Finemet型非晶合金的复杂晶化动力学行为

Finemet型铁基多元合金是目前应用极广泛的纳米晶软磁材料之一。深入认识其形成过程的晶化动力学特性,对更好地调控制备工艺以获得稳定且软磁性能更优的目标纳米晶具有重要意义。为此,通过差示扫描量热仪(Differential scanning calorimeter,DSC)在不同升温速率的条件下研究了Fe_(74)Si_(14.5)B_(7.5)Nb-(3)Cu_(1)(原子分数,%)非晶的非等温晶化行为,首先利用Kissinger-Akahira-Sinose(KAS)、Flyn-Wall-Ozawa(FWO)、Starik和Boswell这几种典型的等转化率法求得Fe_(74)Si_(14.5)B_(7.5)Nb-(3)Cu_(1)合金的晶化过程激活能Eα,之后采用补偿效应法得出指前因子A,从而实现了反应模型f(α)的数值重建和Avrami指数n(α)的求解。结果表明,Fe_(74)Si_(14.5)B_(7.5)Nb-(3)Cu_(1)非晶合金的晶化仅较接近维度扩散的反应机理模型,但不完全符合现有任何理论模型,是一个涉及多个反应模型的复杂反应。晶体形核速率在晶化初期(α<0.2)由增长阶段快速达到降低阶段(n(α)=2.3),而在0.2<α<0.5时缓慢降至零(n(α)=1.5),之后在晶化末期(α>0.5),晶体在已有晶粒的基础上继续长大(n(α)<1.5),整个晶化过程为形核速率持续降低的三维生长。Fe_(74)Si_(14.5)B_(7.5)Nb-(3)Cu_(1)非晶合金的晶化是一个由三维扩散主导的多个晶化机制共同控制、多个反应模型协同参与的复杂过程。

通过改进的制备工艺提高FINEMET纳米晶磁粉芯的磁性能及其机理

通过对比实验研究了改进的制备工艺下FINEMET纳米晶磁粉芯的磁性能,并探讨了其相应的物理机制。采用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射仪检测磁粉的表面形貌、内部结构和晶格畸变,采用B-H分析仪检测磁粉芯的动态磁性能。结果表明,改进的制备工艺能够有效降低磁粉芯的损耗,提高磁导率和频率应用范围。延长非晶粉末的球磨时间能够降低磁粉芯的磁滞损耗和涡流损耗,最佳的球磨时间为8h。通过对比磁粉的晶格畸变,发现通过改进工艺制备的磁粉的晶格畸变相对较小,该工艺提高磁性能的原因在于磁粉残余内应力的有效释放。

V替代Nb对FINEMET非晶合金结晶动力学的影响

利用标准的单辊甩带技术在大气环境下制备了Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3-xVx(x=1,2)非晶条带。利用非等温DSC测量研究了非晶条带的初始结晶动力学行为。采用Kissinger方法计算了非晶条带的初始结晶激活能,其数值分别是302kJ/mol(x=1)和364kJ/mol(x=2)。Avrami因子n的计算结果分别为2.35(x=1)和1.61(x=2),Avrami因子的计算结果表明,非晶条带非等温初始结晶的机理为扩散控制的低维生长,且其形核率不断降低。在793、823和853K下分别对非晶条带进行真空等温退火1h,从而在非晶基体中形成纳米晶相。XRD分析结果表明,823和853K下真空等温退火1h后,x=1和2非晶条带中析出的α-Fe(Si)相的平均晶粒尺寸分别为12.8、14.0、13.3和14.2nm。

FINEMET合金晶化行为的DSC研究

本文通过非等温DSC方法研究了Fe73.5CulNb3Si13.5B9合金的晶化行为。根据不同升温速率的DSC曲线,采用Kissinger方程计算了两个析晶峰的晶化表观激活能E1(406±14kJ/mol)和E2(455±37kJ/mol)及频率因子ν(1ν=3.15839×1022,2ν=5.24126×1021);根据表观激活能与晶化分数的关系图分析了合金的晶化过程;最后利用JMA模型计算出两个析晶峰的Avrami指数m1(1.44)和m2(3.5),并根据动力学参数分析了非晶Fe73.5CulNb3Si13.5B9合金的析晶机理。

Finemet-Co非晶合金的结晶动力学研究

利用标准的单辊甩带技术在大气环境下制备了Fe73.5-xCoxSi13.5B9Cu1Nb3(x=10、30、50)非晶条带。在550和600℃下分别对非晶条带进行真空等温退火1h,从而在非晶基体中形成纳米晶相。X射线衍射(XRD)分析结果表明,550和600℃真空等温退火1h后,Fe73.5-xCoxSi13.5B9Cu1Nb3(x=10、30、50)非晶条带中析出的α-Fe(Co、Si)相的平均晶粒尺寸D分别为19.3、20.1、22.8nm和24.8、25.2、26.5nm。基于差热分析的数据,利用Kissinger、Ozawa和Augis-Bennett模型计算了非晶条带的初始结晶激活能,利用Johnson-Mehl-Avrami(JMA)方程计算了非晶条带初始结晶的局域Avrami因子n,局域Avrami因子n随晶化体积分数α的显著变化说明非晶条带非等温初始结晶的机理在不同的晶化阶段是不一样的,晶化初期(0<α<0.2)是扩散控制的三维形核和晶粒生长的整体晶化,形核速率逐渐减小;晶化中后期(0.2<α<1.0)为一维形核和生长的表面晶化过程,形核速率近似为零。

非晶态Finemet合金的纳米晶化动力学研究

利用差示扫描量热法(DSC)研究了非晶Finemet合金的纳米晶化动力学行为.晶化过程中的晶化峰值温度Tp与升温速率β之间存在着线性关系:Tp=533.7+0.82β.通过对不同升温速率的DSC曲线的分析,采用Kissinger方法和Ozava方法计算了非晶Finemet合金纳米晶化的表观激活能Ea,并采用拓展的Friedman方法计算了纳米晶化过程中的局域激活能E(α).在非晶Finemet合金纳米晶化的整个过程中,其晶化机制在初始阶段(0<α<0.2)是扩散控制的三维形核和晶粒生长的整体晶化,形核速率逐渐减小;中间阶段(0.2<α<0.9)是扩散控制的一维形核和晶粒生长的表面晶化,形核速率近似为零;最后阶段(α>0.9)存在反常的晶化行为,局域Avrami指数n从1.0上升到2.0左右,可能是因为在晶化后期Cu核消耗完毕以及一些-αFe颗粒发生快速生长造成的.

改性非晶和纳米晶FINEMET合金的显微硬度研究

本文研究了用元素W部分替代典型FINEMET合金中Nb和Fe的新型合金Fe73.3Cu1 Nb1 .5W1 .7Si1 3.5B9,在淬火态和不同退火温度及保温时间下 ,结合不同载荷大小和加载时间测试合金带芯部的显微硬度。随着纳米晶化的进行 ,自由体积缺陷含量和纳米晶晶界比例的变化会显著影响Fe73.3Cu1 Nb1 .5W1 .7Si1 3.5B9合金的显微硬度 ;合金在非晶态下有一定的压痕尺寸效应 ,而经过 4 5 0℃和 6 0 0℃退火 1h ,压痕尺寸效应消失 ;在 5 5 0℃退火温度下 ,在 0 .1kgf～ 0 .2kgf之间压痕尺寸效应不明显 ;合金的显微硬度变化趋势不符合超塑性波动公式。

Finemet型FeCuNbSiB系纳米软磁合金的新进展

简单介绍Finemet型纳米晶软磁合金的最新发展 :三个Bs 值不同的商品牌号 ;具有特高磁导率的扁平回线合金 ;以及具有非常高的热磁感应各向异性 (Ku)的Bs >1 5TFe78 3 Cu0 6Nb2 5Si9

退火工艺对Finemet纳米合金磁性能的影响

为改善Finemet合金的磁性能,通过氩气退火和横、纵磁应力退火对合金进行热处理,研究退火工艺对合金磁性能及微观结构、形貌的影响.使用LCR数字电桥法、共地三电压法及冲击法测试磁性能,利用场发射扫描电镜观察Finemet合金的非晶、纳米晶形貌,采用X射线仪分析Finemet合金的结构.研究表明,540℃氩气退火使合金的初始导磁率μi达最高值且矫顽力H c最低,非晶基体出现bccα-Fe(Si)纳米晶颗粒,580℃氩气退火使纳米晶数量和尺寸增加,磁性能下降;540℃横磁退火可获得狭长扁平的磁滞回线、低剩磁比Br/Bs和铁损P c,540℃纵磁退火可获得矩形磁滞回线、高Br/Bs和P c,横、纵磁退火均使μi和H c降低.因此,合理的退火工艺可优化Finemet合金磁性能,以适应不同的应用领域.

Finemet合金Fe_(73.5)Si_(13.5)B_9Cu_1Nb_3在较低退火温度条件下H_c,B_r,P_s的比较

通过比较Finemet金属非晶薄带,在较低退火温度(450℃、500℃、530℃)下矫顽力Hc、剩磁Br以及损耗Ps的差异,得出关于其软磁性能优劣的结论,力图阐明退火温度等对Finemet金属晶化过程及软磁性能的影响。利用线性拟合的方法,得出了不同频率下关系式Ps=aT+b当中的常数a、b,进一步说明了Finemet金属薄带在高频时的优异软磁性能。

喷射成形FINEMET合金Fe_(73.5)Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9的研究

用喷射成形法制备了Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9（at％）的铁基非晶合金，目的在于研究非晶相的形成机理及其在高速冷却条件下生成特定的微观结构。喷射成形气流中，G／M为0．15，雾化气体为氮气。所得到的沉积体和过喷粉末的粒径在5μm左右，总重约2．2kg。借助X射线衍射（XRD）、光学显微镜（OM）以及透射电镜（TEM）等分析方法研究了沉积体的微观组织结构。发现随着厚度的改变，其成分、结构也有所变化，体现在中心区域厚度15mm和边缘区域厚度8mm的孔隙率分别为4％和9％。中心较厚区域为晶粒尺寸250nm左右的完全晶化相，而边缘较薄区域则有部分非晶相，其晶粒尺寸在40nm。由XRD谱线分析，过喷粉末为完全晶化相，用谢利方程（Scherrer formula）分析得到其晶粒在80nm左右。通过VSM分析，其软磁性能很差，饱和磁感只有0．3～0．6T，同时矫顽力上升得很快。

机械诱发非晶Finemet合金的纳米晶化

利用X射线衍射（XRD）研究了高能球磨条件下非晶Fe73．5Cu1NB3Si13．5b9合金的机械诱发纳米晶化过程，并根据化学成分偏聚、局域高压、局域高温以及Johnson-Mehl-Avrami（JMA）晶化动力学模型解释了纳米晶化的过程和机制．研究结果表明：非晶Fe73．5Cu1Nb3Si13.5B9合金机械诱发纳米晶化的产物为复杂的α-Fe固溶体和稳定的Fe2B金属间化合物，α-Fe固溶体相晶粒尺寸为2．0-6．5nm，其纳米晶化过程和晶化产物是由化学成分富集、碰撞引起的局域高压和局域高温共同作用的结果；机械诱发纳米晶化过程中的Avrami指数n=1．59，动力学反应速率常数k=0．1287h^-1，表明机械诱发纳米晶化过程中形核机制为均匀形核，晶粒生长机制为从小尺寸晶核开始的三维生长．

Finemet合金核外电子相互作用的多普勒展宽谱

采用双高纯锗探头符合的正电子湮没辐射多普勒展宽谱测量了Finemet合金各组元的商谱以及在350,380,400℃下退火(10 min)的Finemet非晶薄带的商谱,对Finemet合金热处理过程中元素核外电子间的相互作用进行了研究.结果表明,Finemet合金淬火态商谱的谱峰比纯金属元素Fe,Cu,Nb的谱峰要低,Fe和Nb之间存在着3d-4d轨道键合作用.随着退火温度的升高,Fe原子的3d电子与Nb原子的4d电子之间的轨道键合作用增强,商谱谱峰降低,Cu原子易在表面富集,而Nb原子则在非晶薄带中富Fe区域里重新分布.

Finemet合金元素取代改性研究进展

综述了Finemet合金Fe、Cu、Nb元素被取代的研究进展状况。元素取代能提高Finemet合金的高温、高频磁性能,耐腐蚀性和增强电化学稳定性。

横磁退火工艺对Finemet合金磁学与力学性能的影响

为提高Finemet合金的磁学与力学性能,通过横磁退火对合金进行热处理,研究退火工艺对合金的磁学与力学性能的影响。本文以市场应用广泛的Fe73.5Cu1Nb3Si15.5B7非晶合金为对象,使用横磁退火炉经行磁场热处理;并使用X射线衍射仪,SQUID-VSM仪,纳米压痕仪分别测的了试样的晶化相结构、磁学性能、力学性能。结果显示,经过横磁热处理后的Finemet合金非晶条带中生成了纳米晶,其磁滞回线变得平伏,且随退火温度升高,塑性变差,但是硬度却会升高。

铌铁原料成分对Finemet型薄带结构及性能影响

采用Nb含量分别为63.6%,66.5%(质量分数)的两种铌铁通过单辊快淬技术制备了Finemet型纳米晶薄带。应用X射线衍射仪和扫描电子显微镜分析了不同Nb含量的铌铁的物相组成及微观组织形貌,发现Nb含量为66.5%(质量分数)的铌铁中存在明显的共晶组织,而低铌含量的铌铁中则无此现象。同时,对制备的Finemet型母合金中物相构成和微观结构进行了研究,发现合金中α-Fe(Si,B)相的微观结构存在差异。采用Luborsky弯曲试验测量薄带的脆性,结果表明,用Nb含量为63.6%(质量分数)的铌铁制备的快淬薄带比铌含量为66.5%(质量分数)的铌铁制备的薄带具有更好的韧性。薄带的软磁性能测试发现,用含63.6%(质量分数)Nb的铌铁制备的快淬薄带磁化强度为126.7A·m^2/kg,高于后者,然而其矫顽力比用含66.5%(质量分数)Nb的铌铁制备的薄带要大。这种性能的差异与原材料以及母合金中组织的形态有关。

粉末粒度对Finemet型软磁复合材料微波磁谱的影响

采用单辊快淬法制备了Finemet合金薄带,通过机械球磨制得了不同粒径的Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9纳米晶合金粉末。将粉末与石蜡按固定质量比4∶1复合,压制成型后固化制得磁粉芯复合材料。用X射线衍射(XRD)分析了合金薄带的相结构,用扫描电镜观察了合金粉末的微观形貌。测试了不同粒径的复合材料在500MHz^18GHz频率范围的磁谱,同时利用Bruggeman的有效媒质理论对其磁谱进行了理论模拟。研究表明,在体积含量相同的情况下,其磁导率实部随粉末粒度的减小而增大,而磁导率虚部随粉末粒度减小,其峰位明显移向高频。

机械合金化法制备Finemet非晶粉体的研究

利用高能卧式搅拌球磨机,研究了利用机械合金化法制备Finemet非晶粉体的工艺,研究结果表明,通过高速球磨可以得到部分非晶粉体。非晶化机制是局域熔体的快速冷却,粉体结块和粘壁,是机械合金化法制备高纯度Finemet非晶粉体的主要阻碍因素。

Crystallization Behavior of C-containing FINEMET Amorphous Alloy Melt-spun Ribbon

The crystallization kinetics of amorphous Fe68.5Si13.5B9Cu1Nb3C5 (at. pct) melt-spun ribbons were studied by the DSC method in the mode of continuous heating. The apparent activation energy Ep1 and Ep2 (373.07±7.92 and 518.75±21.35 kJ/mol, respectively) derived from the Kissinger plots were calculated by the peak temperatures Tp1, Tp2, which display a strong dependence on the heating rates. The crystallization behavior during isothermal annealing at 823 K for 1, 5, 10 h and 973 K for 5 h were investigated using XRD and TEM. The results show that crystallization behavior becomes completely different from that of FINEMET. It is not bcc α-Fe (Si) but metastable fcc γ-Fe (Si) that participates in the first crystallization step combining the appearance of Fe23B6 and Nb2B. Therefore, the addition of C promotes the combination of Fe and B. Fe3.5B is participated in the second step together with the disappearing of Fe23B6, which indicates that transition Fe23B6→Fe3.5B+Fe2B presumably happens. γ-Fe (Si) with peculiar stability cannot transform into nano-sized α-Fe (Si) crystals until the amorphous ribbons were annealed for 5 h at 973 K.