氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液中未知杂质三甲基硅醇的研究

为确定氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液残留溶剂测定中未知成分的结构和来源,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析^(18)F-FDG样品,结果显示,主要的未知杂质成分为三甲基硅醇,来源于制备过程中固相碱水解工艺C18柱封端填料的降解。采用气相色谱法测定三甲基硅醇的含量,方法学验证结果符合要求,线性范围为0.003~1.5 mg/mL,相关系数为0.9991;检测限和定量限分别为0.001 mg/mL、0.003 mg/mL。对56批含三甲基硅醇的样品进行测定,结果显示三甲基硅醇含量为0.003~0.380 mg/mL。研究结果显示,残留溶剂测定中的未知成分并无机溶剂,建议改进制备工艺,避免引入色谱柱填料的降解杂质。

不同规格三七挥发性成分研究

目的:分析比较不同规格三七挥发性成分的化学组成。方法:采用顶空固相微萃取-气质联用技术研究不同规格三七挥发性成分。结果:三七虽然规格不同,但萜烯类化合物所占比重较大,且以α-愈创木烯含量为高,不同规格三七所含的化合物因种类、含量和数量而异。结论:萜烯类化合物是三七挥发油中起主要药效作用的物质,其中成分值得进一步深入研究。

全氟丙烷人血白蛋白微球中全氟丙烷的含量测定

目的 :测定全氟丙烷人血白蛋白微球中的全氟丙烷含量。方法 :Tekmar3000型吹扫 -捕集浓缩仪与HP5972型色谱 -质谱检测器联用。结果 :全氟丙烷气体含量为119 1～433 5μg/ml。结论 :本方法可行 ,可作为有效质控手段。

山莓叶挥发油成分分析及抑菌活性研究

目的:研究山莓叶挥发油的化学成分及抗菌活性。方法:用水蒸气蒸馏法提取山莓叶挥发油,利用GC-MS联用仪和Xcalibur软件对山莓叶挥发油的化学成分进行分析鉴定,并采用K-B滤纸片法对其抗菌活性进行研究。结果:鉴定其中44个化合物,占挥发油总量的88.52%;挥发油浓度为50%时具有很好的杀菌作用;挥发油的浓度为0.5%仍具有很好的抑菌作用。结论:该结果为山莓叶的应用提供了依据。

顶空固相微萃取气质联用检测八角挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取气质联用分析检测了八角的挥发性风味成分,共检测到29种化合物,占总峰面积的97.08%。主要成分是反式茴香醚(83·37%),其它含量较多的成分是柠檬烯(3·02%)、草烯(2·90%)、小茴香灵(2·20%)。

八角籽仁油GC-MS分析和急性毒性试验

以石油醚为溶剂提取八角籽仁油,通过GC-MS分析了八角籽仁油中脂肪酸的组成及含量,并对八角籽仁油进行了急性毒性试验。结果表明,八角籽仁油中亚油酸含量34.658%,油酸含量34.986%,棕榈酸含量17.838%,山嵛酸含量4.096%,硬脂酸含量4.093%,花生酸含量1.550%,二十四碳酸含量1.336%;不饱和脂肪酸占69.644%,饱和脂肪酸占28.913%。急性毒性试验初步确定八角籽仁油小鼠最小致死量和最大耐受量均大于40 mL/kg。

木香花挥发油的化学成分分析

用常规水蒸气蒸馏法制备了木香花挥发油,色谱、色谱-质谱联用仪分析了木香花挥发油化学成分及相对质量分数。鉴定出包含缩醛、脂肪烃、芳香烃、芳香醛、羧酸、醇、酚及萜类化合物在内的45个化合物。挥发油主要成分为:w(辛烷)=4.73%、w(苯乙醇)=5.78%、w(冰片烯)=26.34%、w(顺-马鞭草烷醇)=2.68%、w(冰片)=3.78%、w(十二烷)=41.01%、w(6-甲基十二烷)=1.00%、w(榄香素)=3.01%、w(α-杜松醇)=1.06%。

鸢尾中鸢尾酮的鉴定及含量测定

目的 建立鸢尾中鸢尾酮的鉴定和分析方法。方法 采用气相色谱 质谱法鉴定了鸢尾酮的 3种异构体 ,并采用气相色谱法测定了鸢尾浸膏中鸢尾酮的含量。结果 根据质谱裂解规律鉴定了 3种鸢尾酮的异构体 :α 、β 、γ 鸢尾酮 ,并且鸢尾浸膏中主要含γ 鸢尾酮。两批鸢尾中鸢尾酮的质量分数分别为 6 87、2 38μg/ g (n =6 ) ,质量分数差异较大。结论 采用气相色谱 质谱法和气相色谱法分析鸢尾中鸢尾酮 ,方法高效、准确 ,分析时间适中。

GC法测定八角枝叶中反式茴香脑的含量

目的:建立八角茴香枝叶中反式茴香脑的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,HP-INNOWax毛细管柱(0.32mm×30m,0.50μm),分流比10∶1程序升温,FID检测器,环己酮为内标物,以内标法定量。结果:反式茴香脑在0.2037～2.0367μg范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.9994),平均回收率为98.67%,RSD为1.38%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为八角枝叶的质量控制方法。

3种沉水植物水浸提液中有机酸成分分析

Fatty, phenolic and hydroxy acids in aqueous leachates of three submerged macrophytes 〔Ceratophyllum demersum L., Vallisneria spiralis L., Hydrilla verticillata (L. f.) Royle〕 were analyzed using GC-MS in shallow freshwater. Succinic acid, oxalic acid, cis-aconitic acid, lactic acid and ferulic acid were main components. The content of cis-aconitic acid was more than 18% in H. verticillata but less than 2% in C. demersum and V. spiralis. The content of phenolic acid accounted for 8.85% in C. demersum but 1.23% and 0.63% in V. spiralis and H. verticillata.

韭菜有机溶剂提取液的气相色谱-质谱分析及其对香蕉枯萎病菌的抑制作用研究

采用气相色谱-质谱法对韭菜茎和叶的石油醚、三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯有机溶剂提取液进行了检测。结果表明:有机溶剂提取液中有二甲基二硫、二甲基三硫、甲基甲烷硫代磺酸盐、二甲基酯硫磺酸、甲基2-丙烯基二硫及杂环等多种含硫化合物,另外还检出较复杂的3-乙烯基-1,2-二硫代杂环己-5-烯类物质。低温条件下,茎中石油醚、三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯的检出物分别为21、27、10、9、15种,叶中分别为14、6、9、3、9种;高温条件下,茎中石油醚、三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯的检出物分别为92、73、22、126、47种,叶中分别为29、18、未检出、24、9种。韭菜茎和叶不同部位及同一部位两种温度检出的主要化合物种类存在差别。韭菜茎的提取液所检出的化学物质多而复杂,高温条件下的检出物较低温的多。香蕉枯萎病菌孢子萌发实验结果表明,韭菜有机溶剂提取液中存在对香蕉枯萎病菌孢子有抑制作用的化学成分。

绣线菊挥发性成分研究

利用水蒸气蒸馏法提取绣线菊挥发油,用GC-MS进行测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。共分离出59个化学成分(检出率为91%),鉴定出46个,其中相对百分含量大于2%的分别确定为棕榈酸(palmitic aci,20.41%),肉豆蔻酸(myristic acid,10.78%)亚麻酸(linoleic acid,6.02%),十五烷酸(pentadecylic acid,5.11%),9-十六碳烯酸(9-hexadecenoic acid,3.42%),6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(6,10,14-trimethyl-2-pentadecanone,3.41%),壬醛(Nonanal,2.99%),亚油酸(oleic acid,2.98%),正己醇(1-hexanol,2.95%),月桂酸(lauric acid,2.13%)。

广西莪术挥发油GC-MS指纹图谱研究

目的:探讨气相-质谱(GC—MS)联用技术在广西莪术挥发油质量控制方面应用的可行性,建立广西莪术挥发油的共有指纹图潜,方法:采用 GC—MS 方法对广西道地产区的10批次广西莪术样品进行比较分析,并采用国家药品监督管理局推荐的"中药色谱指纹图谱计算机相似性评价系统"进行模式分析及相似度计算。结果:广西莪术挥发油指纹图谱检测出20个共有特征峰,特征峰峰面积之和占总峰面积的93%以上,10批次样品具有较高的相似度(>90%);其精密度、稳定性、重复性均符合有关规定。结论:10批次广西莪术挥发油的指纹图谱中各成分均得到了较好分离,具有特征性和唯一性,因此本方法可作为广西莪术挥发油的质量控制方法。

八角的超临界CO_2流体萃取产物化学成分的研究

采用ＧＣ和ＧＣ－ＭＳ技术对八角的超临界ＣＯ２流体萃取物的化学成分进行了研究，共鉴定出３４种化合物，它们的含量占出峰物质总量的９６２％。同时与八角的水蒸汽蒸馏产物的组成进行了比较。

GC-MS法测定藏木香栽培品种挥发油的化学成分

[目的]基于气相色谱-质谱(GC-MS)法测定藏木香栽培品种挥发油的化学成分。[方法]采用水蒸气蒸馏法从藏木香栽培品种中提取挥发油,并用GC-MS联用仪对其挥发油的化学成分进行研究。[结果]分离并确认了37种成分,其主要成分是桉叶油二烯5,11(13)-内酯-8,12,异-榄香烯,异-喇叭烯,桉叶油二烯4,11(13)-内酯-8,12。[结论]分析获得的主要化学成分及其功效为藏木香这一天然药用植物资源的人工规范化栽培和进一步综合开发利用提供了科学依据。

亚临界CO2萃取不同产地八角果实化学成分的GC—MS分析。

采用亚临界CO2萃取法萃取广西4个八角主产区八角的挥发油，对其进行气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析，以期得到不同产区八角挥发性成分的更真实信息，筛选出最佳原料产地，促进八角资源的合理开发利用。结果表明：在防城港、玉林、那坡和金秀所产八角果实的挥发油中分别鉴定出82、70、70和69种化合物，其峰面积分别占总峰面积的98．96％、91．83％、99．56％和97．77％；4个产区果实挥发性成分均是以芳香族化合物为主，分别占总量的94．31％、90．59％、95．32％、97．60％；4个产区八角果实挥发油中反式茴香脑的相对含量分别为91．2178％、86．2760％、89．3585％和87．9586％，其中防城港所产八角的挥发油中反式茴香脑的含量最高，八角品质最好。

CO_2超临界流体萃取八角果壳和种子挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:分别研究八角果壳和种子挥发油化学成分,为综合利用八角提供科学依据。方法:采用 CO_2超临界流体分别萃取八角果壳和种子挥发油,GC-MS 法鉴定化学成分,归一化法测定各成分相对含量。萃取条件:压力20MPa,温度40℃;GC-MS 条件:DB-5石英毛细管色谱柱(0.25mm×30m,0.25μm);载气为高纯氦气(流速1.0mL·min^(-1))。质谱分析条件:EI电离源70eV;离子源温度220℃。结果:从果壳和种子挥发油中共鉴定出71个化合物,其中从果壳挥发油中鉴定出61个化合物,占果壳挥发油85.33%,主要成分为茴香脑(45.29%)、对丙烯苯基异戊烯醚(9.23%)和右旋柠烯(6.25%);从种子挥发油中鉴定出22个化合物,占种子挥发油84.92%,主要成分为茴香脑(58.04%)、顺式-2-葵烯醛(5.02%)和顺式-2-庚烯醛(4.73%)。果壳、种子特有化合物分别为49个和10个,果壳与种子共有化合物为12个;在鉴定出的71个化合物中,有26个化合物为从八角中首次发现。结论:八角果壳和种子挥发油的主要成分均为茴香脑,种子含量甚至比果壳高,需加大对八角种子的开发力度,并且它们次要成分不同,也应加以区别利用和有针对性地开发。

改进了有价连接性指数及其应用实例——δ_i^-和δ~v在结构/性质相关中的比较研究

对价连接性值δｖ实行了改造，重新定义了价连性值δ－ｉ，认为分子中某一原子的特征数值δ－ｉ与某原子的价电子数、成键电子数、价电子层的最高主量子数有关。对于碳氢体系，顶点的连接度、δｖ、δ－ｉ具有相同的数值。对于含杂原子体系，δ－ｉ具有更大的适用范围，给出两个例子论证之。同时，δｖ、δ－ｉ具有相似的定义形式，所以由δｖ构成的各级价连接性指数ｍＸｖｔ的方法可以完全移植过程，由δ－ｉ构成的拓扑指数记为ｍＸ－ｉ。作为检验，用１Ｘ－研究了３６种卤代苯的水溶解度和辛醇／水分配系数，结果１Ｘ－比１Ｘｖ有显著改善。

乌天麻挥发性成分分析及抗菌活性研究

用水蒸汽蒸馏法提取乌天麻次生块茎(箭麻)的挥发性成分,用气相色谱质谱法(GC-MS)对其挥发性化学成分进行分离鉴定,并用面积归一化计算各成分相对含量.结果显示:乌天麻挥发性成分包含36种成份,20种成分已确定,大约占总质量的76.392%.乌天麻中主要是4-甲基-苯酚(20.409%)、苯乙烯(12.607%)、1-甲乙醚十六烷酸(8.842%)芳香醚(6.038%).用乌天麻挥发性成分进行的抗菌试验表明:乌天麻挥发性成分对包括米曲霉、黄曲霉、小麦纹枯病、茶轮斑病和青霉在内的部分植物病源真菌有一定的抑菌活性.这将为天麻挥发油进一步开发利用提供了实验基础.

八角超临界CO_2流体萃取产物化学成分的研究

本文采用GC和GC－MS技术对八角的超临界CO_2流体萃取物的化学成分进行了研究，并鉴定出34种化合物，它们的含量占出峰物质总面积的96．2％。同时与八角水蒸汽蒸馏产物的组成进行了比较。