矿井微震与电法耦合监测技术

随着煤炭资源开采区域、深度及强度的增加,矿井工作面采掘扰动极易诱发矿井突水事故,严重威胁我国煤炭资源安全开采。矿井水害事故的发生主要是岩体采动破裂与矿井水渗流共同作用的结果。研究表明,微震信号的纵横波到时、幅值、频率等参量可有效表征岩体破裂位置、强度及其震源机制,地电场信号中的电阻率、激励电流及自然电位等参量可有效表征岩体渗流演化过程。透水通道形成对应微震场特征,地下水渗流对应地电场特征,因此微震电法耦合方法对矿井水害孕育发展过程具有监测预警的功能,可有效对采动破坏过程中形成的突水通道、水源位置及渗流过程等水害三要素进行精准捕捉;减少单一地球物理方法多解性,提高水害监测预警精度,对煤矿防治水意义重大。当前,微震与电法耦合监测技术在煤矿水害实时动态监测中开始得到应用,突破传统微震与电法独立采集的局限,课题组自主研发了国内外首款煤安认证的微震与电法耦合并行监测系统,该系统以微震场与地电场并行采集基站为核心,集被动源微震波场与主被动地电场为一体,通过连接矿井物联网,实现远程数据采集控制、传输及云端存储;其一体化网络服务器主机可连接多个采集基站,并将微震检波器、电法激励电极与电位测量电极进行相互隔离、并行采集,形成微震事件密度与能级分布、电阻率分布、自然电位分布等时空云图来监测预判水害三要素。微震与电法耦合监测技术仍需在微震事件智能识别与定位、地电场的电阻率三维反演以及自然电位渗流反演方面进行专项攻关;结合并行监测的微震电法大数据集,重点在微震电法数据联合反演、智能化监测预警方向开展进一步研究。微震与电法耦合监测技术,作为矿井水害的主动预警监测新方法,可为我国智能化矿井建设发挥重要作用。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铍矿石中的铍及主量元素

广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定铍矿石中铍及主量元素的定量分析方法,使用4∶1熔剂-样品比,950℃下熔融15min后,通过超声提取制备溶液。偏硼酸锂熔融法能有效地分解铍矿石中的氧化物,克服了传统酸溶或碱熔无法检测硅、钠、钾等元素的局限。本方法通过校准曲线与样品基体匹配,加入铕作内标等措施消除基体效应,实现了各元素(以氧化物计)低至0.003%~0.2%的检出限,满足铍精矿质量检测需求。对绿柱石、香花石、日光榴石样品(BeO含量范围为0.14%~13.33%)测定的相对标准偏差(RSD)小于6.83%,与混合酸酸溶分析方法的测定值相对偏差为0.06%~21.28%。通过标准物质GBW07150、GBW07151和GBW07183验证,本方法精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范,适用于多种类型铍矿石样品中铍及主量元素的快速连续分析。

萃取/反萃取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定肥料样品中铅、镉、汞、铊、锑、砷

为保障农产品的质量与安全,肥料中的有毒有害物质,尤其是重金属含量被严格限制。为提高肥料中有毒有害物质检测的效率,利用铅、镉、汞、铊、锑、砷在盐酸介质中形成稳定的碘络合物的特性,采用甲基异丁基酮(MIBK)萃取、硝酸溶液反萃取的方法实现肥料样品中基质与待测元素的分离,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定肥料样品中的6种重金属元素。通过考察萃取条件及残余基体对分析结果的影响,结果证实,在6 mol/L的盐酸萃取体系中加入5 mL碘化铵(30%)溶液,采用10 mL的MIBK萃取2~3次即可使样品中的铅、镉、汞、铊、锑、砷等被完全萃取,通过萃取/反萃取的方法实现了样品的分离富集,方法的检出限(3σ)为铅0.042 mg/kg、镉0.005 mg/kg、汞0.059 mg/kg、铊0.026 mg/kg、锑0.024 mg/kg、砷0.052 mg/kg,加标回收率在90.1%~108%,可以满足不同肥料样品的质量控制要求。按照实验方法测定6种不同肥料样品中的重金属含量,并采用标准方法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。

基于交叉迭代法的车辆-轨道非线性空间耦合振动模型及算法改进

针对车辆-轨道非线性空间耦合系统动力学分析计算量大、计算耗时长及计算精度难以保证的问题,对车辆-轨道非线性空间耦合振动模型和交叉迭代法进行改进。运用有限元法分别建立车辆和轨道空间子系统动力学模型,在基于“迹线法”构建轮轨接触几何关系的基础上,提出“投影对点作差法”搜索轮轨空间接触点位置,并引入轮轨准弹性接触对其进行修正,精细化轮轨接触关系;结合车辆-轨道非线性空间耦合系统特点,改进基于Newmark数值积分的交叉迭代求解系统动力学方程的算法,并给出完整的数值计算步骤。通过与相关文献进行对比,验证改进模型和算法的有效性。结果表明:改进模型的分析精度更高,搜索轮轨空间接触点位置的速度更快;改进算法的计算过程更完善,步骤更清晰;改进的模型和算法在提高计算精度的同时,仍然具有较快的计算效率,且使数值编程更易实现,方便工程应用。

电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法在有效磷含量测定中的应用比较

在农业生产过程中需要对土壤中的有效磷含量以及肥料中的有效磷含量进行检测,为配方施肥提供重要依据,有效磷检测方法的准确性是评判肥料质量高低、实现配方施肥的关键。研究对电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法这两种有效磷检测方法的灵敏度和准确度进行了比较,明确了电感耦合等离子发射光谱法在213.6 nm条件下的磷检出限为0.05 mg/L,钒钼黄比色法在400 nm检测波长的灵敏度最高,检出限为0.32 mg/L。对两种检测方法的检测准确度进行比较,结果表明电感耦合等离子发射光谱法对不同浓度的有效磷检测准确度均高于96%,其准确度受磷浓度的影响小;传统的钒钼黄比色法检测准确度受磷浓度、检测波长影响较大,对磷含量低于5 mg/L的样品检测准确度下降,且低于电感耦合等离子发射光谱法的检测准确度。研究结果认为对于未知浓度范围的样品,钒钼黄比色法在400 nm波长检测条件下的检测结果较为理想。

电感耦合等离子体质谱法测定复杂高温合金中微量硅

以混酸低温加热方式溶解合金,采用电感耦合等离子体质谱法测定复杂高温合金中微量硅。通过实验前准备、动能歧视和完全匹配基体消除二次污染、多原子离子干扰和共存元素干扰。采用5 mL盐酸、0.5 mL硝酸和几滴氢氟酸作溶剂,于80℃加热溶解合金样品,以Sc为内标校正仪器波动产生的影响。以硅的信号强度值为纵坐标,其质量分数为横坐标,绘制标准工作曲线,质量分数在0.002%~0.10%范围内线性良好,相关系数为0.999,检出限为0.0003%。样品加标平均回收率为90.0%~110.0%,测定结果的相对标准偏差不大于2.0%(n=6)。该方法操作简便,能够满足日常测试要求。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定含碘附银硅胶样品中碘含量

附银硅胶可以吸附放射性碘,形成含碘的附银硅胶,是后处理厂中常用的碘废物吸附材料。含碘附银硅胶样品中碘含量的准确测定能够验证碘的吸附效率,为后处理过程提供数据支持。含碘附银硅胶样品中银离子和碘离子形成难溶的碘化银,在溶解过程中难以将碘化银中碘离子定量转化为可溶解的碘离子、碘单质或者碘酸根,因此含碘附银硅胶样品中碘含量的测试方法比较困难。通过查阅银化合物的溶度积常数,考虑掩蔽银离子对碘离子的影响,在实验中采用加入硫离子的方法,生成比碘化银更难溶的硫化银沉淀,从而消除银离子的干扰。置换出的碘离子能够在碱性溶液中稳定存在,因碘含量较高,可采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定其含量。实验过程中考察了硫化钠加入量、氨水浓度、超声时间等对结果的影响。结果表明,硫化钠加入量与样品中银的含量有关,需要加入过量的硫离子沉淀银离子,不同的氨水浓度影响碘的灵敏度,而超声时间对结果基本无影响,优化实验条件后得到方法的检出限为0.52 mg/g,分别测量两个不同含量的含碘附银硅胶样品,平均值(n=6)为34.8 mg/g和59.3 mg/g,相对标准偏差为2.7%和2.0%,加标回收率为95.0%~103%。方法能够满足含碘附银硅胶样品中碘含量的测定。

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效磷的不确定度评价

为准确测定土壤中有效磷的含量,采用电感耦合等离子体光谱仪进行测定,并对测定过程中相关因素引起的不确定度进行评定。整个实验过程中不确定度来源主要包括以下5个方面:(1)样品称量时引入的不确定度u(m);(2)加入浸提液时浸提液体积V引入的不确定度u(V);(3)标准溶液配置时引入的不确定度u(C_(s));(4)标准曲线拟合引入的不确定度u(C0);(5)样品测量重复性引入的不确定度u(R)。结果表明,样品测量重复性、标准溶液配置、标准曲线拟合在整个实验中引入的不确定度影响较大。因此,在实际样品测定过程中,一定要注意对结果有影响的不确定度因素,加强质量控制,使结果准确可靠。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅

采用偏硼酸锂于950℃熔融样品,冷却后用盐酸溶解提取定容,选择Si发射波长251.6 nm为最佳分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅的方法。结果表明,二氧化硅在线性范围内的标准曲线相关系数为0.9999,方法检出限为0.32%。对4个国家一级有证标准物质中的二氧化硅进行分析,测定值均与认定值相符。该方法准确度和精密度均满足地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T 0130—2006)的相关要求。

高压密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼矿石中的硼

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠盐引入了样品中,基体较大,检出限高。本文建立了高压密闭酸溶、ICP-OES测定硼矿石中硼含量的方法。样品经硝酸和氢氟酸在高压密闭溶样罐中分解完全、定容稀释后,样品溶液用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES测定。在ICP-OES中,硼有三条常用分析谱线,选取249.677nm为硼的分析谱线,标准曲线的线性相关系数大于0.9995。采用本方法对硼镁矿、锰方硼石和盐湖型固体硼矿三种类型5个不同含量范围的实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~2.66%,方法检出限为1.76μg/g,硼含量定量范围为5.87μg/g~10.8%。经标准物质验证,硼含量测定值与标准值一致,与容量法和微波消解法测定结果吻合。本方法试剂用量少,无需蒸干样品溶液,有效地避免了硼酸易挥发和试剂用量大的问题。

改良的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰性土壤中交换性盐基钙、镁、钠、钾

为提升石灰性土壤中交换性盐基钙、镁、钠、钾的分析效率与精确度,笔者采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术测定其含量。结果表明,最优条件为用70%乙醇溶液反复淋洗样品,再用pH值为8.5的0.1 mol/L的氯化铵-70%乙醇溶液进行交换处理,蒸干后加入10mL 20%~30%的硝酸溶液进行酸化处理。经此处理,把传统的单标溶液转变为混标配置,选择谱线分别为钙317.933 nm、镁279.553 nm、钠589.592 nm、钾766.491 nm,测得国标样品的加标回收率为98.0%~100.7%,检出限分别为0.008、0.005、0.004、0.007 mg/L。对两个国标样品GBW(E)070337、GBW(E)070341进行验证,测得的相对标准偏差(RSD)为0.29%~0.98%(n=5)。对吉林土壤(样品1)测得的结果与火焰光度计+原子吸收分光光度法测得的结果无显著性差异。结果表明该方法适用于石灰性土壤交换性盐基钙、镁、钠、钾的分析。

反身法视野下生成式人工智能的耦合型监管

生成式人工智能的快速发展带来了风险控制和监管难题。从社会系统论角度分析,欧盟基于风险的监管模式和美国基于场景的监管模式,均未能实现法律子系统和生成式人工智能子系统之间的有效互动,从而面临多重现实困境。反身法提倡“受规整的自治”,通过反思机制为其他社会子系统的“自我规制”提供制度保障,从而建构“生态自组织”的监管形态,对突破生成式人工智能的监管困境具有启发意义。立足反身法框架,借助战略生态位管理模型,厘清生成式人工智能“技术生态位—市场生态位—范式生态位”的内在演化逻辑,有助于探索和塑造包容审慎与敏捷高效相结合的、融外部监管与自我合规于一体的耦合型监管模式。

电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰岩中游离二氧化硅

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法和粉末压片制样-X射线荧光光谱(XRF)法联合测定石灰岩中游离二氧化硅含量。准确称取经105℃烘干2 h的石灰岩样品0.1000 g,置于30 mL聚四氟乙烯坩埚中,加入8m L浓磷酸,置于300℃电热板上沸腾20 min,冷却后定容在100 mL容量瓶中,静置12 h。采用ICP-AES测定溶解在溶液中的二氧化硅含量,采用XRF测定石灰岩中二氧化硅总含量,用总的二氧化硅含量减去溶液中二氧化硅的含量就得出了游离二氧化硅的含量。经4种标准物质验证,游离二氧化硅含量分析结果与标准值满足规范中相对误差允许限的要求。该方法操作步骤更为简便,分析速度快,低含量游离二氧化硅结果准确度高,适用于批量石灰岩样品中游离二氧化硅含量分析。

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定土壤中有效钼的含量

钼是作物生长所需要的一种必要元素,本文采用草酸-草酸胺浸提剂提取土壤中的有效钼,并使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对土壤样品及土壤标准物质中的有效钼进行了测定且计算了方法的检出限与定量限,该方法准确、快捷、重现性好,可对土壤中的有效钼进行快速测定。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硅铝磷的含量

采用盐酸、硝酸和氢氟酸经微波消解样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对硼铁中硅、铝、磷的含量进行测定。方法确认了最佳微波消解条件,选择Si 288.158 nm、Al 394.401 nm、P 213.618 nm为分析谱线。干扰试验结果表明,在选定的分析谱线下样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。试验方法应用于硼铁实际样品中硅、铝、磷含量的测定,精密度试验测定结果的相对标准偏差(n=11)为1.77%~2.76%,加标回收率为96%~103%。按照该方法测定硼铁标准样品中硅、铝、磷的含量,测定值与认定值相吻合。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中5种元素的含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1300 W,雾化气流量为0.80 L·min^(-1),进样量为2.0 mL·min^(-1),测定5种元素在Sn 242.949 nm、Nb 309.418 nm、Fe 259.941 nm、Ni 221.648 nm、Cr 267.716 nm等分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明:锡、铌的质量浓度在150μg·mL^(-1)以内,铁、铬、镍的质量浓度在15μg·mL^(-1)以内分别与对应的响应强度呈线性关系;锡检出限(3s)为16μg·g^(-1),其他元素检出限(3s)均低于3.0μg·g^(-1);各元素方法重复性的相对标准偏差(n=10)均小于2.0%,加标回收率为99.0%~109%;采用锆合金标准物质SRM360b进行验证,测定值均在认定值的不确定度范围内。

建立基于浸入边界有限元法的三维静脉瓣流固耦合数值模型

目的 探究静脉内血液与瓣膜之间的流固耦合动态过程和保证血液单向回流的生理机制。方法 基于浸入边界有限元法,结合人体下肢静脉医学图像及牛大隐静脉的解剖结构和尺寸,采用超弹性本构模型描述静脉瓣膜在生理条件下不可压缩、非线性和超弹性力学响应,构建静脉血管和静脉瓣膜的三维数值模型。结果 研究结果可视化地展示静脉动态运输血液的过程以及静脉瓣膜防止反流的功能机制,再现静脉内瓣膜运动和血液流动的周期性特点,讨论和量化了整个心动周期内的重要生理数据,包括静脉内血液的压力、流速和流量以及静脉瓣膜的开口面积、静脉瓣膜表面的应力和应变分布等。结论 三维流固耦合模型可数值再现静脉内生理动态过程,为进一步揭示静脉疾病相关机制提供重要的参考和指导意义。

适用于生物质直接耦合煤发电过程的温室气体核算方法优化

生物质与煤直接耦合燃烧发电作为降低火电行业碳排放的关键技术选择得到广泛关注,在双碳目标的推动下,准确量化生物质掺烧电力生产过程温室气体排放能有效提升发电行业碳排放数据的准确性与一致性,确保国内碳排放交易市场向更公平稳定的方向发展。介绍了国内外生物质耦合煤发电机组碳核算方法,提出生物质直接耦合发电机组温室气体核算边界、计算方法和核算参数的选取原则。结果表明:与现行核算法相比,基于生物质直接耦合煤发电的温室气体核算方法在核算边界、核算范围和计算方法上均有一定差异。对于核算边界,有必要新增燃料燃烧过程N_(2)O排放、新增设备资源带来的间接碳排放;针对常见生物质是否可视为零碳燃料进行评估,发现在各省份生物质的最佳经济运输半径内秸秆、城市垃圾、林类剩余物等常见生物质均达到温室气体减排要求,且合理运输范围(48 km)内均可视为零排放;在计算方法上,燃料消耗量建议根据碳排放量分层级选取测定方法,小比例掺烧时碳氧化率可直接选取缺省值99%,并且建议核算脱硫环节带来的碳排放,对循环流化床燃烧温度在1123 K以下的工况需要进行N_(2)O核算。

导流管参数对真空紧耦合气雾化法制备Fe-Cr合金粉末的影响

采用真空紧耦合气雾化法制备Fe–Cr合金粉末,研究了导流管直径与导流管伸出长度对Fe–Cr合金粉末粒度分布、收得率、中位粒径(D_(50))的影响。结果表明,在其他工艺参数不变的情况下,当导流管直径从4.5 mm增大到6.0 mm时,Fe–Cr合金粉末累积粒度分布曲线右移,中位粒径增大,细粉收得率减小,粉末流动性减小,松装密度减小;当导流管伸出长度由2.0 mm增加到2.5 mm时,Fe–Cr合金粉末累积粒度分布曲线左移,中位粒径减小,细粉收得率增加,粉末流动性增加,松装密度升高。综上所述,雾化压力3.8 MPa,过热度250℃,导流管直径4.5 mm,导流管伸出长度2.5 mm,制备得到的Fe–Cr合金粉末综合性能最优。

基于能量法的工作面端面冒顶机理及“支架-围岩”耦合关系试验研究

为研究综采工作面顶板稳定性及其影响因素,结合能量法和“顶板-支架-煤壁”系统模型,建立了端面顶板稳定性力学模型,利用分布式支架顶梁压力监测系统和数字图像监测技术,开展了端面冒顶相似模拟试验,分析了端面冒顶影响因素、顶板破坏形态和支架顶梁压力分布演化特征。研究表明:根据端面顶板稳定性力学模型,距煤壁1 m范围内直接顶稳定性系数小于0,该区域为端面冒顶高发区;距离煤壁越远,顶板垂直位移和水平位移也随之增大;提高支架工作阻力能有效减小顶板下沉量;顶板黏聚力和内摩擦角越大,顶板稳定性越好;相似模型试验中直接顶依次经历了端面冒落、顶板破断、顶板破碎等阶段,液压支架顶梁压力表现为中部>前部>后部;当顶板完整时,模型支架初撑力和支护阻力充足,“支架-围岩”耦合关系良好;当顶板破碎导致支架位态不佳时,模型支架降阻或偏载现象明显,容易造成顶板裂隙发育、端面冒顶、支架压架等事故,“支架-围岩”耦合关系恶化;利用数字图像监测技术获得了端面冒顶阶段直接顶最大剪应变集中于端面顶板附近。研究显示支架与围岩相互作用关系与端面顶板稳定性互相影响,维持良好的“支架-围岩”耦合关系有助于提高工作面顶板稳定性。