五味子活性成分提取工艺的优选

目的优选五味子活性成分的提取工艺。方法采用正交设计安排实验,以五味子乙素、五味子醇甲的含量和出膏率为指标,考察了溶剂用量、提取时间及提取次数的影响,优选出合理的提取工艺。结果最佳提取工艺为：以生药重量10倍的乙醇回流提取2次,每次提取4h。结论本工艺稳定可行,不仅产品有较高的出膏率,五味子乙素和五味子醇甲的含量也较高。

高效液相色谱法测定五味子浸膏中五味子醇甲与五味子乙素的含量

目的建立五味子浸膏中五味子醇甲和五味子乙素含量测定方法。方法高效液相色谱法，采用LichrosphereC18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为水（A）-甲醇（B）梯度洗脱（0～15min，60—70％B；15—25min，70％～80％B；25～35min，80～75％B；35～45min，75％B）。流速1．0ml·min^-1，柱温30℃，检测波长254nm。结果五味子醇甲和五味子乙素分别在0．1824—1．6416μg（r=1．0003）和0．1896—1．7064μg（r=0．9999）范围内线性关系良好，平均加样回收率分别为98．02％和98．42％。结论该法简便、准确、专属性强，可用于五味子浸膏的质量控制。

青北五味子多糖的提取及其抗氧化活性

采用水提醇沉法,通过单因素和正交试验研究青北五味子多糖(polysaccharides from immature Schisandrachinensis(Turcz.)Baill,PIS)的提取工艺,并以VC为参照物,考察脱蛋白前后PIS的抗氧化活性。结果表明:从青北五味子中提取多糖的最适宜工艺条件是料液比1:30(g/mL)、提取温度90℃、提取时间2h、提取3次。用Sevag法对PIS进行初步提纯,UV扫描检测表明去蛋白后PIS中基本不含有蛋白质与核酸。利用红外光谱法对纯化PIS进行表征,证明其具备一般多糖类物质的光谱特征。脱蛋白前后PIS对羟自由基和超氧阴离子自由基均具有一定的清除能力,且脱蛋白后的PIS清除自由基的效果更好,其抑制O2ˉ·和·OH的IC50分别为66.03、6.49mg/mL,说明纯化PIS具有优良的清除OH的能力。但它们的抗氧化活性都不如VC。

北五味子中五味子甲素及乙素含量的高效液相色谱分析

建立了一种简便、快速、准确的测定北五味子中五味子甲素和乙素含量的高效液相色谱分析方法。色谱条件:日本KYAHIQsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流速1.0mL/min,检测波长250nm,进样量15μL。梯度洗脱程序:乙腈/水溶液在30min内由65%线性升高为85%,保持2min,随后在2min内线性降为65%,平衡5min后等待再次进样。样品制备:以100%甲醇超声波(40kHz)提取北五味子样品80min。用上述方法测定了北五味子根、茎叶和果实中的五味子甲素及乙素的含量。结果显示2种有效成分的含量在果实中最高、茎叶次之、根中最低;五味子甲素在茎叶与果实中含量基本相当,茎叶作为果实的替代入药部位具有可利用基础。

复合酶法提取五味子果肉中总酚的工艺研究

【目的】采用复合酶辅助法提取五味子果肉中的总酚类物质,为五味子的综合利用提供参考。【方法】以五味子果肉为原料,从9种生物酶中优选出果胶酶、纤维素酶、中性蛋白酶和漆酶4种酶,在单因素(酶解时间、酶解温度、酶解pH、酶添加量)试验基础上,采用正交试验及方差分析确定复合酶法提取五味子果肉总酚的最佳条件。【结果】单因素试验结果显示,随着酶解时间和pH的增加,4种酶处理五味子果肉总酚提取率总体呈先上升后下降的趋势。随着酶解温度和酶添加量的增加,果胶酶、纤维素酶、中性蛋白酶处理五味子果肉总酚提取率呈先上升后下降趋势,而漆酶处理总酚提取率与以上三者不同。通过正交试验,得到五味子果肉总酚提取的最佳条件为添加1.0%果胶酶、3.0%纤维素酶、3.0%中性蛋白酶、5.0%漆酶(以上均为质量分数),pH 5.0,酶解时间20min,温度30℃,在此条件下五味子果肉总酚的提取率为2.83%,高于单酶处理总酚提取率,是无酶工艺(1.19%)的2.38倍。【结论】得到的复合酶辅助提取法能够明显提高五味子果肉总酚提取率,且工艺简单,可用于规模化生产。

正交实验法优化五味子醇甲的提取工艺研究

目的:从北五味子中提取五味子醇甲,并优化五味子的提取工艺。方法:以五味子醇甲总量为评价指标,以紫外分光光度法为测定手段,采用正交实验方案对五味子醇甲的提取工艺进行研究。结果:五味子醇甲的最佳提取工艺为:甲醇-氯仿混合液溶液配比3:1,回流提取次数4次,每次提取时间1.5h,溶剂用量60mL。结论:该法准确可靠,可作为五味子醇甲的提取工艺。

应用高效液相法测定北五味子不同部位和不同炮制品中五味子醇甲的含量

目的应用高效液相法测定北五味子不同部位和不同炮制品中五味子醇甲的含量,探讨五味子炮制时采用不同的方法对五味子醇甲含量的影响。方法测定五味子醇甲含量时的流速为1.0 m L/min,色谱柱为岛津Wonda Cract ODs-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为250 nm;采用梯度洗脱的方法,流动相A为甲醇,流动相B为水。结果原药材(北五味子)、果肉、果核等不同部位中五味子醇甲含量为6.11 mg/g、4.23 mg/g、8.13 mg/g;未粉碎和粉碎的醋制炮制品中五味子醇甲含量为7.56 mg/g、7.73 mg/g,未粉碎和粉碎的酒蒸炮制品中五味子醇甲含量为含量为7.61 mg/g、7.82 mg/g。结论醋制、酒蒸等不同的手段均可明显提高炮制品中五味子醇甲含量,结合粉碎的方法可使五味子醇甲含量更高。

响应面法优化五味子中五味子醇甲超声提取

利用响应面分析法优化北五味子醇甲的提取工艺,以乙醇浓度、料液比及超声功率为响应因素,五味子醇甲提取率为响应值,实施3因素5水平的响应面分析,建立响应面模型,并得出最佳工艺条件。结果:利用响应面分析法获得的提取北五味子醇甲的最佳工艺条件为:功率为401.56 W时,乙醇浓度90.06%,料液比1∶9.99,提取率最高。

五味子中五味子醇甲提取纯化工艺的优化

目的优化五味子中五味子醇甲提取纯化工艺。方法在单因素试验基础上,以乙醇体积分数、提取时间、提取温度为影响因素,五味子醇甲提取率为评价指标,Box-Behnken响应面法优化提取工艺;以五味子醇甲收率为评价指标,上样液质量浓度、洗脱剂(乙醇)体积分数、洗脱剂用量为影响因素,Box-Behnken响应面法优化纯化工艺。结果最佳提取工艺为乙醇体积分数81%,提取时间14 min,提取温度40℃,料液比1∶10,五味子醇甲提取率0. 587%。最佳纯化工艺为AB-8型大孔吸附树脂,上样液质量浓度0. 06 g/m L,体积流量1. 0 m L/min,用量160 m L;洗脱剂体积分数85%,体积流量2. 0 m L/min,用量62 m L,五味子醇甲收率94. 51%。结论该方法操作简便,稳定可靠,可用于提取纯化五味子中五味子醇甲。

正交试验法优选复方五仁醇胶囊中间体五仁醇浸膏提取工艺研究

目的优选五仁醇浸膏的最佳提取工艺参数。方法采用正交设计L9(34)安排实验,以五味子醇甲的含量为指标,优选出合理的提取工艺。结果4倍量90%乙醇回流提取3次,每次1h为最佳工艺。结论本工艺稳定可行,可作为五仁醇浸膏生产工艺参考。

正交试验法优化五味子的高效高压差低温连续式水提取工艺

目的:优化高效高压差低温连续式提取分离浓缩技术及成套装备水提取五味子工艺,为规模化生产提供参考和指导。方法:以五味子醇甲的提取率和干膏率作为评价指标,采用正交试验对影响水提取工艺的溶剂倍数、提取次数、提取压力3个因素进行考察。结果:优选出最佳提取工艺为:药材量20倍的水,提取2次,提取压力0～35MPa。结论:优选出的五味子高效高压差低温连续式水提取工艺稳定、可行,可为规模化生产提供参考和指导。

超高压提取法对五味子果实及藤茎中木脂素类成分含量的影响

本文主要探究了超高压提取法对五味子果实及藤茎中木脂素类成分含量的影响,为深入揭示五味子及其藤茎中有效成分提供理论基础。通过结合不同提取溶剂、不同部位以及不同压力情况下五味子有效成分的溶出,采用高效液相色谱法对五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素等7种木脂素类成分进行含量测定。结果表明,采用超声提取方式,木脂素含量达1.556%,有效成分溶出率为52.80%;经超高压提取后五味子果实中总木脂素含量可提高50.90%,有效成分溶出率提高13.49%,而藤茎中总木脂素提高14.55%,有效成分溶出率差异不大,当压力为400MPa,保压4~6 min含量最高。本研究表明,超高压提取法可以促进五味子果实和藤茎中木脂素类成分的溶出,其影响程度为五味子果实>五味子藤茎,为五味子有效成分的深度开发以及非药用部位综合开发利用奠定基础。

基于成分变化和体外降糖活性优选麦冬的“酸甘化阴”配伍比例和提取工艺研究

目的:基于成分含量和体外降糖活性优选麦冬、山药、五味子配伍比例及提取工艺。方法:以配伍比例、甲醇浓度、溶剂倍数、提取时间为因素,以麦冬皂苷D(OPD)、麦冬皂苷D′(OPD′),麦冬甲基二氢高异黄酮A(MA)、麦冬甲基二氢高异黄酮B(MB),五味子醇甲(SA),尿囊素(DA)含量及体外HepG2细胞糖代谢改善、STZ损伤NS-1细胞修复等为指标,运用星点设计-效应面法结合G1-熵权法优化麦冬山药五味子配伍比例及提取工艺。结果:麦冬、山药、五味子体外降糖最佳配伍比例为麦冬20~28 g、山药5~15 g、五味子10~14 g;最佳提取工艺参数范围为甲醇浓度>85%、溶剂倍数>8、提取时间>90 min。其中,麦冬15 g、山药7 g、五味子6 g配伍后,用6倍91%甲醇提取60 min,所得提取物对HepG2细胞试验组上清葡萄糖消耗量较少,平均为2.13 mmol·L^(-1);对INS-1细胞活力增殖较低,吸收度A平均为1.12。麦冬25 g、山药25 g、五味子6 g配伍后,用10倍91%甲醇提取120 min,所得提取物对HepG2细胞试验组上清葡萄糖含量消耗较多,平均为3.24 mmol·L^(-1),对INS-1细胞活力增殖较高,吸收度A平均为1.97。配伍比例优化试验拟合方程为Y=0.155+0.14X_(1)+0.013X_(2)+0.096X_(3)+0.12X_(1)X_(1)+0.10X_(2)X_(2)+0.082X_(3)X_(3)+0.054X_(1)X_(2)-0.15 X_(1)X_(3)-0.20X_(2)X_(3)(R-Sq=96.59%);提取工艺优化实验拟合方程为Y′=0.63-0.010X′_(1)+0.11X′_(2)+0.12X′_(3)-0.099X′_(1)X′_(1)-0.075X′_(2)X′_(2)-0.069X′_(3)X′_(3)+0.054X′_(1)X′_(2)+0.12X′_(1)X′_(3)+0.011X′_(2)X′_(3)(R-Sq=94.86%)。在此条件下,分别进行3次验证试验,试验数据组间无明显差异。结论:基于网络药理学数据,从麦冬、山药、五味子主要降糖成分和体外降糖活性情况考虑,明确配伍比例及提取工艺范围,为麦冬的“酸甘化阴”配伍中降糖活性组分研究提供参考。麦冬、山药、五味子配伍可促进细胞对上清液中葡萄糖的摄取,同时,可不同程度增加STZ致INS-1细胞损伤增殖的活力,促进细胞修复。

近红外漫反射光谱法快速测定五味子中五味子醇甲和水分的含量

目的:建立五味子中五味子醇甲和水分的近红外光谱定量模型。方法:收集不同产地五味子样品93批,采用偏最小二乘法建立五味子中水分和五味子醇甲含量的近红外光谱校正模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和五味子醇甲含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价。结果:验证模型样品中水分和五味子醇甲的相关系数分别为0.876 7和0.889 0,预测误差均方差分别为0.121和0.021 9。结论:所建立的近红外光谱测定五味子水分及五味子醇甲含量的方法快速无损、准确可靠,可用于五味子质量的现场快速评价。