FGH4096粉末高温合金保载低周疲劳性能研究

对FGH4096粉末高温合金在700℃下进行了总应变范围控制的低周疲劳试验和拉伸应变保载低周疲劳试验,研究了保载时间对滞回环特征、应力松弛、循环应力响应和疲劳寿命的影响及其产生作用的损伤机理。结果表明,保载时间的引入可导致FGH4096合金疲劳寿命降低,随保载时间的延长,疲劳寿命降低速率逐渐减小;在总应变范围0.9%下,不同保载时间下FGH96合金均表现出循环软化特征;在拉伸应变保持期间发生应力松弛现象,拉伸应变保持初始阶段,应力急剧下降,之后随保持时间延长而趋于平缓。微观组织分析表明,低周疲劳断口和保载低周疲劳断口均由疲劳源区、疲劳裂纹扩展区和瞬断区组成,疲劳源区均位于试样表面,扫描电镜下观察两种试样断口均未发现明显的蠕变断裂特征。

选区激光熔化FGH4096高温合金的组织与性能

以等离子旋转电极法制备的FGH4096粉末为原材料,利用选区激光熔化(selective laser melting,SLM)技术制备了FGH4096合金,合金致密度达99.3%。研究了SLM沉积态、直接时效态、固溶+时效态的组织和拉伸性能。SLM沉积态FGH4096合金由柱状晶构成,垂直熔池边界生长,柱状晶内排列着精细的树枝结构或等轴结构,以奥氏体γ相为主,少量的γ′相和碳化物沿树枝结构和等轴结构边界析出;直接时效处理后,大量三次γ′相析出,树枝结构或等轴结构边界粗化;固溶+时效后,回复和再结晶的发生,合金晶粒呈不规则形状,树枝结构和等轴结构消失,少量一次γ′相和碳化物在晶界析出,晶内分布少量二次γ′和大量均匀的三次γ′相。SLM沉积态FGH4096室温拉伸塑性好,热处理后强度明显提高,塑性下降,直接时效态屈服强度和拉伸强度最高,接近锻造状态。3种状态拉伸断口呈穿晶断裂,随着强度的提高,直接时效态拉伸断口出现数量较多的沿晶断裂区域。

FGH4096-GH4133B双合金高温变形的本构关系

采用真空电子束焊接的方法连接FGH4096和GH4133B两种高温合金,得到具有双重性能的FGH4096-GH4133B双合金。采用Gleeble-1500D热模拟试验机对所得的双合金进行等温热模拟压缩实验,分析该双合金在变形温度为1 020~1 140℃,应变速率为0.001~1.0 s^(-1)条件下的变形行为及流变应力的变化规律,观察结果表明:流变应力受变形温度和应变速率显著影响;流变应力随变形温度的升高和应变速率的降低而降低,流变应力在经历加工硬化的上升阶段后达到硬化和软化相平衡的稳定阶段。采用双曲正弦模型确定该合金在应变为0.6时变形应力指数n和变形激活能Q分别为3.6589和557.31 kJ/mol,建立了相应的热变形本构方程。

真空固溶态FGH4096高温合金的热变形行为及本构模型

为了研究FGH4096高温合金经过真空固溶热处理后的热变形行为,通过Gleeble-3500热模拟试验机在变形温度为1020、1050、1080、1110和1140℃,应变速率为0.001、0.01、0.1和1 s^(-1),变形量为60%条件下进行等温恒应变速率热压缩试验,基于热压缩试验的真应力-真应变曲线,采用回归分析以及拟合多项式建立了具有应变补偿高温变形的Arrhenius本构方程。结果表明:随着变形温度升高至1080和1110℃,合金发生完全动态再结晶;在1080℃、0.001 s^(-1)和1110℃、0.01 s^(-1)条件下变形时,相同应变速率下变形温度较低时的再结晶晶粒尺寸有所粗化;合金的热变形激活能为902.049 kJ·mol^(-1)。本构模型能够较好地预测合金在热变形过程中的流变行为,可以通过控制应变速率和变形温度来控制热加工过程的应力水平。

FGH4096高温合金的动态再结晶行为

以真空等温锻造过程中再结晶组织的精细化和均质化调控为目标,在Gleeble3500热模拟试验机上进行热模拟压缩试验,分析变形温度为1020~1140℃、应变速率为0.001~1 s^(-1)、应变量为60%条件下FGH4096高温合金的高温变形行为。构建了FGH4096高温合金的动态再结晶体积分数模型和平均晶粒尺寸模型,揭示了合金热变形过程中动态再结晶组织演化规律,确定最佳工艺参数,通过控制加工窗口进而实现对微观组织的控制。试验结果表明,材料的临界应变随着变形温度的升高而降低,随着应变速率的增加而增加。原始组织的晶粒度为6级,当70.32<lnZ<75.57时,动态再结晶百分数大于90%;当72.62<lnZ<74.93时,再结晶平均晶粒尺寸的晶粒度为8级以上,获得均匀且细小的组织。

熔体过热处理对FGH4096镍基高温合金纯净化行为及凝固组织的影响

在不同熔体过热温度(1415,1463,1523℃)和过热时间(10,20,30 min)下对FGH4096镍基高温合金进行熔体过热处理,研究了熔体过热对合金纯净化行为及凝固组织的影响。结果表明:随着熔体过热温度的升高或过热时间的延长,二次枝晶间距逐渐减小;随着过热温度的升高,合金中元素的偏析程度降低,过热时间对元素偏析程度的影响不大;当过热温度为1415~1463℃时,熔体主要发生碳-氧反应,吸氮反应较弱,合金中氧含量和氮含量均较低;当熔体过热温度为1463~1523℃时,熔体主要发生MgO坩埚分解反应和吸氮反应,因此合金中的氧含量和氮含量均较高。

粉末高温合金FGH4095和FGH4096的抗高温氧化性能

为研究舰载航空发动机关键部件的氧化腐蚀防护,开展镍基粉末高温合金FGH4095和FGH4096在750~1100℃空气环境中的高温氧化实验,采用静态增重法测定两种合金在不同温度下的氧化动力学曲线,利用金相显微镜、扫描电子显微镜、电子探针分析仪和X射线衍射仪对合金试样表面与截面氧化层的形貌、结构以及组成进行观察和分析。结果表明:FGH4095和FGH4096两种合金在750~900℃时属于完全抗氧化级,在1000~1100℃时属于抗氧化级,而两种合金的实际服役温度在900℃以下,所以在其工作温度范围内抗氧化性能优异。在750~900℃时,两种合金的抗氧化性能相近,无明显差别,氧化膜均未发生剥落。高温氧化后,FGH4095和FGH4096的氧化膜分为两层,内层都是以Al_(2)O_(3)为主,FGH4095的外层由Cr_(2)O_(3),Nb_(2)O_(5)和TiO_(2)组成,而FGH4096的外层仅为Cr_(2)O_(3)和TiO_(2)。在1100℃时,两种合金都发生明显氧化,大量氧化皮破裂,由于合金成分不同,此温度下两种合金的抗氧化性能差别较大,相比之下FGH4095合金具有更好的抗氧化性能。

FGH4096合金“项链”组织研究

利用SEM、EDAX和TEM分析研究了FGH4096粉末高温合金的"项链"组织,并对该组织的拉伸性能和细晶化作用进行探索。结果表明:在热模变形后对FGH4096合金进行标准热处理和直接时效热处理均能够得到"项链"组织,其中等轴细晶(约4μm)均匀镶嵌在非等轴粗晶(约10μm)周围,该组织具有好的力学性能;经过多方向锻造变形和标准热处理后,"项链"组织中的非等轴粗晶已被完全细化,晶粒度级别由ASTM5～6细化至ASTM12以上,表明"项链"组织能够为细晶组织提供细晶储备。

FGH4096合金的动态再结晶与晶粒细化研究

使用Gleeble-1500D热模拟试验机对热等静压态FGH4096合金进行变形温度1080~1140℃,应变速率0.02~1s-1,变形量15%,35%和50%的等温压缩实验。通过观察微观组织,分析了粉末高温合金动态再结晶的组织演化规律,并通过透射电镜研究了再结晶的形核位置。当变形量在35%及以下时,得到不完全再结晶组织,即＂项链＂组织;当变形量大于50%时,得到完全的动态再结晶组织。动态再结晶晶粒尺寸随变形温度的升高和应变速率的降低而增大。再结晶形核主要在以下三个位置,即原始颗粒边界,再结晶晶粒边界以及孪晶源。最后利用多方向热变形对晶粒的破碎和细化,得到平均晶粒尺寸为4μm的细晶坯料。

FGH96镍基粉末高温合金的组织和性能

采用等离子旋转电极法制备FGH96 合金粉末,研究了用两种不同成形工艺制备的合金的组织和性能,同时对FGH96粉末高温合金的持久断裂行为和裂纹扩展速率进行了分析和研究。

等离子旋转电极雾化FGH95高温合金粉末颗粒凝固组织特征

对等离子旋转电极雾化(PREP)FGH95高温合金粉末颗粒凝固组织特征进行研究,并用数值分析方法计算了FGH95合金粉末凝固过程中冷却速率与粉末粒度之间的关系,结果表明:粉末颗粒表面凝固组织主要是树枝晶和胞状长大晶,随着粉末颗粒尺寸的减小,内部凝固组织由树枝晶为主逐渐转变为以胞状晶及微晶组织为主,冷却速率与粉末粒度之间的关系为T=2.267×109d-1.649,由此得出FGH95合金二次枝晶臂距与冷却速率之间的关系为S=36.2T-0.24.

PREP工艺参数对FGH95高温合金粉末特性的影响

研究了采用等离子旋转电极工艺制取FGH95高温合金粉末时各主要工艺参数对粉末平均粒度及其分布的影响。粉末的平均粒度主要取决于棒料的转速,且随棒料转速的增加而减小。粉末粒度的分布则与棒料转速、等离子弧电流强度以及等离子枪与棒料端部的距离等工艺参数有关。提高棒料转速、减小等离子弧电流强度或等离子枪与棒料端部的距离,均可使粉末粒度的分布范围变窄。

等离子旋转电极雾化FGH95高温合金粉末的预热处理

在不同热处理制度下对等离子旋转电极雾化 (PREP)FGH95高温合金粉末颗粒进行预热处理 ,并对热处理粉末颗粒微观组织、碳化物析出相及γ′相的变化规律进行研究。结果表明 :随着预热处理温度升高 ,树枝晶组织逐渐消失 ,γ′相由圆形逐渐转变为方形 ,粉末颗粒中的MC′型亚稳碳化物发生分解和转变 ,析出稳定的MC ,M2 3C6及M6C型碳化物。M2 3 C6碳化物的析出温度为 95 0℃ ,M2 3 C6与M6C碳化物的相互转变温度为 10 0 0～ 10 5 0℃ ,M2 3 C6和M6C的溶解温度为 110 0℃。

FGH95镍基粉末高温合金的研究和展望

粉末高温合金由于自身特有的组织和性能特点成为先进航空发动机涡轮盘和涡轮挡环的优选材料。总结我国20世纪80年代初开始研制的第一代镍基粉末高温合金FGH95在制粉工艺、粉处理工艺、成形工艺和热处理工艺等方面的研究工作。着重介绍FGH95合金生产中所采用的等离子旋转电极制粉工艺(Plasma rotating electrode process,PREP),筛分和静电分离去除夹杂工艺,直接热等静压(Hot isostatic pressing,HIP)和热等静压+包套锻造(HIP+Forging)成形工艺,以及固熔+盐淬热处理工艺。展望氩气雾化制粉(Argon atomizatio,AA)和直接热等静压成形在FGH95合金低成本制造上的发展优势和高固溶缓冷热处理工艺对提高合金抗疲劳裂纹扩展能力的影响,提出下一步的研究方向。

FGH95高温合金的静态再结晶机制

对热等静压FGH95合金高温挤压形变后的试样进行静态再结晶处理,讨论了其再结晶形核机制及γ′相对再结晶过程的影响。结果表明:合金在γ′相几乎完全溶解温度以上再结晶时,形核以应变诱发晶界迁移机制进行,而在γ′相大量存在的温度范围内则是以亚晶粗化形核机制进行;γ′相的分解速率对再结晶速率有重要影响,随再结晶温度的升高,γ′相分解速率加快,再结晶激活能减小,再结晶速率加快,γ′相分解后以同步或不同步方式重新析出。

粉末冶金高温合金FGH96的热加工图及热压缩变形过程的开裂行为

采用Gleeble3180D型热模拟试验机对热挤压态FGH96合金在变形温度1020-1140℃，应变速率O．001-1．0s^-1进行热压缩实验，分析真应力一真应变曲线，绘制热加工图。并针对热挤压态粉末冶金高温合金FGH96在热压缩温度低于1080℃时的开裂现象，利用热模拟压缩实验方法，确定在变形温度为1050℃、应变速率为0．001-1．0s^-1的热压缩变形过程中的开裂临界应变量，观察变形后试样的裂纹形貌和显微组织，并利用有限元分析方法对热压缩变形过程进行模拟。结果表明：试样中部位置受拉应力作用沿着变形方向产生鼓形变形，当达到临界应变量后，产生呈沿晶断裂的宏观裂纹，并且随着应变速率的减小，裂纹产生的临界应变量逐渐减小；在低应变速率条件下，在宏观裂纹产生之前，试样内部晶粒之间出现了微观开裂的现象，并造成应力下降。

FGH97粉末冶金高温合金热处理工艺和组织性能的研究

对采用两种制度热处理的FGH97镍基高温合金进行了组织性能对比。结果表明,固溶淬火和时效温度、保温时间及冷却方式直接影响该合金中γ′强化相、不同类型碳化物等析出相的形貌、尺寸、数量和分布。两种制度热处理后的试样中γ′相和碳化物的不同匹配度,决定其各自具备良好的综合力学性能。制度Ⅰ试样的拉伸和持久塑性和750℃持久性能高于制度Ⅱ;制度Ⅱ试样的拉伸强度、650℃持久强度以及抗蠕变性和低周疲劳性能高于制度Ⅰ。

FGH96高温合金中γ'相完全溶解温度的研究

采用相图、差热分析、热处理3种不同的方法综合研究FGH96粉末高温合金中强化相γ'的完全溶解温度。从Thermo-calc软件模拟相图可知,γ'相在950～1115℃时大量溶解,完全溶解的温度为1115℃;采用差热分析法确定强化相的完全溶解温度在1120～1137℃;采用不同温度热处理后金相组织的变化来确定γ'相的完全溶解温度,发现γ'相在1100℃以下大量存在,在1100～1110℃迅速减少,在1120℃完全消失。综合3种方法,可确定平衡状态下γ'相的完全溶解温度在1110～1120℃。

挤压态FGH4096合金的热变形行为及热加工图

为了获得挤压态FGH4096合金的热加工最佳工艺参数,利用Gleeble 3180D热模拟实验机对热挤压后的FGH4096合金进行了高温压缩实验,研究了其在变形温度1020~1140℃、应变速率0.001~1.0s^-1、压下量50%条件下的高温变形行为,分析了应变速率和变形温度对流变应力的影响,并基于双曲正弦模型与动态材料模型建立相应的本构方程和热加工图。结果表明,该合金的热变形激活能为1128.79kJ/mol;优化的热加工工艺参数范围为变形温度1049~1080℃、应变速率0.005~0.013s^-1,在该区域内合金的能量耗散率峰值为64%。通过微观组织分析发现,此区域内金相组织发生完全动态再结晶,合金的晶粒细小且均匀。

热处理工艺对热挤压变形粉末高温合金FGH95组织与性能的影响

对比研究了FGH95合金在不同热加工工艺和热处理制度下合金的组织及γ′的分布,用光学显微镜、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察了不同热处理制度处理后合金的组织及时效后γ′的中心暗场相,测试了室温(20℃)和高温(650℃)材料的拉伸性能,并对高温瞬时断裂区断口进行了对比分析.结果表明:相同热处理工艺,HIP温度越高,时效析出的γ′相尺寸越大;不同热处理制度均能够改变γ′的分布;盐浴冷却明显增大中等尺寸γ′相数量,显著提高合金高温塑性.