液相色谱法 (气相色谱法 ) ,允许使用不同外标法引起偏差为 1% ,当标准直线方程中系数符合 bkx0 +b ≤ 3.5 %时 ,或薄层色谱扫描法 ,允许使用不同外标法引起偏差为 3% ,当标准直线方程中系数符合 bkx0 +b ≤ 10 .5 %时 ,样品进样量至少为对照品进样量的 80 %～ 140 %范围内 。

血液中乙醇含量的内标工作曲线测定法

目的 建立以内标工作曲线法为定量方式的测定血液中乙醇含量的顶空气相色谱方法。方法 运用顶空进样器与气相色谱仪联用，代替顶空部分的手工操作，然后采用内标工作曲线法的定量方式分析血液中乙醇含量。结果 内标标准工作曲线一顶空气相色谱法分析血液中乙醇含量，乙醇的加标回收率在99．1％～106．7％，相对标准偏差在4％以内，最低检出浓度为0．74μg/ml，一元线性回归方程的相关系数r〉0．998。结论 该法分析血液中乙醇的准确度和精密度均能满足检测工作要求，适合于大批量血液中乙醇含量的测定。

顶空气相色谱内标工作曲线法测定血液中乙醇的不确定度评估

目的开展血液中乙醇检测结果的不确定度评定,以报告更客观准确的检测结果。方法按顶空气相色谱内标工作曲线法和相关数学模型进行不确定度的评定。结果取样引起的不确定度为0.11%,标准品及内标物纯度引起的不确定度为0.15%,体积引起的不确定度为1.3%,工作曲线(线性回归)引起的不确定度为1.6%,测量重复性引起的不确定度为1.1%,血液中乙醇的扩展不确定度为4.7%(包含因子K=2)。结论影响顶空气相色谱内标工作曲线法测定血液中乙醇的不确定度的因素主要是测量重复性、工作曲线和体积。

气相色谱法测定环己烷氧化液中一元有机酸含量

应用GC-2010气相色谱仪和热导检测器、FFAP 50 m×0.32 mm×0.4μm色谱柱,采用程序升温,外标法定量,建立了气相色谱法测定环己烷氧化液中一元有机酸含量的分析方法。结果表明:该方法准确测定了氧化液中甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸含量。6种一元有机酸的标准曲线相关系数均大于0.98;该方法的相对标准偏差为2.38%～5.70%,回收率为93.9%～101.0%。

氯原酸与异氯原酸薄层扫描的定量研究

本文采用薄层扫描外标两点法,测定了银翘解毒片中单味药金银花的抗菌有效成分氯原酸与异氯原酸的含量和回收率分别是:0.22%、0.56%,99.5%、99.7%。

无机材料中24种组分X射线衍射物相定量分析外标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／max-2200型X射线衍射仪定量分析软件的基础上，扩大并制作了外标法对无机材料中石英、刚玉、TiO2、BaTiO3等24种组分进行物相定量分析时的标准曲线，所制作标准曲线的相关系数为0．925～0．999。通过对已知含量样品和部分实际样品的测量，结果与实际值基本相符或和内标法的测量结果基本一致，说明建立的标准曲线可用于物相定量分析。

用GPC-HPLC法测定植物组织中的细胞分裂素

为了探讨和开发凝胶渗透色谱(GPC)--高压液相色谱(HPLC)法定量测定植物组织中的细胞分裂素,以群众杨叶片和烟草组培苗为试验材料,根据细胞分裂素标准品回收率的测定,得出最佳试验方法:80%甲醇研磨后4℃浸提24h,抽滤,滤液离心,上清液加2滴氨水,40℃浓缩至干,用含3%甲醇的CH2Cl2溶解样品,经0.22μm滤膜过滤后过GPC纯化,最后HPLC外标曲线法定量。用液相--质谱联用仪(LC-MS)对所检测的细胞分裂素定性。测试表明:群众杨叶片中玉米素鲜质量含量439.5018ng/g,烟草叶片中玉米素鲜质量含量为617.9957ng/g。在植物样品中检测到的激动素(鲜质量含量49.4739～124.7124ng/g)应为外源引入。研究结果表明,GPC纯化植物细胞分裂素后用HPLC定量是可行的。

影响织物中甲醛含量测试的因素分析

基于水萃取法原理,研究了影响织物中甲醛含量测试的原因。详细分析了影响织物中甲醛含量测试的因素如检测中的试剂制备、工作曲线制作、试验样品的取制等,并提出了提高测量准确度的有效方法。

GPC-HPLC-LC/MS测定植物组织中的赤霉素

以胡杨叶片、烟草组培苗及萌发绿豆为材料,研发了利用凝胶渗透色谱（GPC）纯化、液相质谱（LC-MS）定性、高效液相色谱（HPLC）定量测定植物组织中赤霉素（GAS）的方法。植物样品用80%甲醇研磨后4℃浸提过夜,抽滤离心（5 000 r/min,20 min）、滤液加2滴浓氨水浓缩至水相,冻融离心,上清液,调p H 2.5-3.0乙酸乙酯萃取,过Sep-pak C18小柱,用含5%甲醇的CH2Cl2溶解样品,经0.22μm滤膜过滤后,通过GPC纯化、LC-MS定性,利用HPLC外标曲线法定量。经检测：胡杨叶片中GA3含量为1 162.789 8 ng/g鲜质量;烟草中GA3含量为920.906 7ng/g鲜质量;萌发绿豆中GA3含量为700.923 6 ng/g鲜质量。

α-硫辛酸中有机溶剂残留量的不确定度评定

研究了α-硫辛酸中有机溶剂残留量气相色谱定量方法的测量不确定度的评定方法。通过建立数学模型,对测量过程的不确定度来源如:样品称样量、定容体积、工作曲线、测试方法的回收率和重复性的各不确定度分量进行分析评定和量化,计算了合成不确定度和扩展不确定度,α-硫辛酸中有机溶剂残留量的GC定量结果表示为乙醚(0.252±0.006)%;k=2;异丙醚(0.092±0.002)%;k=2。本试验的不确定度主要由外标工作曲线所引起。

高效液相色谱法测定亚氨基二乙酸的含量

亚氨基二乙酸(IDA)是一种重要的精细化工中间体。在四种不同的液相分析条件下,比较了样品中IDA含量测定的区别。结果表明,利用Hypersil SAX强阴离子交换柱,DAD检测器,检测波长为210 nm,(NH4)2HPO4缓冲液为流动相,对样品中的IDA含量进行快速测定的结果最好。

高效液相色谱法测定木糖醇产品中的木糖醇含量

用高效液相色谱面积外标法测定木糖醇产品中的木糖醇含量,以超纯水为流动相,采用Phynomenex公司的Rezex系列Ca2+型糖醇柱(带保护柱)做分离柱,选用示差折光检测器,控制分离温度为75℃,分离流速为0.6mL/min,对木糖醇产品进行测定,然后以峰面积对质量浓度做标准工作曲线,再由试样中组分的峰面积求出试样中组分的实际浓度,经试验表明,6次平行样的峰面积相对标准偏差为0.55%,5次加标回收率为99.64%,其相对标准偏差为0.87%,在质量浓度为0.0005～15g/100mL时具有很好的线性关系。此法简便快速,准确度高,适合于对大量样品的分析。

GC-MS测定食品中丙烯酰胺含量的定量方法比较

食品中丙烯酰胺经提取、净化、衍生后采用气相色-谱质谱(GC-MS)进行测定。该试验对外标法、标准加入法、同系物甲基丙烯酰胺作内标的标准曲线法3种定量方法进行研究比较,结果表明:外标法定量时测定结果低于实际含量;标准加入法定量测定结果准确、重现性好,但只适合单个样品的测定,不适合多样品的分析测定。以同系物甲基丙烯酰胺为内标,采用标准曲线法测定,定量结果准确,既抵消基体效应和提取不完全的影响,避免了回收率、衍生化效率等对测定结果的影响,又适合批量样品分析。

液相色谱法测定环境中醛酮类化合物定量方法探讨

建立了利用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生,液相色谱/紫外检测器检测(HPLC/UV),工作曲线法测定水和土壤中醛酮类化合物的定量方法。比较了标准曲线法(包括衍生标准曲线法)、工作曲线法和标准加入法的测定结果。结果发现,在30～1.50×103μg/L范围内各曲线线性相关系数均大于0.990,标准曲线法线性最好,均大于0.999 9;标准曲线法、工作曲线法、标准加入法对实际样品加标测定的回收率分别为47.5%～92.6%、82.6%～105%、91.0%～103%。使用建立的工作曲线法对实际加标样品测定,结果发现检测范围、准确度、精密度、检出限等结果良好。

标准加入法测定含氟玻璃中的氟含量

本文介绍了标准加入法测定含氟玻璃中氯含量的测定方法,并与工作曲线法作了比较,指出了该方法的优点和适用性。

水泥及其原材料中碱含量的检测技巧

碱含量的检测是水泥生产和质量控制的重要环节,火焰光度法的检测过程较为复杂繁琐,极易产生误差。简要叙述了火焰光度法检测碱含量的方法原理、检测步骤、结果处理、影响因素及检测技巧等,并重点分析了提高检测准确性的方法和技巧。

保健食品中总皂苷测定方法研究

[目的]找出一种准确、简捷的测定方法,应用于保健食品的日常检测。[方法]以香草醛-高氯酸为显色剂,采用紫外分光光度计标准曲线外标法测定。[结果]标准曲线法测定的线性范围为0.020~0.250 mg/m L,决定系数R2=0.998 9,在不同的保健食品中平均加标回收率均在95.8%~104.2%,RSD≤3.0(n=6)。[结论]该方法简便快捷、准确、灵敏度高、重复性好,达到检验分析的要求,具有实用推广价值。

用高纯亚硝酸钠配制标准储备液省略标定过程的探讨

对配制亚硝酸盐氮标准贮备液的两种方法进行简单的介绍、并做标准曲线,对标准样品和水样进行对比实验。结果表明,两种方法做的标准曲线之间无显著性差异,监测结果较为一致。用高纯亚硝酸钠配制标准储备液省略标定过程的方法实际工作中具有参考价值。

国标法测定水中石油类方法优化

对HJ637–2018测定水中石油类含量的方法进行优化。分别对仪器选择、校准方式、萃取液过滤转移吸附、工作曲线法快速测定等进行了优化。用全自动萃取方式,仪器自动校准,采用长颈玻璃砂芯漏斗实现萃取液过滤、转移、吸附一体化,以工作曲线法定量。结果表明,水中石油类的质量浓度与吸收值呈良好的线性关系,相关系数为0.999957。测定结果的相对标准偏差为0.9%-5.8%(n=6),平均值与标准值的相对误差为–10%-–1.2%,加标样品的平均加标回收率为96.2%。优化后的方法简单、快速且准确,能有效降低人工劳动强度,提高萃取效率,适用于水中石油类的测定。