精密精馏分离光学异戊醇研究

采用高效填料 ,对预处理后的杂醇油进行两次精密精馏 ,获得异戊醇产品纯度 98% (质量 ) ,总收率95.0 % (质量 ) ;光学异戊醇产品纯度 95% (质量 ) ,收率 85.0 % (质量 )以上。

含FeCl_3光学戊醇和异戊醇蒸汽压的测定和关联

采用静态法,分别测定了质量分数在5.0%—9.6%范围中3种不同浓度FeCl3加入后光学戊醇和异戊醇在100—140℃范围内的饱和蒸汽压,发现随着盐质量分数的增大,2种戊醇的蒸汽压在相同温度下的降低有较明显差异。压力测量采用水银U型管压差计,误差为±0.07 kPa,温度测量采用精密温度计,误差为±0.01℃。实验结果进一步用Antoine方程进行了关联,得到Antoine方程的3个参数A,B,C,关联值与实验测定值吻合得很好(对于光学戊醇和异戊醇,其平均偏差均在1%以内)。这些数据的测得为今后进一步研究加盐精馏分离2种戊醇提供了基础物性数据。

2-甲基丁醇与3-甲基丁醇的分离研究

通过实验建立了 2 甲基丁醇与 3 甲基丁醇的气液平衡数据和分离所需的塔板数 2 30块(理论塔板数 15 0块 ) ,解决了回流液分布、精馏塔串接、液面控制等问题 ,实现难分离物系的连续操作 ,得到 2 甲基丁醇和 3 甲基丁醇的质量分数均大于 99% ,收率 98%以上。与质量分数95 %及收率 30 %的文献数据相比 ,分别提高了 4%和 6 8%。

萃取剂对旋光性戊醇-异戊醇气液平衡的影响

研究了溶剂和盐对旋光性戊醇-异戊醇体系气液平衡的影响。结果表明,加入合适的萃取剂可有效地提高旋光性戊醇对异戊醇的相对挥发度,减少分离所需的理论板数。体系在旋光性戊醇质量分数为25%时相对挥发度最高可达1 42,比无萃取剂时提高了40%;所选的最佳萃取剂为氯化锌。实验发现,溶剂的影响与其形成氢键能力及分子直径大小有关;而盐效应的大小与阳离子半径、电荷数及其酸软硬度等因素有关。

旋性戊醇与异戊醇分离的研究

研究了回流比、气速、是否对塔顶温度进行自控及进料浓度、操作方式等因素对旋性戊醇与异戊醇的分离效果的影响，并在原有普通间歇精馏基础上，提出了一套改进后的精密精馏分离异构体的流程、设备及操作方式，使旋性成醇产品纯度达９５％以上，收率达３０％。

萃取精馏分离旋性戊醇与异戊醇

通过试验,研究了萃取精馏中的两个主要参数——回流比和溶剂比,对萃取精馏分离旋性戊醇与异戊醇的分离效果的影响规律,得出了一个较佳的操作条件:回流比为10,溶剂比为4。此研究为实现工业化生产提供设计参数。

分离旋性戊醇与异戊醇萃取剂的选择

通过理论分析和实验验证找到了一种萃取精馏分离旋性成酸与异成醇的优良萃取剂。该萃取剂能有效增加原溶液中组份的相对挥发度，且回收容易。

气相色谱法测定白酒中10种物质的含量

[目的]准确定性定量地分析白酒中的微量成分。[方法]采用气相色谱法(FID检测器)检测白酒中10种物质的含量,采用DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8μm),对白酒中甲醇、正丙醇、乙酸乙酯、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯的含量进行检测。[结果]通过减少进样量、增大分流比、修改程序升温等方式使10种目标组分和杂质峰实现分离,分离度均大于2.0。通过比较各种不同色谱柱对白酒的微量成分分析的影响,发现DB-624色谱柱对白酒中多种成分能有效分离,特别是低沸点醛、醇、酸,谱图峰形尖锐,分离度好,干扰少。同时,有效分离了异戊醇(3-甲基丁醇)和旋光性戊醇(2-甲基丁醇)。[结论]该方法定量限明显优于相应的国家标准,是分析白酒中特定成分的有效方法。通过该检测条件,可以分离异戊醇和旋光性戊醇。

盐在异戊醇和旋光戊醇体系中的盐效应

文章采用改进的Rose气液平衡釜,测定了几种常见的盐对异戊醇和旋光戊醇体系的相对挥发度的影响。结果表明,一般的盐对该体系的相对挥发度的影响不大,其中ZnCl2使2种溶剂的相对挥发度增值最大,达到1.286;并从理论上简单探讨了导致该体系盐效应的差异不大的原因。