挤压态FGH4096合金的热变形行为及热加工图

为了获得挤压态FGH4096合金的热加工最佳工艺参数,利用Gleeble 3180D热模拟实验机对热挤压后的FGH4096合金进行了高温压缩实验,研究了其在变形温度1020~1140℃、应变速率0.001~1.0s^-1、压下量50%条件下的高温变形行为,分析了应变速率和变形温度对流变应力的影响,并基于双曲正弦模型与动态材料模型建立相应的本构方程和热加工图。结果表明,该合金的热变形激活能为1128.79kJ/mol;优化的热加工工艺参数范围为变形温度1049~1080℃、应变速率0.005~0.013s^-1,在该区域内合金的能量耗散率峰值为64%。通过微观组织分析发现,此区域内金相组织发生完全动态再结晶,合金的晶粒细小且均匀。

热模锻工艺对FGH4096合金晶粒度的影响

通过热模(模具温度900℃)锻造方法对FGH4096粉末高温合金进行不同应变速率、不同温度及不同变形量影响晶粒度规律的研究发现,锻前经退火的FGH4096合金的平均晶粒直径随变形的增大而减小,随变形温度提高而有所增大,随初始应变速率的提高而减小,但当变形量达到40%,初始应变速率大小的影响不显著。低应变速率变形时,发生变形的晶粒不断转移,因而再结晶是逐步完成的,先再结晶晶粒可长大,造成细化效果的下降;而高应变速率变形时,晶粒几乎同时变形,再结晶同时发生的概率增大,细化效果显著。

热加工工艺对挤压态FGH4096合金临界晶粒长大的影响

基于挤压态FGH4096合金双圆锥台试样热压缩变形及过固溶热处理试验,结合DEFORM有限元软件数值模拟,确定试样中各等效应变范围内临界晶粒长大分布规律,研究热加工工艺对挤压态FGH4096合金临界晶粒长大的影响。结果表明:在温度980~1060℃、应变速率0.003~0.03 s^−1条件下,双圆锥台试样热变形后再经过固溶热处理,合金临界晶粒长大的窗口条件从低温低应变速率向高温高应变速率转变,其中(980℃、0.03 s^−1)、(1060℃、0.003 s^−1)条件下可以避免出现临界晶粒长大,并获得均匀晶粒组织。当变形温度为980℃时,随着应变速率的增加,异常晶粒长大程度减小,且合金临界晶粒长大位置的临界等效应变数值降低;当应变速率为0.03 s^−1时,随着变形温度的升高,异常晶粒长大程度增大,且试样发生临界晶粒长大的等效应变区域扩大。

FGH4096合金含高应变速率的流变行为和热加工图构建

在变形温度为1020~1140℃、应变速率为0.001~10 s^-1的条件下,采用热压缩实验研究了热等静压态FGH4096合金的热变形行为并建立了热加工图。在应变速率为0.001~1.0 s^-1时,流变应力在达到峰值后开始减小。当应变速率为10 s^-1时,合金的的真应力-真应变曲线剧烈下降,这与试样开裂有关。随着变形温度的降低或应变速率的提高,合金的流变应力增大。当应变速率在1.0 s^-1以上时,由于流变应力迅速减小后又增大,合金的真应力-真应变曲线出现了双峰形态,这与高应变速率下滑移系开动和位错转变有关。真应变为0.3的热加工图中含有两个明显的动态再结晶区域,耗散率峰值位置分别为:(1)变形温度1040℃、应变速率0.002 s^-1,耗散率62%;(2)变形温度1120℃、应变速率0.001 s^-1,耗散率53%。当真应变为0.4时,该合金在变形温度1050~1105℃、应变速率高于0.2 s^-1时存在流动失稳。

FGH4096合金“项链”组织研究

利用SEM、EDAX和TEM分析研究了FGH4096粉末高温合金的"项链"组织,并对该组织的拉伸性能和细晶化作用进行探索。结果表明:在热模变形后对FGH4096合金进行标准热处理和直接时效热处理均能够得到"项链"组织,其中等轴细晶(约4μm)均匀镶嵌在非等轴粗晶(约10μm)周围,该组织具有好的力学性能;经过多方向锻造变形和标准热处理后,"项链"组织中的非等轴粗晶已被完全细化,晶粒度级别由ASTM5～6细化至ASTM12以上,表明"项链"组织能够为细晶组织提供细晶储备。

FGH4096合金的动态再结晶与晶粒细化研究

使用Gleeble-1500D热模拟试验机对热等静压态FGH4096合金进行变形温度1080~1140℃,应变速率0.02~1s-1,变形量15%,35%和50%的等温压缩实验。通过观察微观组织,分析了粉末高温合金动态再结晶的组织演化规律,并通过透射电镜研究了再结晶的形核位置。当变形量在35%及以下时,得到不完全再结晶组织,即＂项链＂组织;当变形量大于50%时,得到完全的动态再结晶组织。动态再结晶晶粒尺寸随变形温度的升高和应变速率的降低而增大。再结晶形核主要在以下三个位置,即原始颗粒边界,再结晶晶粒边界以及孪晶源。最后利用多方向热变形对晶粒的破碎和细化,得到平均晶粒尺寸为4μm的细晶坯料。

挤压态FGH4096合金室温变形及临界晶粒长大研究

基于挤压态FGH4096合金圆柱和双圆锥台试样室温压缩变形及热处理实验,结合DEFORM有限元软件数值模拟,确定了挤压态FGH4096合金室温压缩临界晶粒长大的临界等效应变窗口条件,分析了挤压态FGH4096合金室温压缩临界晶粒长大机制。结果表明:挤压态FGH4096合金圆柱试样在压缩速度0.01 mm/s下的室温压缩临界等效应变窗口为0.03~0.07,双圆锥台试样在压缩速度0.05 mm/s下的室温压缩临界等效应变窗口为0.005~0.06。挤压态FGH4096合金室温压缩临界晶粒长大与合金变形量和γ′相溶解后晶界的颗粒钉扎作用消失有关,呈现为在小变形区域粗大晶粒吞噬细小晶粒的异常晶粒特征。

时效处理对FGH4096合金的显微组织和拉伸性能的影响

研究了不同时效温度和时效时间对FGH4096合金显微组织和力学性能的影响,结果表明:在时效温度为760℃时,随着时效时间从16h延长到24h,合金中的γ'相尺寸基本保持不变,合金的强度保持稳定,随着时效时间进一步延长到32h,合金的强度呈现降低趋势;在时效温度升高到780℃和800℃时,合金中的γ'相发生了较明显的粗化,合金的拉伸强度表现出较明显的下降。

熔体过热处理对FGH4096镍基高温合金纯净化行为及凝固组织的影响

在不同熔体过热温度(1415,1463,1523℃)和过热时间(10,20,30 min)下对FGH4096镍基高温合金进行熔体过热处理,研究了熔体过热对合金纯净化行为及凝固组织的影响。结果表明:随着熔体过热温度的升高或过热时间的延长,二次枝晶间距逐渐减小;随着过热温度的升高,合金中元素的偏析程度降低,过热时间对元素偏析程度的影响不大;当过热温度为1415~1463℃时,熔体主要发生碳-氧反应,吸氮反应较弱,合金中氧含量和氮含量均较低;当熔体过热温度为1463~1523℃时,熔体主要发生MgO坩埚分解反应和吸氮反应,因此合金中的氧含量和氮含量均较高。

FGH4096-GH4133B双合金高温变形的本构关系

采用真空电子束焊接的方法连接FGH4096和GH4133B两种高温合金,得到具有双重性能的FGH4096-GH4133B双合金。采用Gleeble-1500D热模拟试验机对所得的双合金进行等温热模拟压缩实验,分析该双合金在变形温度为1 020~1 140℃,应变速率为0.001~1.0 s^(-1)条件下的变形行为及流变应力的变化规律,观察结果表明:流变应力受变形温度和应变速率显著影响;流变应力随变形温度的升高和应变速率的降低而降低,流变应力在经历加工硬化的上升阶段后达到硬化和软化相平衡的稳定阶段。采用双曲正弦模型确定该合金在应变为0.6时变形应力指数n和变形激活能Q分别为3.6589和557.31 kJ/mol,建立了相应的热变形本构方程。

镍基高温合金不完全动态再结晶组织对力学性能的影响及断裂机制

本工作对热等静压态镍基高温合金FGH4096在变形温度为1 080℃、应变速率为3 s^(-1)的条件下进行等温变形,最大变形量为50%,进而研究高温变形过程中该合金组织演变规律,并选取具有典型形变组织的区域在700℃、0.001 s^(-1)条件下进行力学性能测试。基于光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)和电子背散射衍射技术(EBSD)对显微组织和断口的分析测试结果,发现热变形过程中产生的不完全动态再结晶组织从试样截面中心到边缘区域再结晶程度依次降低,中心部位抗拉强度可达到1 422.79 MPa,屈服强度为1 110.3 MPa,延伸率为10.15%。再结晶晶粒形核首先发生在晶界处,形核方式主要为晶界凸出形核。不完全动态再结晶组织中的变形晶粒内部存在亚晶界,对位错的运动起到阻碍作用,使得合金强度提高。合金断口形貌为韧窝状和撕裂棱的混合结构,断裂方式为穿晶断裂。

莫来石基耐火材料夹杂物与粉末冶金高温合金FGH96界面反应

采用光学金相显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)及电解腐蚀方法研究粉末冶金高温合金FGH96中人工植入莫来石基耐火材料夹杂物在原始颗粒态、热等静压和热变形过程中形貌和成分的演变规律,揭示莫来石基夹杂物与合金基体发生界面反应的机制。结果表明:在原始颗粒态时,人工植入的莫来石基夹杂物为无规则颗粒状;经过高温高压的热等静压固结成形后,夹杂物内部形态和成分未发生明显变化,但夹杂物与基体界面发生置换反应形成了结构复杂的反应层,该反应层由Al、Ti的氧化物构成,并含有较多孔隙。经过25%变形量(温度1080℃、应变速率0.0004 s;)的热变形后,夹杂物主体形态和成分未发生明显变化,而夹杂物外部包覆的反应层随高温合金基体的变形开始从夹杂物上剥离和拉长,并随着金属基体的流动变形,在靠近拉长方向一侧发生聚集;当变形程度为50%时,莫来石夹杂物连同外部包覆的反应层发生破碎变形,形成夹杂物碎块加反应层的复合形态,该复合形态夹杂物呈线状分布,长轴垂直于压缩方向;当夹杂物外部包覆的反应层被剥离、莫来石夹杂物本体破碎后,形成的暴露于高温合金基体的新表面将继续反应生成新反应层,破碎的莫来石夹杂物本体仍然以O、Al、Si为主要组成,但同时含有少量Ni、Cr、Ti、Co、Mo等高温合金中的元素。

FGH4096粉末高温合金的热变形行为

对FGH4096合金进行了变形温度1050～1140℃,应变速率0.001～2s-1的热压缩实验。分析了合金的流变行为,构建了Arrhenius型本构方程,得到合金的热变形激活能为870.785kJ/mol。并建立了能够准确描述热加工过程中能量耗散情况和预测变形失稳的热加工图。结果表明:能量耗散与动态再结晶和晶粒长大有关,在变形温度Td为1050～1070℃,应变速率ε为0.001～0.01s-1范围内,峰值耗散率为61%(1050℃,0.001s-1),此区域易形成"项链"组织,很多晶粒处于形核阶段;在Td为1100～1140℃,ε为0.001～0.01s-1范围内,能量耗散峰值达50%(1110℃,0.001s-1),此时,晶界迁移显著,再结晶晶粒明显长大;在Td为1070～1100℃,ε为0.01～0.1s-1范围内,能量耗散率大于39%左右,再结晶完全、晶粒细小。Td为1060～1100℃,ε为0.5～2s-1时,合金落入流变失稳区,能量耗散率达到最小值,局部变形严重是造成流变失稳的重要原因。

镍基粉末高温合金FGH4096中γ'相完全溶解温度的测定

通过JmatPro软件测试了镍基粉末高温合金FGH4096平衡相图,并根据γ'相平衡态溶解温度采用OM和SEM等方法研究了不同固溶温度下的γ'相溶解结果。结果表明,热力学软件JmatPro计算的FGH4096合金中的γ'相在930~1100℃大量溶解,完全溶解温度在1100℃以上。从1110℃到1130℃晶粒尺寸从16.1μm长大至18.2μm,变化不明显,从1130℃到1160℃,晶粒迅速从18.2μm长大到28.6μm。镍基粉末高温合金FGH4096中的γ'相起到强化作用的同时,对晶粒长大具有阻碍作用,随着固溶温度从1110℃升至1130℃,γ'相含量减少,其对晶粒的钉扎作用降低,导致晶粒有所长大。1130℃以上时,γ'相完全溶解,γ'相钉扎作用消失,晶粒迅速长大。最终确定FGH4096合金中γ'相实际的完全溶解温度为1130~1140℃。

选区激光熔化FGH4096高温合金的组织与性能

以等离子旋转电极法制备的FGH4096粉末为原材料,利用选区激光熔化(selective laser melting,SLM)技术制备了FGH4096合金,合金致密度达99.3%。研究了SLM沉积态、直接时效态、固溶+时效态的组织和拉伸性能。SLM沉积态FGH4096合金由柱状晶构成,垂直熔池边界生长,柱状晶内排列着精细的树枝结构或等轴结构,以奥氏体γ相为主,少量的γ′相和碳化物沿树枝结构和等轴结构边界析出;直接时效处理后,大量三次γ′相析出,树枝结构或等轴结构边界粗化;固溶+时效后,回复和再结晶的发生,合金晶粒呈不规则形状,树枝结构和等轴结构消失,少量一次γ′相和碳化物在晶界析出,晶内分布少量二次γ′和大量均匀的三次γ′相。SLM沉积态FGH4096室温拉伸塑性好,热处理后强度明显提高,塑性下降,直接时效态屈服强度和拉伸强度最高,接近锻造状态。3种状态拉伸断口呈穿晶断裂,随着强度的提高,直接时效态拉伸断口出现数量较多的沿晶断裂区域。

真空固溶态FGH4096高温合金的热变形行为及本构模型

为了研究FGH4096高温合金经过真空固溶热处理后的热变形行为,通过Gleeble-3500热模拟试验机在变形温度为1020、1050、1080、1110和1140℃,应变速率为0.001、0.01、0.1和1 s^(-1),变形量为60%条件下进行等温恒应变速率热压缩试验,基于热压缩试验的真应力-真应变曲线,采用回归分析以及拟合多项式建立了具有应变补偿高温变形的Arrhenius本构方程。结果表明:随着变形温度升高至1080和1110℃,合金发生完全动态再结晶;在1080℃、0.001 s^(-1)和1110℃、0.01 s^(-1)条件下变形时,相同应变速率下变形温度较低时的再结晶晶粒尺寸有所粗化;合金的热变形激活能为902.049 kJ·mol^(-1)。本构模型能够较好地预测合金在热变形过程中的流变行为,可以通过控制应变速率和变形温度来控制热加工过程的应力水平。

FGH4096高温合金的动态再结晶行为

以真空等温锻造过程中再结晶组织的精细化和均质化调控为目标,在Gleeble3500热模拟试验机上进行热模拟压缩试验,分析变形温度为1020~1140℃、应变速率为0.001~1 s^(-1)、应变量为60%条件下FGH4096高温合金的高温变形行为。构建了FGH4096高温合金的动态再结晶体积分数模型和平均晶粒尺寸模型,揭示了合金热变形过程中动态再结晶组织演化规律,确定最佳工艺参数,通过控制加工窗口进而实现对微观组织的控制。试验结果表明,材料的临界应变随着变形温度的升高而降低,随着应变速率的增加而增加。原始组织的晶粒度为6级,当70.32<lnZ<75.57时,动态再结晶百分数大于90%;当72.62<lnZ<74.93时,再结晶平均晶粒尺寸的晶粒度为8级以上,获得均匀且细小的组织。

PREP FGH4096粉末凝固组织和碳化物研究

利用光学显微镜、扫描电镜和透射电镜对不同粒度等离子旋转电极雾化(PREP)FGH4096合金原始粉末的凝固组织和碳化物进行研究。分析结果表明:随着粉末粒度的减小,粉末表面和内部依次呈现枝晶、欠发达的枝晶和胞晶组织,枝晶臂与枝晶轴之间元素含量的差距逐渐减小。随着冷速递减,花状碳化物直径逐渐增大,枝晶间碳化物中强碳化物形成元素的质量分数和晶格常数减小。而不同尺寸粉末中枝晶臂碳化物的成分及晶格常数则无明显差别。

镍基高温合金真空感应熔炼碳氧反应数值模拟

为了探究镍基高温合金真空感应熔炼(VIM)过程中碳氧反应动力学规律,基于电磁场-流场-溶质场多物理场耦合技术,建立了考虑电磁搅拌和坩埚分解作用的真空感应熔炼脱氧动力学模型,研究了电流强度、压强以及精炼温度对镍基高温合金熔体脱氧反应的影响。结果表明,模拟得到的熔池氧含量随时间的变化规律与试验结果吻合较好;电磁搅拌加速了熔池中氧的传质速率,对熔池中氧的分布有显著影响;增大电流强度、降低压力或降低精炼温度均能有效促进熔池脱氧反应的进行。当电流强度从55A增加到75A时,熔池氧平均质量分数从0.001373%下降到0.001298%。当压强从1.5Pa降低到0.5Pa时,熔池氧平均质量分数从0.001960%下降到0.001338%。当精炼温度从1873K降低到1773K时,熔池氧平均质量分数从0.001855%下降到0.001339%。所得结果将为改进镍基高温合金的VIM精炼过程提供有效依据。