基于P-L双重特征提取的PEMFC系统故障诊断方法

针对质子交换膜燃料电池系统故障诊断问题,提出基于P-L双重特征提取的故障诊断方法。使用P-L双重特征提取对预处理后的样本数据进行特征提取,通过冗余变量剔除与二次特征提取,最大程度保留分类特征并有效降低样本数据维度。利用二叉树多类支持向量机与极限学习机对二维故障特征向量进行分类实现故障诊断。通过实例验证,对比线性判别分析的特征提取效果,P-L双重特征提取可使相同分类器测试集诊断准确率提高21.19%,诊断准确率达99.27%,实现了PEMFC系统膜干、氢气供应故障的精准快速诊断。

水蓼种植下猪粪处理土壤剖面磷组分与磷酸酶活性变化

农业生产中长期施用猪粪导致土壤磷过剩,增加磷流失风险。通过连续3年定位试验,探究水蓼种植下猪粪处理土壤剖面磷组分与磷酸酶活性变化,为防治土壤过剩磷流失以及磷富集植物水蓼高效提取土壤过剩磷提供科学依据。采用野外微小区模拟试验,以水蓼为材料,设1、2和3 kg·m^(-2)猪粪处理,以不施猪粪为对照,每个处理重复3次,连续处理3年,通过每年采集植株地上部及0~10 cm、10~20 cm、20~30 cm和30~40 cm土壤,测定植株磷含量和土壤剖面磷饱和度、磷组分、pH和磷酸酶活性,分析水蓼种植下猪粪处理土壤剖面磷组分与磷酸酶活性的变化特征。结果表明:1)连续3年种植水蓼条件下,水蓼地上部生物量和磷积累量均随猪粪施用量的增加而增加,在3kg·m^(-2)猪粪处理下,随年份推进,水蓼地上部磷积累量分别可达200.31、195.97和195.24 mg·plant-1,磷提取能力稳定。2)连续3年种植水蓼条件下,0~20 cm和20~40 cm土壤磷饱和度增加速率较为缓慢,除3 kg·m^(-2)猪粪处理外,土壤磷饱和度均小于土壤磷流失临界值25%。3)随着猪粪施用量增加,0~10 cm和10~20 cm土壤各组分磷含量均增大,3年连续施用较高浓度猪粪增强了磷的移动性,0~10 cm和10~20 cm土壤pH均逐渐降低,0~10 cm和10~20 cm土壤磷酸酶活性均随猪粪施用量增大而升高,在3 kg·m^(-2)猪粪处理时最高。综上所述,连续施用猪粪增加了0~10 cm和10~20 cm土壤各组分磷含量,增强了土壤剖面磷的移动性,且在3 kg·m^(-2)处理下增幅最大。水蓼具有较强的磷提取能力,可有效提取猪粪处理土壤中过剩的磷。水蓼种植条件下,随着猪粪施用量增加,0~10 cm和10~20 cm土壤pH逐渐降低,土壤酸性磷酸单酯酶、碱性磷酸单酯酶、植酸酶和磷酸二酯酶活性升高,种植水蓼促进了土壤剖面磷从低效态组分到高效态组分的转化,有利于水蓼对磷的提取和积累,从而降低土壤磷流失风险。

对羟基苯甘氨酸母液中一种杂质的分离与结构确证

经萃取、解离、析晶、过滤等操作,提取对羟基苯甘氨酸母液中的一种杂质双(4-羟基苯基)乙酸。考察了萃取剂及萃取条件、析晶时间等参数对杂质提取效果的影响。优化条件下,杂质纯度达99.1%(HPLC)。杂质结构经MS、^(1)HNMR、^(13)CNMR、2DNMR等表征确证。

高效液相色谱质谱法用于消费品中对苯二胺的检测

本文建立了一种采用高效液相色谱质谱(HPLC-MS)简便、快速测定塑料、橡胶和纺织品中对苯二胺的分析方法。样品经甲醇超声萃取后,用高效液相色谱质谱仪进行测定,采用外标法定量。在优化后的条件下,方法可在4分钟内实现对苯二胺的分离检测,检出限为0.33 mg/kg。对苯二胺含量在1.0 mg/kg~20.0 mg/kg范围内方法线性关系良好,线性相关系数不小于0.995。对塑料、橡胶和纺织品样品分别进行1.0、5.0和20.0 mg/kg三个浓度水平加标实验,相对标准偏差为2.0%~6.7%,加标回收率为81.6%~92.2%。该方法操作简便、回收率高,重现性好,可用于大批量消费品中对苯二胺的检测。

气相色谱法分析PPTA粉体中NMP的残留量

N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为对苯二甲酰氯和对苯二胺的聚合溶剂,会有部分残留于聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)产品中,影响PPTA产品质量。国际环保组织协会将NMP列入Standard100限用检测列表,明确提出了NMP残留量的限值。为了测定PPTA粉体中NMP残留量,采用超声萃取-气相色谱法分析PPTA粉体中NMP的残留量,通过探索色谱柱、柱温、柱流速、分流比等,确定合适的色谱条件,通过研究萃取溶剂、萃取温度、萃取时间、称样量等,确定合适的萃取条件。建立的分析方法重复性优于3.0%,再现性优于5.0%,回收率范围为84.81%~103.15%,检出限优于0.0009%,说明本方法的精密度好、准确度高,能满足PPTA粉体中NMP残留量的测试需求。

Two new antitumor diterpenes from Pinus sylvestris

Two new diterpenes, 15-ethyl-18-methyl pinifolate （1） and 18-hydroxy-labda-8（17）, 13E-dien-15-acetate （2）, were isolated from the needles of Pinus sylvestris. Their structures were elucidated by spectroscopic methods, including 2D-NMR spectra. Compound 1 exhibited the significant cytotoxic activity against the human carcinoma cell lines Hela, SK-N-SH and BEL-7402 in vitro.

Recovery of oxalic acid from mother-liquor containing hydrochloric acid and cobalt by solvent extraction with P350

The solvent of P350 was applied to extract and separate the oxalic acid from the mother-liquor originated from the precipitation of cobalt by oxalic acid,and its extraction mechanism was deduced.Some factors,including the concentration of P350, the concentration of hydrochloric acid and the concentration of oxalic acid were investigated to determine the best distribution coefficient of the oxalic acid.In the case of phase ratio(O/A)at 2.0,the extraction of the oxalic acid was more than 95%and its concentration in the extraction raffinate was lower than 0.004 0 mol/L after six-stage counter-current extraction.While the phase ratio(O/A)of the stripping was at 1.0,the recovery of oxalic acid attained more than 95%after ten-stage counter-current stripping.

In vitro and in vivo cytochrome P450 3A enzyme inhibition by Aframomum melengueta and Dennettia tripetala extracts

Objective: To evaluate the in vitro and in vivo inhibitory effects of two commonly used herbs, Aframomum melengueta(A. melengueta) and Dennettia tripetala(D. tripetala) on CYP 3A enzymes. Methods: In vitro inhibition of the enzymes were assessed with microsomes extracted from female albino rats using erythromycin-N-demethylation assay(EMND) method while their in vivo effects were measured by estimating simvastatin plasma concentrations in rats. Pharmacokinetic parameters were determined using non-compartmental anaysis as implemented in Win Nonlin pharmacokinetic program. Results: EMND assay with intestinal microsomes indicated that aqueous extracts of D. tripetala and A. melengueta significantly(P < 0.05) inhibited intestinal CYP 3A activity at both 50 μg and 100 μg concentrations. Petroleum ether extract of D. tripetala and ethanol extracts of A. melengueta inhibited intestinal CYP3 A activity at 100 μg but not at 50 μg concentrations. All the extracts showed an in vitrodose dependent CYP 3A inhibition with liver microsomes. In vivo analysis showed that pretreatment with the extracts enhanced systemic absorption of simvastatin with reductions in metabolizing enzymes activity as indicated in significant increases in maximal concentration, area under curve, area under moment curve and mean resident time of simvastatin(P < 0.05). Conclusions: Herbal preparations containing these plants' extracts should be used with caution especially in patients on CYP450 3A substrate medications.

Extraction chromatography–electrodeposition(EC–ED) process to recover palladium from high-level liquid waste

The extraction chromatography–electrodeposition(EC–ED) process was proposed for the quantitative recovery of palladium from high-level liquid waste(HLLW) in this study. The process coupled the extraction chromatography method to obtain the decontamination of Pd(II) from HLLW with the electrochemical method to recover metallic palladium from the concentrated solution.Separation of Pd(II) from a nitric acid medium by extraction chromatography using iso Bu-BTP/SiO_2-P adsorbent and the electrochemical behavior of Pd(II) in nitric acid solution in the presence of thiourea(TU) were investigated.iso Bu-BTP/SiO_2-P exhibited a high selectivity for Pd(II)over other fission products(FPs), and Pd(II) could be desorbed by TU from loaded BTP/SiO_2-P. The adsorbent performed good stability against HNO_3 because the adsorption performance kept Pd(II) after extended contact with HNO_3 solution. The column experiment achieved the separation of Pd(II) from simulated HLLW successfully.The electrochemical behavior of Pd(II) in palladium desorption solution containing TU and nitric acid was investigated at a platinum electrode by cyclic voltammetry. A weak reduction wave at-0.4 V was due to the reduction in Pd(II) to Pd(0), and the deposition process wasirreversible. In electrowinning experiments, a maximum of92% palladium could be obtained.

Solvent Extraction of Lanthanum Ion from Chloride Medium by Di-(2-ethylhexyl) Phosphoric Acid with a Complexing Method

Solvent extraction experiments of La(III) with di-(2-ethylhexyl)phosphoric acid (P204) from chloride solution in the presence of a complexing agent (lactic acid) have been performed. The effective separation factors can be achieved when the complexing agent is added to the aqueous phase of the extraction system. The complexing agent lactic acid can be effectively recycled using tributyl phosphate (TBP) as extractant, by the use of a countercurrent extraction process, and the chemical oxygen demand (COD) value in the raffinate is 57.7 mg/L, which meets the emission standards of pollutants from rare earths industry. Thus, the simple and environment-friendly complexing method has been proved to be an effective strategy for separating light rare earths, and provides a positive influence on the purification of La(III).

Adsorption behavior of ^(241)Am(Ⅲ) and Eu(Ⅲ) by silica/polymer-based isoHex-BTP adsorbent from nitric acid solution

The adsorption behavior of241Am(Ⅲ) and Eu(Ⅲ) by silica/polymer-based iso Hex-BTP adsorbent(iso HexBTP/Si O2-P) was investigated by a batch experiment method. iso Hex-BTP/Si O2-P exhibited high affinity and selectivity for241Am(Ⅲ) over152Eu(Ⅲ) in 2–4 mol/dm3 nitric acid solutions. Within the experimental contact time range of 0.5–24 h, iso Hex-BTP/Si O2-P showed high selectivity for241Am(Ⅲ) compared to152Eu(Ⅲ) in3 mol/dm3 nitric acid solution. However, the adsorption kinetics of241Am(Ⅲ) and152Eu(Ⅲ) was slow. Eu(Ⅲ)adsorption followed the pseudo-second-order kinetic model, indicating chemical adsorption as the rate-limiting step of the adsorption process. And the adsorption agreed well with the Langmuir adsorption model at various temperatures. The adsorption kinetics and isotherm data indicated that the equilibrium adsorption capacity, the adsorption rate, the maximum adsorption capacity and the adsorption affinity, increased with temperature. The thermodynamic parameters, negative change in Gibbs free energy, and positive change in enthalpy and entropy,suggested that the adsorption of Eu(Ⅲ) was spontaneous and endothermic process with an increase of entropy.

结合各向异性扩散和分水岭算法的图像分割

传统分水岭算法受到噪声干扰时容易出现过分割现象,为了抑制噪声的同时尽可能多地保留住图像边缘信息,提出了一种基于各向异性扩散的分水岭分割算法。首先对原始图像进行滤波操作,传统P-M算子通常人为设定固定边界阈值,容易丢失细节信息,应用梯度模的变化设定阈值并连结图像结构张量形成一个扩散函数,边缘处沿切线方向扩散易于保留边缘细节,平坦处具有各向同性易于平滑噪声,这样保证了良好的分水岭结构。其次对图像的梯度信息进行计算,为了使梯度信息得到补偿,采用数学形态学的开闭运算对图像梯度信息进行处理。然后运用形态学极小值标定方法标记处理后的图像局部极小值,最后用分水岭算法对图像进行分割。实验对无噪声图像和加噪声图像进行分割,结果表明该方法具有良好的分割效果,尤其对噪声图像有较好的鲁棒性。

百合水提物对对氯苯丙氨酸失眠模型大鼠睡眠改善作用研究

目的研究不同剂量的百合水提取物对对氯苯丙氨酸(p-chlorophenylalanine,PCPA)失眠模型大鼠睡眠的改善作用。方法大鼠腹腔注射PCPA混悬液制备大鼠失眠模型。造模成功大鼠随机分为模型对照组、百合水提物低剂量组[100 mg/(kg·d)]、百合水提物中剂量组[200 mg/(kg·d)]、百合水提物高剂量组[300 mg/(kg·d)],另设正常对照组。各给药组大鼠连续7 d给予相应浓度药液灌胃,模型对照组和正常对照组连续7 d给予生理盐水灌胃。给药期间,观察大鼠一般状态;给药结束后,观察大鼠体质量变化、睡眠潜伏期、总睡眠时间,同时评价不同脑组织中五羟色胺(5-hydroxytryptamine,5-HT)、5-羟基吲哚乙酸(5-hydroxyindole acetic acid,5-HIAA)、多巴胺(dopamine,DA)含量的变化。结果百合水提物各剂量组大鼠的一般状态均优于模型对照组,体质量增加量与正常对照组无显著差异(P>0.05);与模型对照组相比,百合水提物低、中、高各剂量组的睡眠时间显著延长(P<0.05),延长率分别为50.14%、54.02%、60.19%,且各组大鼠不同脑组织中的5-HT含量显著升高(P<0.05,P<0.01);百合水提物中、高剂量组的睡眠潜伏期显著缩短(P<0.05),缩短率分别36.51%、38.73%,两个组大鼠不同脑组织中的5-HIAA含量显著升高(P<0.05,P<0.01),下丘脑、中缝核中的DA含量显著降低(P<0.05);与模型对照组比较,海马中仅百合水提物高剂量组的DA含量显著降低(P<0.05)。结论百合水提物具有改善PCPA失眠模型大鼠睡眠情况的作用。

PT-GC-CVAFS法测定沉积物中甲基汞的影响因素及应用

研究了碱提取吹扫捕集气相色谱冷原子荧光光谱法测定沉积物中甲基汞的影响因素,包括载气流速、柱温、衍生化试剂、样品称取量、前处理时碱性提取液加入量和反应瓶中提取液加入量的影响,分析了提取液加入量对Tenax管的影响、提取液保存的影响因素、沉积物样品保存的影响因素以及样品中Hg^(2+)的干扰影响。根据影响情况确定最佳测定条件,应用于广西龙江河流域上9个代表性监测断面的底泥样品中甲基汞的测定,采用污染指数法对该流域甲基汞的污染现状进行评价。结果表明,最佳载气流速范围为22~27 mL/min,最佳柱温为46℃。衍生化试剂选择四乙基硼化钠和四丙基硼化钠均能达到较好的回收率。样品称取量选择0.50 g时回收率好。前处理时碱性提取液的加入量对甲基汞的提取效率没有显著影响。为保证水相衍生反应体系最终pH在5左右,乙酸-乙酸钠缓冲溶液的加入量随提取液加入量的增加而增加。当缓冲溶液为300μL时,提取液小于150μL不会影响Tenax管性能。避光与否对提取液的保存和样品的保存影响都不大,提取液保存3 d后、样品保存15 d后,甲基汞回收率将低于80%。衍生化前定量体积提取液中Hg^(2+)含量与甲基汞浓度呈现正相关性。广西龙江河流域上9个断面的甲基汞污染等级及平均值浓度污染等级都显示为中度污染。

基于并行卷积神经网络和特征融合的小样本轴承故障诊断方法

在风力发电机轴承故障诊断过程中,基于深度学习的故障诊断方法受限于有限的标注样本,存在模型收敛困难和识别准确率较低等问题,为此,提出了一种基于并行卷积神经网络(P-CNN)和特征融合的小样本风机轴承故障诊断方法。首先,采用集合经验模态分解(EEMD)方法,将轴承的原始振动信号分解为若干个本征模态函数(IMF)分量以及残余分量;然后,分别对其进行了短时傅里叶变换(STFT),将其转换为时频特征图,同时构建了多个相同的卷积神经网络分支,以此作为特征提取器;最后,在融合层中,将提取到的时频域特征进行了通道特征融合,作为最终分类器的输入数据,对风机轴承进行了故障识别;并采用美国凯斯西储大学不同大小的轴承数据集,对该方法的适用性和有效性进行了验证。研究结果表明:在仅含有160个样本时,基于并行卷积神经网络(P-CNN)和特征融合的诊断方法的平均准确率高达94.5%;与支持向量机(SVM)、故障网络(FaultNet)、第一层宽卷积核深度卷积神经网络(WDCNN)相比,该诊断方法具有更高的准确率和更强的鲁棒性。

P(NVP-DVB)的改性及其检测水中双酚A的应用

为提高水中双酚A(BPA)检测的准确性,采用两步法制备胺功能化聚(N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯)[P(NVP-DVB)]吸附剂。采用SEM、FTIR、BET、TGA和水接触角测试对两步反应中的样品进行表征,并将胺功能化P(NVP-DVB)用于水中BPA检测。通过优化实验得到氯甲基化反应的最佳条件为:以多聚甲醛[(CH_(2)O)n]和盐酸为氯化试剂,Zn Cl_(2)为催化剂,n(HCl)∶n[(CH_(2)O)n]∶n(Zn Cl_(2))=1∶1∶1,反应温度为80℃,氯化时间为3 h,在该条件下制得中间体[P(NVP-DVB-CH2Cl)]氯含量可达11.14%;以苯胺为胺化试剂对P(NVP-DVB-CH2Cl)进行接枝改性制得的P(NVP-DVB-苯胺),其平均孔径为8.59 nm,比表面积为590.36 m^(2)/g,热失重率为70.66%,其对水中BPA的回收效果最好,回收率为99.65%,相对标准偏差为1.96%,其在模拟水样和实际水样中应用效果均较好,且回收率比商业吸附剂提高了近32%。

超声提取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定斑马鱼胚胎中对苯二胺抗氧化剂

本文建立了超声提取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定斑马鱼胚胎中4种对苯二胺抗氧化剂(PPDs),优化了超声提取溶剂和吸附剂,最终选择5 mL二氯甲烷超声15 min(重复2次)和0.1 g N-丙基乙二胺(PSA)净化。结果表明:该方法的线性范围为0.1~200μg/L,线性相关系数优于0.99,方法检出限在0.38~0.68 ng/g之间。除N,N′-二甲苯基对苯二胺(DTPD)的加标回收率高于120%,其他PPDs,即N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基对苯二胺(6PPD)、N-苯基-N′-环己基对苯二胺(CPPD)、N-异丙基-N′-苯基对苯二胺(IPPD)的加标回收率为73.1%~109%;日内精密度2.97%~15.0%,日间精密度4.76%~18.8%。应用本方法检测暴露于PPDs中的斑马鱼胚胎体内PPDs浓度为12.5~16.4 ng/g。该方法操作简单、灵敏度高,适用于斑马鱼胚胎中对苯二胺抗氧化剂的检测。

Olsen法有效磷对提取温度的响应及量化关系

Olsen法有效磷受到提取温度的显著影响,在严格标准温度25℃下用0.5 mol/L NaHCO_(3)(pH=8.5)提取测定的有效磷不能良好反映田间实际温度下的土壤磷有效性。探明不同提取温度下的Olsen法有效磷对提取温度的响应并建立其与Olsen-P的量化关系,为评价田间不同温度下土壤磷的有效性提供依据。选择具有广泛Olsen-P含量(4~280 mg/kg)的24个黑土样品,采用Olsen法分别于10、15、20、25、30和35℃下测定其有效磷含量;统计分析其与Olsen-P的比值、线性响应关系系数等,随机选取16个黑土数据采用系数直接代入法、系数间接代入法、提取率拟合法、最小二乘法拟合法和两种二阶拟合法共6个换算方程,拟合和建立不同温度下Olsen法有效磷与Olsen-P的量化关系,通过剩余的8个黑土数据对换算方程验证对比,获得将Olsen-P换算成任意温度下土壤Olsen法有效磷含量的方程。结果表明,Olsen法有效磷均随提取温度的升高而显著增加,温度每升高1℃,Olsen法提取的土壤有效磷增加量为0.2~5.4 mg/kg;土壤Olsen-P含量越高,Olsen法提取有效磷的增量越大。不同温度下Olsen法提取有效磷的相对提取率也随温度升高而增加,10、15、20、30和35℃下的平均提取率分别为69.8%、76.1%、87.5%、113.7%和138.7%;并受Olsen-P含量的影响。构建的Olsen法提取有效磷量与提取温度和Olsen-P含量的双因素换算方程,通过方程预测值与实测值的决定系数(R^(2))、残差均方根(RMSE)和相对误差(RE)3个主要指标判断,并考虑简单易行,对比明确了系数直接代入法的换算方程[PT=(0.019×P_(25)+0.170)×T+0.545×P_(25)-3.247]最优,其R^(2)、RMSE和RE分别为0.996、6.18和1.28(n=48)。该方程可用于土壤Olsen-P在4~280 mg/kg范围内,10~35℃不同温度下,进行土壤Olsen-P与Olsen法有效磷含量间的换算。

盐析辅助均相液液萃取-高效液相色谱法测定蔬菜水果中对苯基苯酚残留

建立了盐析辅助均相液液萃取结合高效液相色谱法测定蔬菜水果中对苯基苯酚残留的检测方法。试样经乙腈提取,用氯化钠盐析分层,以五氟苯基柱为色谱分离柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列/荧光双检测器,外标法定量。对提取溶剂、提取盐体系、净化、浓缩方法和稳定性等前处理的关键因素都进行了优化,并考察了不同色谱柱和流动相条件对分离效果的影响。结果表明,对苯基苯酚在0.05~100.00µg/mL(二极管阵列检测器)和0.01~5.00µg/mL(荧光检测器)范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.999,紫外和荧光条件下检出限分别为0.03 mg/kg和0.01 mg/kg,定量限分别为0.10 mg/kg和0.02 mg/kg。在3个空白添加浓度水平(LOQ、2LOQ和10LOQ),平均回收率分别为82.28%~110.7%和85.83%~109.8%,相对标准偏差(RSD)分别为2.60%~5.72%和2.66%~5.26%。该方法简便快捷、准确性和重现性较好,二极管阵列/荧光双串联检测可相互定性,特异性较好,适用于蔬菜水果中对苯基苯酚残留的测定。

高压非穿通P-i-N二极管等离子体抽取渡越振荡集总电路模型及封装抑制方法研究

高压非穿通P-i-N二极管反向恢复阶段产生等离子抽取渡越时间(plasma extraction transit time,PETT)振荡,对功率模块的驱动电路和设备EMC性能造成严重干扰。文中根据二极管PETT振荡阶段载流子运行特征将器件内部分为等离子区、漂移区和无源区3个区域并将各区域等效成电阻、电感和电容等集总电路参数,利用二极管等效电路与外围电路参数构建了PETT振荡集总电路模型。该模型可计算得到振荡阶段回路各阻抗的动态变化,复现PETT振荡失稳–自稳振荡现象。该集总电路模型表明PETT振荡出现根本原因是回路出现负阻,而负阻出现的原因是空穴渡越角位于π~2π之间,基于该模型解析得到回路寄生电感的优化范围,通过优化封装布局的方式可将空穴渡越角移出负阻出现的区间。最后,在模块内部通过优化绑定线布局将回路寄生电感调整至优化范围内,从而避免回路负阻以抑制PETT振荡的出现,实验证明了该封装抑制方法的有效性。