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基于FIB-SEM和TEM的催化裂化催化剂元素分布研究
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作者 安谧 徐华 +3 位作者 张若霖 张兆前 郑方 王剑 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期48-53,共6页
为了研究催化裂化(FCC)催化剂的失活机理,利用聚集离子束扫描电镜(FIB-SEM)制作透射电镜样品;采用扫描电镜、透射电镜、X射线荧光光谱、X射线能谱等手段,对FCC催化剂单个颗粒及其FIB切片的元素分布进行表征。结果发现:与新鲜剂相比,催... 为了研究催化裂化(FCC)催化剂的失活机理,利用聚集离子束扫描电镜(FIB-SEM)制作透射电镜样品;采用扫描电镜、透射电镜、X射线荧光光谱、X射线能谱等手段,对FCC催化剂单个颗粒及其FIB切片的元素分布进行表征。结果发现:与新鲜剂相比,催化裂化过程中FCC平衡剂上沉积了Fe,Ni,V,Ca,P等元素;随着杂质元素沉积量的增加,催化剂的骨架密度逐渐增大;随着骨架密度增大,催化剂Fe,Ni,Ca含量提高,而其硅铝比、P含量、比表面积降低;Fe,Ni,P元素主要分布在催化剂颗粒外表面,V元素在催化剂内部和外部分布比较均匀。 展开更多
关键词 催化裂化 催化剂 铁污染 单颗粒 失活 聚集离子束扫描电镜 透射电镜
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聚集离子束扫描电镜(FIB-SEM)在页岩纳米级孔隙结构研究中的应用 被引量:40
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作者 马勇 钟宁宁 +2 位作者 黄小艳 郭州平 姚立鹏 《电子显微学报》 CAS CSCD 2014年第3期251-256,共6页
页岩中大量发育的纳米级孔隙组成了页岩气储集的主要空间。聚集离子束扫描电镜(FIB-SEM)通过对页岩样品的连续切割和成像,能够在纳米尺度上三维重建页岩的空间分布。依据不同岩石组分灰度值的差异,可以将页岩内的孔隙、有机质、黄铁矿... 页岩中大量发育的纳米级孔隙组成了页岩气储集的主要空间。聚集离子束扫描电镜(FIB-SEM)通过对页岩样品的连续切割和成像,能够在纳米尺度上三维重建页岩的空间分布。依据不同岩石组分灰度值的差异,可以将页岩内的孔隙、有机质、黄铁矿等分割提取出来,不仅可以三维展示其空间分布形态,还可以对孔隙的分布特征和孔隙度等参数进行定量计算。聚集离子束扫描电镜在页岩纳米孔隙中的应用,将给页岩微观结构的深入研究提供新的研究手段。 展开更多
关键词 页岩气 聚焦离子束扫描电镜 fib-sem 页岩纳米孔隙 三维重构
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FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍 被引量:18
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作者 付琴琴 单智伟 《电子显微学报》 CAS CSCD 2016年第1期81-89,共9页
聚焦离子束(FIB)与扫描电子显微镜(SEM)耦合成为FIB-SEM双束系统后,通过结合相应的气体沉积装置,纳米操纵仪,各种探测器及可控的样品台等附件成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的分析仪器。其应用范围也已经从半导体行业拓展... 聚焦离子束(FIB)与扫描电子显微镜(SEM)耦合成为FIB-SEM双束系统后,通过结合相应的气体沉积装置,纳米操纵仪,各种探测器及可控的样品台等附件成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的分析仪器。其应用范围也已经从半导体行业拓展至材料科学、生命科学和地质学等众多领域。本文介绍了双束系统中的一些关键概念及基本原理并综述了其在材料科学领域的一些典型应用,包括透射电镜(TEM)样品制备,微纳尺度力学测试样品制备以及材料三维成像及分析。 展开更多
关键词 fib-sem双束系统 TEM样品制备 微纳尺度力学测试样品制备 三维成像及分析
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基于FIB-SEM双束系统的纳尺度真空间隙电学特性原位实验装置
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作者 孟国栋 董承业 +1 位作者 门闯 成永红 《电子显微学报》 CAS CSCD 2016年第6期526-532,共7页
纳米尺度真空电气击穿与绝缘特性研究是高电压与绝缘技术领域的前沿课题。一方面,随着微纳尺度加工技术的不断发展,电气部件和电子器件的特征物理尺寸已经逐步降低到微米、纳米甚至是分子原子尺度,并且在军事和民用领域得到越来越广泛... 纳米尺度真空电气击穿与绝缘特性研究是高电压与绝缘技术领域的前沿课题。一方面,随着微纳尺度加工技术的不断发展,电气部件和电子器件的特征物理尺寸已经逐步降低到微米、纳米甚至是分子原子尺度,并且在军事和民用领域得到越来越广泛的应用;另一方面,传统的放电击穿理论和绝缘性能评价方法无法用来解释和预估微纳尺度的放电特性和绝缘水平。因此,本文基于聚焦离子束和扫描电子显微镜(FIB-SEM)双束系统,借助纳米压电位移技术和微弱电流测量技术,建立了纳尺度真空间隙电学特性的原位研究系统。该系统不仅能够进行微纳尺度(曲率半径为15 nm^10μm)金属电极的原位加工,材料组成成分的定量分析,而且可以实现纳尺度真空间隙(>20 nm)的放电特性研究,为纳尺度击穿规律和绝缘特性的实验研究提供了有力的支撑。 展开更多
关键词 fib-sem双束系统 纳尺度真空间隙 电气击穿 原位研究
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FIB-SEM图像多策略层间配准与插值算法 被引量:2
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作者 张耀 滕奇志 +1 位作者 卿粼波 吴晓红 《计算机应用与软件》 北大核心 2018年第5期229-235,共7页
聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)生成的切片图层间距过大,导致重建后的三维微纳米孔隙图多存在断层现象。为解决此问题,提出一种基于非下采样轮廓波变换NSCT(Nonsubsampled Contourlet Transform)的多策略层间配准与插值算法。该方法利用N... 聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)生成的切片图层间距过大,导致重建后的三维微纳米孔隙图多存在断层现象。为解决此问题,提出一种基于非下采样轮廓波变换NSCT(Nonsubsampled Contourlet Transform)的多策略层间配准与插值算法。该方法利用NSCT捕捉切片图轮廓信息,生成相应NSCT系数;对NSCT低频系数利用基于自由形变FFD(Free-Form Deformation)配准的插值算法生成新插值图的低频子图概貌;对NSCT高频方向子带采用多项式拟合方法进行插值以获得精确的新插值图轮廓结构信息;通过逆NSCT,生成新层间图像,缩减切片纵向间距,提高三维微纳米孔隙图的质量。实验结果表明,该算法可有效提升新层间图像的质量与轮廓结构准确性,削弱噪声影响。相较于其他算法,该算法生成的新层间图像质量在主观与客观上均有所提升。 展开更多
关键词 NSCT 图像配准 多项式拟合 fib-sem 层间插值
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渝东南两套富有机质页岩的孔隙结构特征--来自FIB-SEM的新启示 被引量:70
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作者 马勇 钟宁宁 +4 位作者 程礼军 潘哲君 李红英 谢庆明 李超 《石油实验地质》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期109-116,共8页
使用聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)对渝东南地区下寒武统牛蹄塘组和上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组2套富有机质页岩的孔隙结构进行了系统观察,并对页岩纳米级有机质孔隙进行了三维重构和孔隙结构参数定量分析。研究发现,五峰组—龙... 使用聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)对渝东南地区下寒武统牛蹄塘组和上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组2套富有机质页岩的孔隙结构进行了系统观察,并对页岩纳米级有机质孔隙进行了三维重构和孔隙结构参数定量分析。研究发现,五峰组—龙马溪组页岩内层间微裂隙、矿物粒内孔、矿物粒间孔和有机质孔隙均较为发育。其中,有机质孔隙呈蜂窝状均匀发育,孔隙半径集中在3-100 nm,孔隙连通性较好,FIB-SEM三维重构计算有机质孔隙度在9.13%-18.42%之间,岩石总孔隙度中有机质孔隙度的贡献受控于TOC含量;牛蹄塘组页岩内溶蚀孔和粒间孔较为发育,有机质孔隙发育不均匀,孔隙呈扁平状或针孔状,孔隙半径集中在3-25 nm,孔隙连通性较差,有机质孔隙度在1.59%以下,有机质孔隙度对岩石总孔隙度的贡献与TOC含量关系较小,页岩的总孔隙度主要来自于矿物基质孔。FIB-SEM揭示了2套页岩有机质孔隙结构存在较大差异。 展开更多
关键词 聚焦离子束扫描电镜 有机质孔隙 三维重构 牛蹄塘组 五峰组—龙马溪组 渝东南地区
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基于主动轮廓的岩心FIB-SEM序列图像孔隙提取方法 被引量:2
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作者 户瑞林 滕奇志 +1 位作者 何小海 龚剑 《现代计算机》 2018年第18期36-41,共6页
岩心FIB-SEM序列图像在孔隙提取过程中存在着灰度不均匀,孔隙内部出现高光等难点,目前尚没有一种统一的提取岩石孔隙的方法。提出一种基于主动轮廓的岩心FIB-SEM序列图像孔隙提取方法,其利用图像层间相关性,采用主动轮廓算法提取孔隙,... 岩心FIB-SEM序列图像在孔隙提取过程中存在着灰度不均匀,孔隙内部出现高光等难点,目前尚没有一种统一的提取岩石孔隙的方法。提出一种基于主动轮廓的岩心FIB-SEM序列图像孔隙提取方法,其利用图像层间相关性,采用主动轮廓算法提取孔隙,同时给出一种自动寻找最优提取效果的算法。利用该方法所提取孔隙的效果优于对比算法,与人工识别出的孔隙区域十分接近。 展开更多
关键词 主动轮廓 fib-sem 岩心 序列图像 孔隙提取
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HR-TEM and FIB-SEM characterization of formation of eutectic-like structure from amorphous GdAlO_3-Al_2O_3 system 被引量:1
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作者 Y.H.HAN Y.HARADA +2 位作者 J.F.SHACKELFORD Jaehyung LEE K.KAKEGAWA 《中国有色金属学会会刊:英文版》 CSCD 2012年第S3期579-584,共6页
The crystallization process of the eutectic composition of GdAlO_3-Al_2O_3 from the amorphous phase prepared by rapid-quenching of melt that leads to the formation of a cantaloupe skin-like microstructure was investig... The crystallization process of the eutectic composition of GdAlO_3-Al_2O_3 from the amorphous phase prepared by rapid-quenching of melt that leads to the formation of a cantaloupe skin-like microstructure was investigated using focused ion-beam scanning electron microscopy (FIB-SEM) and high-resolution transmission electron microscopy (HR-TEM).The amorphous films were heat-treated at temperatures between 1000 °C and 1500 °C for up to 30min to form the eutectic phases of GdAlO_3 and Al_2O_3.The GdAlO_3 and Al_2O_3 crystal phases that formed from the amorphous phase were identified by FIB-SEM and HR-TEM.Both components began to crystallize and grow from the amorphous phase separately at different temperatures.The formation process of these crystal phases was different from that of the ordinary eutectic microstructure solidified from the GdAlO_3-Al_2O_3 system.Therefore,the observed structure is termed "eutectic-like" for distinction.The microstructures formed from the amorphous phases at sufficiently high temperatures consisted of ultra-fine microstructures of individually crystallized components and were similar to ordinary eutectic microstructures.By heat-treating the amorphous films at 1500 °C for either 2 min,8min or 30min,the ultra-fine components of GdAlO_3 and Al_2O_3 were found to crystallize following a eutectic-like stage after 8min of heat treatment. 展开更多
关键词 eutectic AMORPHOUS GdAlO3-Al2O3 eutectic-like HR-TEM fib-sem Crystallization
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FIB-SEM双束系统在PCB及IC载板缺陷检测中的应用 被引量:3
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作者 霍发燕 《电子工艺技术》 2022年第4期238-240,共3页
FIB-SEM(Focused Ion Beam-Scanning Electron Microscope)双束系统是集聚焦离子束和扫描电子显微镜与一体的系统,其最大的优势是可以实现离子束切割或微加工的同时用电子束实时观察的功能。主要介绍FIB-SEM双束系统在PCB及IC载板缺陷... FIB-SEM(Focused Ion Beam-Scanning Electron Microscope)双束系统是集聚焦离子束和扫描电子显微镜与一体的系统,其最大的优势是可以实现离子束切割或微加工的同时用电子束实时观察的功能。主要介绍FIB-SEM双束系统在PCB及IC载板缺陷检测中的常见应用,如盲孔孔底分析、杂物失效分析和晶体结构分析。 展开更多
关键词 fib-sem双束系统 PCB IC载板 盲孔孔底分析 杂物失效分析 晶体结构分析
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基于卷积神经网络的岩心FIB-SEM图像分割算法 被引量:6
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作者 王润涵 李兵 滕奇志 《计算机工程》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期264-274,共11页
岩心聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)图像存在灰度分布不均及孔隙内局部高亮等现象,采用传统图像分割算法所得孔隙分割精度较低,而基于轮廓的分割算法需对孔隙进行人工标记,操作繁琐且无法精确提取孔隙。提出一种利用卷积神经网络的端到端... 岩心聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)图像存在灰度分布不均及孔隙内局部高亮等现象,采用传统图像分割算法所得孔隙分割精度较低,而基于轮廓的分割算法需对孔隙进行人工标记,操作繁琐且无法精确提取孔隙。提出一种利用卷积神经网络的端到端岩心FIB-SEM图像分割算法。结合光流法与分水岭分割图像标注法构建岩心FIB-SEM数据集,联合ResNet50残差网络、通道和空间注意力机制提取特征信息,采用改进的特征金字塔注意力模块提取多尺度特征,利用亚像素卷积模块经上采样获取更精细的孔隙边缘并恢复为原始分辨率。实验结果表明,与阈值分割算法和基于主动轮廓的岩心FIB-SEM分割算法相比,该算法分割精度更高且无需人工操作,其平均像素精度和平均交并比分别达到90.00%和85.81%。 展开更多
关键词 深度学习 注意力机制 聚焦离子束扫描电镜 岩心图像 图像分割 特征金字塔
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基于FIB-SEM制备尖晶石微米颗粒的球差校正透射电镜样品 被引量:5
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作者 王磊 曲迪 +1 位作者 姬静远 白国人 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期50-54,共5页
针对尖晶石微米颗粒材料,利用聚焦离子束扫描电镜双束系统(FIB-SEM),在传统透射电镜样品制备方法的基础上进行技术性改进,成功制备了高质量的球差校正透射电镜样品。并利用球差校正透射电镜成功观察到了尖晶石颗粒的截面原子结构,为更... 针对尖晶石微米颗粒材料,利用聚焦离子束扫描电镜双束系统(FIB-SEM),在传统透射电镜样品制备方法的基础上进行技术性改进,成功制备了高质量的球差校正透射电镜样品。并利用球差校正透射电镜成功观察到了尖晶石颗粒的截面原子结构,为更深入地研究尖晶石材料的结构和性能奠定了基础。 展开更多
关键词 聚焦离子束扫描电镜双束系统 微米颗粒 球差校正透射电镜样品
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FIB-SEM双束系统在红外焦平面探测器研制中的应用
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作者 李乾 黄婷 +2 位作者 折伟林 王丹 邢伟荣 《红外》 CAS 2022年第2期34-39,共6页
聚焦离子束扫描电子显微镜(Focused Ion Beam Scanning Electron Microscope,FIB-SEM)双束系统结合了扫描电子显微镜与聚焦离子束系统的优势。基于该系统的高分辨率、原位加工及观测的特点,研究了它在缺陷与像元解剖分析、透射电镜样品... 聚焦离子束扫描电子显微镜(Focused Ion Beam Scanning Electron Microscope,FIB-SEM)双束系统结合了扫描电子显微镜与聚焦离子束系统的优势。基于该系统的高分辨率、原位加工及观测的特点,研究了它在缺陷与像元解剖分析、透射电镜样品制备以及电路修复等方面的应用。详细介绍了用FIB-SEM系统定位问题像元的方法和修复电路的具体过程,并阐明了它对红外焦平面探测器研制的重要作用。该系统是高性能红外探测器研制过程中不可或缺的重要表征手段。 展开更多
关键词 红外焦平面探测器 聚焦离子束扫描电子显微镜 电路修复
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Structural and Chemical Characterization of the Ediacaran Embryo-Like Fossils via the Combination of 3D-XRM and FIB-SEM Approaches
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作者 Qian Chen Weichen Sun +1 位作者 Suping Wu Zongjun Yin 《Journal of Earth Science》 SCIE CAS CSCD 2024年第4期1204-1214,共11页
The three-dimensional(3D)morphology,anatomy,and in-situ chemical composition analysis of fossils are crucial for systematic paleontology and determining their phylogenetic positions.Scanning electron microscopy(SEM)co... The three-dimensional(3D)morphology,anatomy,and in-situ chemical composition analysis of fossils are crucial for systematic paleontology and determining their phylogenetic positions.Scanning electron microscopy(SEM)coupled with energy-dispersive X-ray spectroscopy(EDS),offers valuable structural and chemical information for the analysis of fossils.However,its primary limitation is the restriction to two-dimensional surface data,which limits the exploration of fossils’3D complexities.Conversely,3D X-ray microscopy(3D-XRM),also known as a novel form of micro-computed tomography(micro-CT)facilitates the non-destructive 3D reconstruction of fossil specimens.Nevertheless,it lacks the capability to provide in-situ compositional data.Acknowledging the constraints inherent in these individual techniques,and in response to the evolving requirements of paleontological research,this study introduces an integrated approach that combines 3D-XRM with EDS-coupled focused ion beam scanning electron microscopy(FIB-SEM).This innovative strategy is designed to synergize the advantages of both techniques,thereby addressing challenges that conventional methods cannot.It enables the rapid identification of regions of interest(ROI)within fossil specimens at micrometer resolution.Subsequently,this method collects detailed data on both 3D structures and chemical compositions at the nanometer scale for the identified ROI.This integrated approach represents a significant advancement in paleontological and geological research methodologies,promising to meet the increasing demands of these fields. 展开更多
关键词 Embryo-like microfossils structural and chemical characterization 3D-XRM fib-sem 3D reconstruction
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Microscale crack propagation in shale samples using focused ion beam scanning electron microscopy and three-dimensional numerical modeling 被引量:1
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作者 Xin Liu Si-Wei Meng +3 位作者 Zheng-Zhao Liang Chun'an Tang Jia-Ping Tao Ji-Zhou Tang 《Petroleum Science》 SCIE EI CAS CSCD 2023年第3期1488-1512,共25页
Reliable prediction of the shale fracturing process is a challenging problem in exploiting deep shale oil and gas resources.Complex fracture networks need to be artificially created to employ deep shale oil and gas re... Reliable prediction of the shale fracturing process is a challenging problem in exploiting deep shale oil and gas resources.Complex fracture networks need to be artificially created to employ deep shale oil and gas reserves.Randomly distributed minerals and heterogeneities in shales significantly affect mechanical properties and fracturing behaviors in oil and gas exploitation.Describing the actual microstructure and associated heterogeneities in shales constitutes a significant challenge.The RFPA3D(rock failure process analysis parallel computing program)-based modeling approach is a promising numerical technique due to its unique capability to simulate the fracturing behavior of rocks.To improve traditional numerical technology and study crack propagation in shale on the microscopic scale,a combination of high-precision internal structure detection technology with the RFPA^(3D) numerical simulation method was developed to construct a real mineral structure-based modeling method.First,an improved digital image processing technique was developed to incorporate actual shale microstructures(focused ion beam scanning electron microscopy was used to capture shale microstructure images that reflect the distri-butions of different minerals)into the numerical model.Second,the effect of mineral inhomogeneity was considered by integrating the mineral statistical model obtained from the mineral nanoindentation experiments into the numerical model.By simulating a shale numerical model in which pyrite particles are wrapped by organic matter,the effects of shale microstructure and applied stress state on microcrack behavior and mechanical properties were investigated and analyzed.In this study,the effect of pyrite particles on fracture propagation was systematically analyzed and summarized for the first time.The results indicate that the distribution of minerals and initial defects dominated the fracture evolution and the failure mode.Cracks are generally initiated and propagated along the boundaries of hard mineral particles such as pyrite or in soft minerals such as organic matter.Locations with collections of hard minerals are more likely to produce complex fractures.This study provides a valuable method for un-derstanding the microfracture behavior of shales. 展开更多
关键词 fib-sem Digital imageprocessing Realistic microstructure 3D digital shale fracture process simulation PYRITE
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页岩油储层多尺度孔隙结构三维表征及应用
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作者 邵国勇 沈瑞 +4 位作者 熊伟 杨懿 李映艳 费繁旭 何吉祥 《天然气与石油》 2023年第1期89-97,共9页
中国陆相页岩油发育的地质时代跨度较大,沉积相变化快,热演化程度整体偏低,岩性复杂多样。为明确复杂岩性的渗流规律,以鄂尔多斯盆地延长组长73、渤海湾盆地沙河街组页岩样品为研究对象,利用微米CT和聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)成像技... 中国陆相页岩油发育的地质时代跨度较大,沉积相变化快,热演化程度整体偏低,岩性复杂多样。为明确复杂岩性的渗流规律,以鄂尔多斯盆地延长组长73、渤海湾盆地沙河街组页岩样品为研究对象,利用微米CT和聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)成像技术,结合Avizo软件建立页岩油储层多尺度三维重构模型,定性定量分析了页岩油储层多尺度孔隙结构特征,并通过数值模拟计算了岩心渗透率。研究结果表明:微米尺度下,样品C(纹层状页岩)孔隙最为发育,样品G(层状页岩)次之,样品F(块状页岩)最差;纳米尺度下,3块样品孔隙发育相当,其中样品G连通性更好,得出微纳尺度下具有不同的孔隙发育特征。渗透率数值模拟计算得到样品C、F、G的渗透率分别为0.437 mD、0.031 mD、0.224 mD,和气测渗透率结果具有一致性,表明渗透率数值模拟方法可快速准确计算岩心渗透率。结合微纳尺度孔隙发育情况和渗透率数值模拟结果,可知样品C品质最好,油气勘探开发应重点关注纹层状页岩储层。因此,结合微米CT和FIB-SEM可准确表征页岩储层多尺度孔隙结构特征,识别优质储层,对页岩油气高效开发具有指导意义。 展开更多
关键词 页岩油 计算机断层扫描 聚焦离子束扫描电镜 孔隙结构
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聚焦离子束扫描电镜研究微体化石的微观孔隙结构 被引量:3
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作者 胥畅 王文卉 姚素平 《高校地质学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期207-212,共6页
聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)是将聚焦离子束切割和扫描电镜结合起来的双束系统,可以在纳米尺度对样品进行切割加工与实时成像。文中用聚焦离子束扫描电镜对兰多维列统(志留系)龙马溪组黑色页岩内的几类微体化石进行了观察研究,并显示... 聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)是将聚焦离子束切割和扫描电镜结合起来的双束系统,可以在纳米尺度对样品进行切割加工与实时成像。文中用聚焦离子束扫描电镜对兰多维列统(志留系)龙马溪组黑色页岩内的几类微体化石进行了观察研究,并显示牙形刺、几丁石、疑源类均发育有亚微米至纳米级孔隙,这些孔隙可以为页岩气的储集提供有效空间,不同的微体化石孔隙发育的差异可以为页岩中有机质孔隙非均质性成因研究提供重要依据。 展开更多
关键词 聚焦离子束扫描电镜(fib-sem) 兰多维列统 龙马溪组 微体化石 纳米孔隙
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冷冻电镜表征锂电池中的辐照敏感材料 被引量:2
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作者 翁素婷 刘泽鹏 +7 位作者 杨高靖 张思蒙 张啸 方遒 李叶晶 王兆翔 王雪锋 陈立泉 《储能科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期760-780,共21页
冷冻电镜(cryo-EM)是表征辐照敏感材料的有力工具,已经在生命科学领域得到了广泛的应用和认可,并在2017年获得了诺贝尔化学奖。同年,冷冻电镜首次被应用于观察金属锂的纳米结构,取得了一些前所未有的结果,从此也在电池领域备受关注和蓬... 冷冻电镜(cryo-EM)是表征辐照敏感材料的有力工具,已经在生命科学领域得到了广泛的应用和认可,并在2017年获得了诺贝尔化学奖。同年,冷冻电镜首次被应用于观察金属锂的纳米结构,取得了一些前所未有的结果,从此也在电池领域备受关注和蓬勃发展。冷冻或低温不仅可以有效地缓解高能电子束对样品造成的辐照损伤,而且可以大幅降低样品的反应活性,提高样品的稳定性。冷冻电镜可以为辐照敏感材料提供纳米甚至是原子尺度的微观结构信息。本文重点介绍了冷冻电镜在表征锂电池中辐照敏感材料的相关应用和成果,包括冷冻聚焦离子束-扫描电子显微镜(cryo-FIB-SEM)和冷冻透射电子显微镜(cryo-TEM),以便读者了解冷冻电镜在解析电池工作机理和指导材料结构设计等方面发挥的优势和作用。随后,展示了冷冻电镜在金属锂的沉积/溶解行为、固体电解质界面(SEI)膜的纳米结构、亲锂材料的储锂机理、全固态电池中固-固界面以及正极材料表面的固体电解质界面(CEI)膜等方面的应用与研究成果。最后,展望了冷冻电镜在未来的技术发展及其在电池领域的潜在应用与机遇。冷冻电镜技术的发展将有助于解析电池材料与界面结构,了解电池运行和失效机制,从而促进高比能和高安全性电池的发展。 展开更多
关键词 冷冻电镜(cryo-EM) 冷冻聚焦离子束-扫描电子显微镜(cryo-fib-sem) 冷冻透射电子显微镜(cryo-TEM) 金属锂电池 固体电解质界面(SEI)膜 正极电解质界面(CEI)膜
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辽河坳陷沙三、沙四段泥页岩微观孔隙特征及其成藏意义 被引量:46
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作者 杨超 张金川 +5 位作者 李婉君 荆铁亚 孙睿 王中鹏 何伟 卢亚亚 《石油与天然气地质》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期286-294,共9页
为深入研究辽河坳陷次级凹陷沙河街组三、四段泥页岩储层孔隙特征及成藏意义,选取了5口泥页岩钻井岩心样品进行了氩离子抛光-扫描电镜(FIB-SEM)、氦气吸脱附、X-衍射全岩分析、干酪根镜检及配套有机地化等实验,从微观孔隙结构到成藏意... 为深入研究辽河坳陷次级凹陷沙河街组三、四段泥页岩储层孔隙特征及成藏意义,选取了5口泥页岩钻井岩心样品进行了氩离子抛光-扫描电镜(FIB-SEM)、氦气吸脱附、X-衍射全岩分析、干酪根镜检及配套有机地化等实验,从微观孔隙结构到成藏意义进行了深入探讨。结果表明,研究层段共存在粒间孔、粒内孔、晶间孔、溶蚀孔、有机孔、微裂缝6种孔隙类型。孔隙发育不仅与沉积压实、胶结、溶解作用相关,另外还与页岩岩性、矿物组构、有机质类型、有机地化等因素密切相关。粘土矿物集合体粒间孔和层间微孔缝对页岩油气的赋存和运移贡献最大,且是页岩储层各向异性(渗透率)的主要控制因素;溶蚀孔及晶间孔次之;有机孔因相对不发育,对页岩油气的渗透贡献较小,但仍然是吸附态页岩油气的主要场所;微裂缝的影响不容忽视,是沟通宏孔与中孔的主要微通道。另外,低熟条件下粘附-结合态有机质中有机孔的大量发现表明粘土矿物对有机质的早期催化生烃起到重要作用,同时,有机质与矿物(主要是粘土矿物)紧密共生的保存特点,也反映了有机质保存形式与油气生成之间的密切关系。实验同时表明无定形体是研究层段生成页岩油气的主要贡献者。 展开更多
关键词 氩离子抛光-扫描电镜 孔隙特征 油气成藏 沙河街组 辽河坳陷
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地层条件下页岩有机质孔隙内CO_2与CH_4竞争吸附的分子模拟 被引量:27
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作者 王晓琦 翟增强 +4 位作者 金旭 吴松涛 李建明 孙亮 刘晓丹 《石油勘探与开发》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期772-779,共8页
为研究CH4与CO2分子在页岩有机质中的竞争吸附机理,以四川盆地下志留统龙马溪组页岩为研究对象,基于聚焦离子束扫描电镜及氮气吸附仪的表征结果构建了分子模拟的层柱孔隙模型,利用巨正则系综蒙特卡洛法(GCMC)研究了地层温度、压力条件... 为研究CH4与CO2分子在页岩有机质中的竞争吸附机理,以四川盆地下志留统龙马溪组页岩为研究对象,基于聚焦离子束扫描电镜及氮气吸附仪的表征结果构建了分子模拟的层柱孔隙模型,利用巨正则系综蒙特卡洛法(GCMC)研究了地层温度、压力条件下有机质纳米孔隙中CH4的吸附规律,并重点研究了CO2与CH4竞争吸附的规律。研究表明:龙马溪组页岩有机质内大量发育纳米孔隙,孔隙连通性好,是吸附气重要的储集空间;温度降低、压力升高能增加CH4吸附量,地层条件下若出现超压会显著提高CH4吸附气量;CO2具有较强的竞争吸附能力,温度与压力的共同升高使CO2与CH4选择系数迅速降低,页岩气埋深越大则CO2与CH4选择系数越低。页岩气开发在流体压力下降到一定程度时再进行CO2驱替会取得较好的效果。 展开更多
关键词 有机质孔隙 聚焦离子束扫描电镜三维成像 CH4吸附 CO2与CH4选择系数 分子模拟
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聚焦离子束扫描电镜在石油地质研究中的综合应用 被引量:22
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作者 王晓琦 金旭 +3 位作者 李建明 焦航 吴松涛 刘晓丹 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期303-319,共17页
聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM),以其高分辨率电子束成像及高强度聚焦离子束微纳米级精密加工功能,成为非常规油气储层研究的重要表征手段,推动了我国非常规油气的勘探开发进程,并促进石油地质学开启了全新的领域—纳米地质学。本文重点... 聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM),以其高分辨率电子束成像及高强度聚焦离子束微纳米级精密加工功能,成为非常规油气储层研究的重要表征手段,推动了我国非常规油气的勘探开发进程,并促进石油地质学开启了全新的领域—纳米地质学。本文重点介绍了FIB-SEM在石油地质研究中的综合应用以及创新性开发情况。FIB-SEM的二维大面积成像与三维切片-成像分析可有效解决岩石样品非均质性强的表征难题,并可对岩石内部的孔隙、微裂缝、矿物、有机质和残留油等五大要素进行全面的成像分析,为数字岩心的构建提供具有纳米级分辨率的高质量原始数据。FIB-SEM强大的微纳加工功能,为下一代储层矿物分析、地球化学微观分析等技术的开发提供了制样手段。另外,FIB-SEM可以集成多种先进分析技术,形成集高分辨率成像、物理化学测试为一体的石油地质综合分析平台,应用前景广阔。 展开更多
关键词 聚焦离子束扫描电镜 低加速电压成像 三维切片成像 微纳米加工 扫描透射显微成像
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