肉桂酸的合成及其谱学研究

报道了肉桂酸的合成工艺 ,并用 FT- IR、NMR、UV进行表征 ,并用

二苯并噻吩合成方法的改进

对文献报道的由联苯和硫在AlCl3 催化下反应合成二苯并噻吩 (DBT)方法中的提纯过程作了改进 ,大大简化了提纯步骤 ,使制备DBT的时间缩短了一半 ,产率为 6 3.4 % ,经提纯后的成品含量达 99.7% ,其纯度、外观、晶相均优于进口试剂 ,但成本远低于进口试剂。产品用FT IR、LRS。

金属铀环境腐蚀的表面状态研究

采用显微激光拉曼和傅立叶变换红外光谱技术,结合扫描开尔文力显微镜,在线研究了金属铀在大气环境中、一定温度范围内样品表面腐蚀的微区形貌和反应产物的变化情况。结果表明,金属铀在室温时表面微区形貌呈球形凸凹粒状不均匀分布,且在颗粒边缘和凹坑处表面电位较高,易发生点蚀。在大气环境条件下会吸附空气中的O2、H2O和CO2反应生成UO2、铀酰化物和碳酸盐等,不同温度加热,铀表面首先出现活性腐蚀亮斑,并逐渐积累长大,其主要氧化产物UO2在260℃以上开始转化为U3O8。

SO_4^(2-)/TiO_2固体超强酸催化剂的表面化学研究

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,从TiCl4和H2SO4制备了SO42-/TiO2固体超强酸。用XRD、LRS方法研究了SO42-/TiO2和TiO2的本体和表面结构;用化学分析法、Hammett指示剂滴定法和吡啶吸附的FT-IR光谱法测定了SO42-/TiO2的S含量、酸强度、酸中心类型和SO42-/TiO2表面上SO42-与TiO2表面的结合形式;用XPS测定了SO42-/TiO2的能量。研究结果表明,当预处理温度在425～575℃内,SO42-/TiO2催化剂体系可以形成固体超强酸,同时其表面上存在Lewis酸中心和Bronsted酸中心,并且Lewis酸中心和Bronsted酸中心可以相互转化;在本体中和表面上主要呈金红石结构,并没有Ti(SO4)2和TiOSO4的晶型存在;SO42-/TiO2表面上的OH为Bronsted酸中心,Ti4+上的空位为Lewis酸中心,SO42-以齿桥的形式与Ti4+配位,由于S+6的强吸电子能力而产生强的电子诱导效应,从而产生超强酸中心。

FT-NIR光谱半定性判别方法应用于土壤总氮的波段优选

总氮是衡量土壤肥力的重要成分指标。传统的检测土壤总氮含量的化学方法操作复杂且费时费力,采用傅里叶近红外(FT-NIR)对土壤总氮的含量实现直接快速定量分析;然而,利用偏最小二乘(PLS)等线性分析方法定量预测土壤样本的总氮含量,定标预测模型有可能被理想化,不利于在线检测的实际应用。考虑给定量分析模型添加容错机制,将FT-NIR定量分析转化为半定性判别分析,以加强光谱模型的应用能力,提出区间间隔搜索主成分分析逻辑回归(iPCA-LR)方法,结合PLS的先验定量预测值,通过设定r=0.05,0.10,0.15三个不同的容错阈值范围,给样本赋予先验判别标记,将定量分析模式转换为半定性判别模式,建立土壤总氮的FT-NIR半定性判别模型,同时,对比讨论基于k=5,10,15,20四种不同子波段数量的区间划分数据的潜变量转换模式,优选FT-NIR光谱特征子波段,并讨论优选连续子波段的组合建模情况。结果表明,不同阈值范围下的FT-NIR半定性判别模型的预测准确率差别较大,但不同阈值范围的最优判别模型的预测准确率均在75%以上,各个区间划分的优选子波段或合并子波段的判别准确率均达到了90%以上,可以满足不同程度的应用水平。利用PLS结合iPCA-LR将定量预测转换为半定性判别的方法能够应用于土壤总氮的FT-NIR光谱分析,能够解决常规PLS定量分析容易过拟合和过于理想化的问题,半定性判别结果更符合实际,有利于光谱技术的在线应用。