用离子色谱法同时测定茶叶中的F^-、Cl^-、SO4^2-、NO3^-

利用美国戴安公司免试剂离子色谱系统(ICS-2000系统),采用KOH梯度离子色谱法和抑制电导检测器,建立了同时测定茶叶中F-、Cl-、SO42-、NO3等四种重要的阴离子的分析方法。研究了茶叶中F-、Cl-、SO42-、NO3四种阴离子的色谱分析条件,建立了8-44-52-8mmol/L的KOH梯度淋洗程序,流速为1.0ml/min。结果表明:该方法回归方程的线性相关系数达到0.9999以上,各组分的检出限在0.01～0.05mg/L之间,回收率在88.6%～107.5%之间。用本方法用于实际茶叶样品中F-、Cl-、SO42-、NO3等无机酸阴离子的分析,简便、实用,并且快速、准确,所得结果令人满意。

离子色谱法测定生活饮用水中F^-、Cl^-、NO3^-及SO4^2-含量的研究

目的：研究离子色谱法对生活饮用水中F^-、Cl^-、NO3^-和SO4^2-的含量测定。方法：从取样量、检测时间、加标回收率、精密度和最低检出限等5个方面比较离子色谱法与传统化学法测定生活饮用水中F^-、Cl^-、NO3^-和SO4^2-4种阴离子的效果。结果：离子色谱法测定4种阴离子的检测时间比较短,取样量也较少,加标回收率与精密度、准确度均显著优于传统化学法（P〈0.05）,最低检出限显著小于传统化学法（P〈0.05）。结论：离子色谱法不但能够同时检测出多种阴离子,且其加标回收率、准确度、精密度、最低检出限等均明显优于传统化学法,是实验室同时检测多种阴离子的首选方法。

Dimethylether production on zeolite catalysts activated by Cl^-,F^- and / or ultrasonication

The chlorinated and fluorinated zeolite catalysts were prepared by the impregnation of zeolites( H-ZSM-5,H-MOR or H-Y) using two halogen precursors( ammonium chloride and ammonium fluoride) in this study. The influence of ultrasonic irradiation was evaluated for optimizing both halogen precursors for production of dimethylether( DME) via methanol dehydration in a fixed bed reactor. The catalysts were characterized by SEM,XRD,BET and NH3-TPD. The reaction conditions were temperatures from 100 to 300 ℃ and a WHSV = 15. 9 h-1. All halogenated catalysts showhigher catalytic activities at all reaction temperatures studied. However, the halogenated zeolite catalysts prepared under ultrasonic irradiation showhigher performance for DME formation. The chlorinated zeolite catalysts show higher activity and selectivity for DME production than the respective fluorinated versions.

离子色谱法对测定F^-、Cl^-、NO_2^-、NO_3^-、SO_4^(2-)的方法验证

本文依据HJ84-2016国标方法[1],用数理统计方法[2]归纳离子色谱法测定F^-、Cl^-、NO_2^-、NO_3^-、SO_4^(2-)的最低检出限、标准曲线。经过统计检验,确定了F^-、Cl^-、NO_2^-、NO_3^-、SO_4^(2-)的检出限、相关系数、相对标准偏差、回收率,各项技术指标均完全满足达到HJ84-2016国标方法的要求。

离子色谱法测定水中的F^-、Cl^-、NO_2^-—N、NO_3^-—N、SO_4^(2-)

应用DX-102型离子色谱仪测定水中的F^-、Cl^-、NO_2^-—N、NO_3^-—N及SO_4^(2-),淋洗液为1.42mmol/LNaHCO_3-1.50mmol/L Na_2CO_3溶液,淋洗液流速为1.8 mL/min,进样量为25μL。5种离子在上述实验条件下分离良好,定量测定的线性相关系数均在0.9995以上。

低压离子色谱法测定水样中的F^-和Cl^-

采用低压离子色谱法测定水样中的Ｆ－和Ｃｌ－，选择了最佳操作条件．测定结果表明该方法精密度好、回收率高、线性范围宽、检出限低，通过对比样品测定结果可靠。

F^-和Cl^-对莱茵衣藻的生长效应

为了探讨和比较F-和Cl-对莱茵衣藻(Chlamydomonas reinhardtii)生长的抑制毒性,采用锥形瓶培养法及模型分析,研究了不同浓度F-和Cl-胁迫下莱茵衣藻生物量、比生长速率及生长抑制程度的变化。结果表明:5~80mg·L-1的F-对莱茵衣藻均具生长抑制毒性,且抑制率随F-浓度和暴露时间的增加而增大,但10 d最大抑制率低于62%,因此,莱茵衣藻对80 mg·L-1以下的F-具有较好的耐受性;Cl-对莱茵衣藻的生长既有促进作用,甚至也有严重的抑制作用(12 800 mg·L-1Cl-处理组10 d抑制率可高达96%),这取决于Cl-浓度;F-和Cl-对莱茵衣藻的生长效应不同,主要表现在生长效应模型系数随F-和Cl-浓度的变化规律上。另外,就相同暴露时间下的EC50值而言,F-(18.0~56.4 mg·L-1)远低于Cl-(1 074~2 630 mg·L-1),即F-对莱茵衣藻的毒性高于Cl-,但Cl-的生态风险亦不容忽视。

煤层气产出水中高浓度Cl^-和HCO_3^-对活性氧化铝吸附F^-的热力学影响

通过室内试验模拟煤层气产出水中高浓度Cl-(1000 mg·L-1)和HCO-3(2000mg·L-1)对活性氧化铝吸附F-的热力学影响,并借助扫描电镜(SEM)分析活性氧化铝吸附F-前后表面性质变化,探讨高浓度Cl-和HCO-3对活性氧化铝吸附F-的影响.结果表明,活性氧化铝对F-的吸附反应属于吸热反应(ΔH>0),可自发进行(ΔG<0),熵驱动(ΔS>0)是吸附的主要推动力;当水中高浓度Cl-和HCO-3共存时,并不影响活性氧化铝对F-吸附反应的方向,但使吸附反应进行不彻底,吸附量降低.

离子色谱法测定磷酸二氢钾的纯度及F^-、Cl^-的含量

建立了离子色谱法同时测定磷酸二氢钾中PO43-、Cl-、F-的方法,在12 min内实现对3种阴离子的分离及同时测定,实验过程通过PO43-的含量计算磷酸二氢钾的纯度。在最佳实验条件下,建立3种离子的标准曲线,其r为0.999 2~0.999 9,检出限为0.051~0.30μg/mL,样品平均加标回收率为95.6%~104.5%,相对标准偏差为3.1%~4.9%。将测定结果与HG 2321—1992《磷酸二氢钾》所规定的方法进行差异性分析,结果表明,实验所建立的方法与标准方法无显著性差异。该方法具有简单、快速、重现性好的优点,适用于磷酸二氢钾生产过程的工艺控制。

离子色谱法测定铬酸酐中的微量F^-、SO_4^(2-)、Cl^-

建立了离子色谱法测定铬酸酐中微量F^-、SO_4^(2-)和Cl^-的方法。以水合联氨作还原剂,将铬酸酐溶液中的CrO_4^(2-)还原为Cr^(3+),以沉淀的方式除去,采用离子色谱法测定溶液中的微量F^-、SO_4^(2-)和Cl^-,其测量不确定度分别为6％、6％和5％。方法简便,测量结果准确、可靠。

离子色谱法测定核电站一回路冷却剂中痕量F^-,Cl^-和SO_4^(2-)

建立离子色谱法测定核电站一回路冷却剂中痕量氟离子F^-,氯离子Cl^-,硫酸根离子SO_4^(2-)的方法。采用80 mmol/L硼酸溶液配合氢氧化钾淋洗液发生器在线生成淋洗液,梯度洗脱,淋洗液流量为1.2 mL/min,在选定的分析条件下,NO_2^-,NO_3^-,PO_4^(3-)和CO_3^(2-)不干扰F^-,Cl^-,SO_4^(2-)的测定。F^-,Cl^-,SO_4^(2-)的质量浓度与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8,0.999 5,0.999 7,线性范围分别为0.85~30.0,2.65~30.0,2.00~30.0μg/L。F^-,Cl^-,SO_4^(2-)测定结果的相对标准偏差分别为0.56%~1.58%,0.85%~3.62%,1.21%~4.60%(n=7)。F^-,Cl^-,SO_4^(2-)的加标回收率分别为98%~104%,98%~108%,93%~108%。该方法快速、准确,满足核电站一回路冷却剂中痕量F^-,Cl^-,SO_4^(2-)的检测要求。

离子色谱法测定核电厂闭式水体系中F^-,Cl^-,SO4^2-

建立离子色谱法测定核电厂闭式水体系(含有高浓度钼酸盐、甲基苯并三氮唑钠盐、磷酸盐)中F^-,Cl^-,SO4^2-含量的方法。选用Metrosep-A Supp7-250/4.0色谱柱和Metro SPM Rotor型化学抑制器,以Na2CO3作为淋洗液,以抑制性电导检测器进行测定。核电厂闭式水样品中F^-,Cl^-,SO4^2-离子在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均不小于0.997,检出限分别为0.0002,0.0028,0.0020 mg/L。加标回收率为93%~105%,测定结果的相对标准偏差为2.9%~6.9%(n=6)。该方法的检出限低,灵敏度高,可以推广应用。

离子色谱法同时测定水样中F^-、Cl^-、SO_4^(2-)、NO_3^-结果不确定度评估(Ⅰ)

目的对离子色谱法同时测定水样中F-、Cl-、SO42-、NO3-结果不确定度进行评估。方法实验采用单点校正方法。参考《化学分析中不确定度的评估指南》,对实验过程中可能产生不确定度的来源进行分析并量化。结果当水样中F-、Cl-、SO42-、NO3-的浓度分别在2.54、5.73、14.98、3.60mg/L时,各自的扩展不确定度分别为±0.048、±0.082、±0.220、±0.040mg/L。结论所用方法能够满足同时测定水样中F-、Cl-、SO42-、NO3-的测量要求。

离子色谱法测定墓葬壁画土壤中4种阴离子

对离子色谱法快速测定墓葬壁画土壤中4种阴离子(F^(-)、Cl^(-)、SO_(4)^(2-)、NO_(3)^(-))的测定方法进行了优化。采用L_(9)(3^(4))正交实验确定了样品预处理的最佳参数:准确称取1.000 g样品加入20 mL超纯水,在振荡温度20℃,振荡转速180 r/min条件下提取40 min。淋洗液为25 mmol/L的KOH溶液,分析柱为Ion Pac AS11-SH(250 mm×4.0 mm),净化后的滤液通过电导检测器测定。在此方法下,各离子的检出限为0.066~0.078 mg/L,相对标准偏差为0.77%~2.23%(n=7),回收率为95.9%~105.8%。

生物质热解过程中F和Cl的迁徙行为研究

采用固定床生物质热解反应系统和高温水解-离子色谱联用对麦秆、稻壳、木屑原样及不同温度下的热解焦与液体生物油中F和Cl离子的量及其迁徙行为进行深入地分析研究。生物质样品中F含量较低（约30mg／kg），而Cl含量较高（约2000mg／kg）。研究发现在生物质热解过程中F和Cl的迁徙特性有一定的相似性，在低温下（200℃）生物质样品中部分F和Cl随生物质的干燥脱水而挥发析出。热解温度的升高有利于固体样品中F和Cl的析出，其析出可分为低温段（200,--600℃）和高温段（〉600℃）。低温段F和cl的析出较快，主要以HF、SiF4和HCl的形式析出，而高温段主要是F和Cl的碱金属盐直接熔融挥发，析出速度相对较慢，而不同生物质样品的F、Cl析出特性也会因其物化特性的不同而不同。该研究对生物质热转化利用技术的发展有着积极的作用。

NX(X=F,Cl,Br)分子结构与极化函数f轨道的作用

用密度泛函理论的Becke3LYP方法,计算了NX(X=F,Cl,Br)的激发态b1Σ+和基态X3Σ-,并对比不含f轨道的基集合cc-pvDZ和6-311+G与含f轨道的基集合6-311+G(3df)的计算结果,发现极化函数f轨道对NCl和NBr的键长与谐振频率ωe有明显改进作用,即f轨道对成键有贡献,而f轨道对NF的Re和ωe则无明显作用.同时,基于能量共振转移的需要,用NF代替O2-I红外激光系统的O2是不适宜的,而用NCl和NBr代替则是可能的.

离子色谱法测定大气降尘中四种阴离子

以流速 1.5ml·min- 1,0 .2 4mol·L- 1Na2 CO3和 0 .30mol·L- 1NaHCO3混合液为淋洗液 ,在YSA 4型阴离子分离柱上分离 ,采用带电导检测器的离子色谱仪对大气降尘中四种阴离子进行分离测定 ,F- 、Cl- 、NO- 3、SO2 - 4的检出限 (3S/N)分别为 0 .0 0 1,0 .0 0 1,0 .0 0 6 ,0 .0 0 4mg·L- 1,相关系数分别为 0 .9991,0 .9986 ,0 .9997,0 .9984 ,RSD分别为 0 .80 % ,0 .76 % ,1.80 % ,1 90 %。

榄香烯诱导肝癌腹水瘤细胞系Hca-F_(25)/CL-16A_3凋亡的实验研究

研究了榄香烯诱导肝癌腹水瘤细胞系ＨｃａＦ２５／ＣＬ１６Ａ３凋亡的作用。结果表明：凋亡抑制基因ｂｃｌ２在对照组呈高度表达，榄香烯作用后，可使强表达ｂｃｌ２细胞数显著减少（Ｐ＜０．０１）；ＤＮＡ凝胶电泳结果表明榄香烯可使ＨｃａＦ２５／ＣＬ１６Ａ３ＤＮＡ出现凋亡特征（呈慧星状或梯形条带）。提示榄香烯可能通过使ＤＮＡ断裂及抑制ｂｃｌ２表达而诱导该细胞株凋亡，榄香烯诱导细胞凋亡可能是其抗肿瘤作用机制的重要方面之一。

硫酸锌溶液中氟氯净化的实验研究

对硫酸锌溶液中氟、氯净化方法进行试验研究,采用絮凝沉淀法可在常温和较高的pH值下,有效地除去硫酸锌溶液中的氟、氯,控制氟、氯在溶液中的积累。

离子色谱法测定固体颗粒中可溶性阴离子

选用ＨＰＩＣ－Ａｓ－４Ａ离子色谱分离柱及ＡＦＳ－２纤维抑制双柱系统，使用Ｎａ２ＣＯ３－ＮａＨＣＯ３双组份为淋洗液，采用电导检测器，利用峰高、峰面积法定量分析。Ｆ－（０．０２～０．７）、Ｃｌ－（０．３～１．０）、ＮＯ－３（０．０５～０．２）、ＳＯ２－４（０．６～２．０ｍｇ／Ｌ）范围内，其校正曲线有很好的线性关系，相关系数均在０．９９８４～０．９９９８。应用此方法分析了大气总悬浮颗粒物和粉煤灰陶粒试样中可溶性阴离子，获得了可靠的分析结果。ＮＯ－３、ＳＯ２－４回收率分别为９３．９０％、１０１．９％。