ATR-FTIR结合BiPLS分析食用油碘值的研究

研究了全反射傅里叶中红外光谱(ATR-FTIR)技术结合向后区间偏最小二乘法(BiPLS)快速测定食用油碘值的分析方法。以一级精炼菜籽油、大豆油、花生油、葵花籽油及其与废弃煎炸油混合物为对象,优化了光谱预处理,并采用BiPLS选择建模区间,构建得到了较优的碘值分析通用模型。结果表明:从原波谱出发,波谱区间数为34时,最优建模区间为波数4 000~3 500、3 000~2 900、2 800~2 400、2 000~1 800、1 700~1 100 cm^(-1)和1 000~900 cm^(-1),此时通用模型相关系数R2为0.988 6,RMSEC为2.70,RMSEP为2.80,预测值RSD为2.57%;在此基础上,进一步构建了单一种类食用油的碘值子模型,模型效果进一步提高,预测值RSD降至0.25%~0.99%。因此,Bi PLS结合ATR-FTIR开发的食用油碘值分析模型是有效的,预测结果准确、模型稳定性高。

溶剂萃取耦合FTIR技术快速分析食用油中微量水分的研究

研究应用溶剂萃取耦合傅里叶红外光谱（FTIR）技术建立快速分析食用油中微量水分的方法。数据显示乙腈是最佳萃取溶剂，其起始含水量〈300μg／g时对乙腈的萃取能力无明显影响。乙腈／油脂比例为1．5—2：1效果较佳，定量基于差谱的二阶导数明显优于差谱，对于萃取水分的乙腈渡谱中HOH弯曲振动1631cm^-1最优，灵敏度高于OH伸缩振动3630cm^-1和3541cm^-1。对所有测试样品，FTIR法的结果与标准卡尔费休法高度一致，并表现出优良的准确性和精确性（标准差-30，变异系数3％）。研究表明溶剂萃取耦合FTIR快速分析食用油中微量水分切实可行。

基于ATR-FTIR光谱技术的原油含水率测量方法

针对原油含水率的测量问题,提出一种基于衰减全反射-傅里叶变换红外(ATR-FTIR)光谱技术的检测系统。分别建立以光谱数据作为输入的主成分回归(PCR)模型和以光谱数据与含水率作为输入的偏最小二乘(PLS)模型,探究最优预处理方案下的模型性能。结果表明:偏最小二乘结合标准正态变换(SNV)、SG卷积平滑(7点)与二阶导数组合预处理方法的分析模型具有最高的准确率和预测精度。该方法的提出为原油组分快速检测及行业原油质量监督提供了良好的理论基础和技术支撑。

基于近红外光谱技术的食用油酸值和过氧化值定量分析研究

目的 建立基于傅里叶近红外光谱技术的定量分析模型,实现快速测定食用油中酸值和过氧化值含量,保证食用油的品质安全以及跟踪食用油储藏期间的品质变化。方法 首先采用傅里叶近红外光谱仪采集食用油样品漫反射光谱,接着采用归一化(Normalize)和标准正态变换(standard normal variate,SNV)对光谱数据进行预处理,降低原始光谱中噪声的影响;其次通过随机森林(random forest,RF)和引导软收缩(bootstrapping soft shrinkage,BOSS)算法提取特征波长;最后结合径向基函数(radial basis function,RBF)神经网络和极限学习机(extreme learning machine,ELM)建立食用油酸值和过氧化值的预测模型,并与全波段的模型进行对比分析。结果 经过BOSS算法所提取的特征波段建立的模型预测效果优于RF算法以及全波段模型,酸值模型的决定系数(determination coefficient,R2)达到0.98,均方根误差(root mean square error,RMSE)达到0.08;过氧化值模型的R2达到0.96,RMSE达到0.63。结论 BOSS算法有效的提取了食用油酸值和过氧化值的特征波段,BOSS-RBF模型能够适用于食用油中酸值和过氧化值含量的快速、无损检测。利用近红外光谱技术对食用油酸值和过氧化值进行定量分析是可行的,可通过该方法实现对食用油品质的分析研究。

基于消荧光差分拉曼光谱技术预测食用油复热时长

为实现食用油复热时长的快速测量,选取4种常用的植物油(大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油)进行不同时长的加热,基于自主研制的消荧光差分拉曼光谱仪完成样品的原始拉曼光谱及差分拉曼光谱测试。首先,分析植物油的拉曼光谱特征峰归属及复热时长对拉曼光谱的影响,并对原始拉曼光谱及差分拉曼光谱进行主成分对比分析。其次,基于差分拉曼光谱及经小波变换去除荧光干扰的原始拉曼光谱,分别建立食用油复热时长定量模型,并对比分析试验结果。结果表明,与经小波变换去除荧光干扰的原始拉曼光谱相比,基于差分拉曼光谱的食用油复热时长定量模型,玉米油、花生油、葵花籽油、大豆油的验证集R^(2)分别从0.976 9、0.973 1、0.980 9、0.984 2升至0.996 4、0.996 4、0.994 6、0.991 2;验证集均方根误差从1.248 9、1.348 0、1.134 0、1.031 1降至0.494 6、0.491 0、0.606 1、0.768 5。由此表明,利用差分拉曼光谱技术提高了食用油复热时长定量模型的稳定性和精确度。本研究结果为植物油复热时长定量快速检测提供了一种可行的方法。

傅里叶红外光谱法油脂定量分析研究进展

论述了傅里叶红外光谱法油脂定量分析基本原理、优越性以及在油脂过氧化值、游离脂肪酸、反式脂肪酸、碘值、皂化值、顺式和反式脂肪酸和固体脂肪含量等方面应用研究进展。同时,对傅里叶光谱法分析模型的稳定性和传递性及其在自动化分析中应用进行探讨,以期为傅里叶光谱法油脂自动分析检测提供参考。

基于傅里叶变换红外光谱的食用油质量安全检测技术研究进展

为了进一步拓展傅里叶变换红外(Fourier transform infrared,FTIR)光谱技术在食用油分析和检测中的应用范围,本文综述了近年来FTIR光谱技术在食用油品质分析和安全检测方面的研究进展。其中品质分析包括理化指标(过氧化值、反式脂肪酸含量、游离脂肪酸含量、水分体积分数、碘值、羰基值及多指标分析和检测)和氧化稳定性;安全检测即食用油真伪鉴别。通过对光谱采集、光谱范围选择、数据处理及基底效应消除等方面进行分析和探讨,以期为FTIR光谱技术在食用油质量安全检测方面的进一步应用提供参考。

近红外光谱技术在食用油种类鉴别及定量分析中的应用

用近红外光谱技术与聚类分析方法相结合,建立了一种可用于鉴别食用油种类的快速鉴定模型。实验根据30个食用油的近红外光谱,建立了芝麻油-大豆油-花生油-玉米油定性识别的模型,模型的识别率和预测率可达到100%。根据40个芝麻油样品的近红外光谱建立芝麻油的酸价预测模型,且模型指标较好。可见近红外光谱技术在食用油快速检测方面有较好的应用前景。

基于傅里叶红外光谱重组技术的食用油检测改进研究

以食用油、无色矿物精油(OMS)、六羰基铬为试验材料,利用二维相关振动光谱技术对FTIR光谱重组(SR)检测中OMS特征吸收峰取代光谱标记物进行评价研究。结果表明在单一菜籽油体系中,有9个相关吸收峰可用于TVF预测定量分析。考虑不同因素影响,相关吸收峰减至4个。最优相关吸收峰测定OMS体积分数相关性好于标记物特征吸收峰,受混合样品极性变化影响较少。在食用油和OMS混合物中既可用光谱标记物也可用OMS溶剂本身相关吸收峰来扣除混合样品光谱中OMS部分。

近红外光谱技术在食用油种类鉴别及脂肪酸含量检测中的应用

应用近红外光谱分析技术分别建立了快速鉴别食用植物油种类的定性分析模型以及测定食用植物油主要脂肪酸含量的定量分析模型.实验根据19份食用植物油样品的近红外光谱,结合系统聚类方法建立了纯橄榄-芝麻-花生油定性识别模型,识别率和预测率可达100%.根据59个食用植物油样品的近红外光谱,结合模型优化方法建立了食用植物油中棕榈酸、硬脂酸、油酸3种主要脂肪酸含量的近红外定量分析模型,且模型指标较好.实验表明近红外光谱分析技术在食用植物油品质快速检测领域有很好的应用前景.

偶合化学发光法测定食用油脂碘值的研究

为建立一种测定食用油脂碘值的化学发光新方法,选用椰子油、棕榈油和无水奶油等为材料,用含一氯化碘的乙酸溶液与油脂中的不饱和脂肪酸发生加成反应,余剩的一氯化碘与碘化钾作用生成的单质碘在碱性水溶液中氧化鲁米诺(Luminol)产生波长为425 nm的可见光,利用Luminol-I2偶合化学发光体系,对样品进行了测定。通过YN-FGI化学发光仪记录其发光面积。结果表明,碘(I3-)浓度在1.30×10-5～2.60×10-4mol/L范围内与相对发光面积呈现良好的线性关系,线性方程为Y=7.004×104X,相关系数r为0.997 1,碘(I3-)液检出限为6.0×10-6mol/L。对1.30×10-5mol/L的碘(I3-)液平行测定11次,其RSD为3.0%。样品与国标法对照测定无显著性差异,用于食用油脂碘值的测定,结果令人满意。

NMR氢谱半定量分析食用油

本文用~1H—NMR谱测定了数种食用油,对峰面积积分进行了必要的整理以纠正CCH_2C最强峰对其两侧弱峰的干扰;并计算了油脂中每摩尔所含各功能团的个数、各功能团间的比率、酯化度、不饱和度、饱和碳链段平均长度、结合脂肪酸基平均碳数和平均分子量等。

基于太赫兹时域光谱的食用油过氧化值定量分析研究

针对目前太赫兹光谱技术在食用油品质检测方面存在定性多、定量难的问题,提出一种基于衰减全反射(ATR)式太赫兹时域光谱(THz-TDS)技术的食用油过氧化值定量分析方法。首先采集不同种类、不同氧化程度食用油样本的太赫兹时域光谱图,筛选有效信号波段并提取得到光学常数,经预处理算法校正后的光学常数,结合多种化学计量学方法建立定量分析模型,实现快速、无损预测食用油的过氧化值。70个实验样本包括大豆油、菜籽油和玉米,过氧化值覆盖范围0.41~10.23 mmol·kg^(-1),且样本的过氧化值均匀分布。采用TeraView公司生产配有ATR检测模块的TeraPulse 4000太赫兹脉冲光谱系统采集样本THz-TDS信号,根据THz-TDS谱图信号特征筛选有效波段10~86.78 cm^(-1)用于建模分析。通过快速傅里叶变换得到频域信号并从中提取光学常数:折射率和吸收系数,采用Savitzky-Golay7点卷积平滑分别对折射率和吸收系数进行预处理,去除干扰信号。运用SPXY算法按照3∶1比例划分校正集和预测集样本,结合主成分回归法、偏最小二乘法两种化学计量学分析方法,分别建立基于折射率和基于吸收系数的过氧化值分析模型。对模型评价指标均方根误差和相关系数进行分析,基于折射率的过氧化值分析模型采用偏最小二乘算法建模预测精度最理想,选取最优主成分数为6时,其校正集均方根误差RMS EC为0.168%、决定系数R 2为0.981,预测集均方根误差RMSEP为0.231%、决定系数r 2为0.977;基于吸收系数的过氧化值分析模型则采用主成分回归算法建模预测模型稳健度最好,选取最优主成分数为10时,其校正均方根误差RMSEC为0.192%、校正集决定系数R 2为0.979,预测均方根误差RMSEP为0.262%、预测集决定系数r 2为0.97。该研究结果的得出,验证了THz-TDS技术用于食用油过氧化值定量分析的可行性,为食用油的品质评价找到一种高精度、性能稳定、快速无损的检测方法。

傅里叶变换红外光谱技术在润滑油监测中的应用综述

傅里叶变换红外光谱技术是油液监测体系中一项重要的技术手段,傅里叶红外光谱技术可以追踪润滑油中化学官能团变化,使得对润滑油的整体质量评估更加完善和准确,从而为是否换油或采取其他措施提供参考。傅里叶红外光谱能够提供积炭、水分、乙二醇、氧化程度、硝化程度、添加剂含量等重要信息,这些信息正是新油逐渐劣化的重要指标;从检测效率来看,目前红外光谱最快的检测速度达到120个样品/小时,完全可以满足大型工矿企业数目众多的设备油液监测需求;定量红外光谱技术已经开发出多种与油样状态相关的多种方法,能够确定油样中的酸、碱及水分等含量。在油品分析中心实验室,这些方法避免了ASTM滴定方法程序的繁杂,扩展了红外光谱技术的总体适用性。论文对基于红外光谱技术的状态监测进行了综述,对该技术已经取得的成绩、未来的发展方向进行了总结,并以加强红外在润滑油分析方面的应用为目的,讨论了最新的定量红外光谱技术、红外光谱存在的问题等内容。

傅里叶变换红外光谱结合化学计量学用于山茶油中掺杂大豆油的鉴别

建立快速定性鉴别山茶油与大豆油、菜籽油和玉米油,以及定量检测山茶油中掺杂大豆油的傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)检测方法。采用FTIR光谱技术,对比山茶油与大豆油、玉米油、菜籽油红外光谱中2个特征峰(1 122 cm^-1与1 096 cm^-1)的峰高差异,可快速定性区分山茶油与其他3种食用油,并能鉴别掺入大豆油含量(质量分数)在30%及以上的山茶油;利用4种食用油的1 464~722 cm^-1范围内的指纹光谱,结合PCA算法,建立的定性判别模型可区分山茶油及其他3种食用油,并结合PLSR算法,构建了检测山茶油中掺入大豆油的定量模型,其中校正集的RMSECV值为0.032 0,验证集的RMSEP值为0.029 7,校正集和验证集的R 2值均能达到0.99,最低检测限达1%(质量分数)。结果表明,所建立的山茶油中掺杂大豆油的FTIR光谱检测方法简便、灵敏、准确,为市场筛查掺假山茶油的快速鉴别提供了技术参考。

应用主成分和判别分析的红外光谱法快速鉴别酸败植物油

通过收集并分析40个合格植物油和44个酸败植物油的傅里叶变换红外光谱,选取25个合格植物油和39个酸败植物油组成训练集,利用主成分分析获得累积可信度95%的三个主成分及对应的1743~1710cm^-1、1172~1130cm^-1、2945~2844cm^-1、1728~1689cm^-1、2987~2840cm^-1和1731~1660cm^-1对植物油酸败最为敏感的光谱波数范围。在主成分分析的基础上,选取对植物油酸败敏感的波段,利用训练集建立鉴别植物油酸败判别分析模型。采用验证集20个样品验证判别分析模型,判别正确率达100%。主成分结合判别分析的红外光谱法能快速、准确、无损地区分合格植物油和酸败植物油。

基于近红外光谱的四元调和食用油定量分析

配制51个含有玉米油、大豆油、稻米油和芝麻油的四元调和油样品,采用近红外光谱(near infra-red,NIR)技术直接扫描其光谱,考察不同预处理方法对近红外光谱的预处理效果.在最佳预处理方法基础上,结合偏最小二乘回归(partial least square regression,PLS)建立各组分定量分析模型.将未知样品光谱代入模型中,预测各组分的含量.结果显示,玉米油、大豆油、稻米油和芝麻油的相关系数分别为0.980,0、0.988,7、0.984,7、0.988,9.因此,近红外光谱技术结合化学计量学可以实现四元调和油组分的准确快速定量分析.

红外光谱定量分析古代漆膜的可行性研究

漆器是中国文化遗产的一个重要组成部分,贯穿中国古代历史发展的整个过程。为了改善生漆的性能,古人将干性油与生漆混合使用,所添加干性油的比例直接影响生成漆膜的性能。由于相关历史文献的匮乏和考古出土古代漆器的老化降解,当前的科技分析主要是定性分析漆膜材料成分,而对于油/漆比例方面的研究却非常少。为了了解古代漆器在制作时所添加的干性油与生漆比例,建立一种定量分析古代漆器漆膜油/漆比例的方法是十分必要的。通过制作标准样品,分别采用FTIR-ATR和NIR对古代漆膜进行了定量分析,结果表明FTIR-ATR在漆膜老化严重的情况下,将不能达到定量分析的目的。而采用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立的PLS模型,能对古代漆膜制作时的油/漆比例进行快速、无损的定量分析。结果表明PLS定量模型具有良好的稳定性和预测性,校正均方差(RMSEC)、预测均方差(RMSEP)和交叉验证均方差(RMSECV)均较低,相关系数Rc,Rp和Rv均在0.99以上。将该方法应用到考古发掘出土漆器漆膜材料的分析中,通过PLS定量模型计算出古代漆膜制作时的干性油添加量,确定了不同时代和不同地区漆器制作所用油/漆比例的不同,为解读古代中国的"油漆"技术提供科学依据,为漆器文物的保护修复提供一些数据支撑。

拉曼光谱结合偏最小二乘法对食用油品质快速检测研究

研究采集不同种类、不同氧化程度的84个食用油样本拉曼光谱图,建立关于其过氧化值的偏最小二乘定量检测模型,进行波长筛选,并用“一阶导数法+SNV”对光谱进行预处理,建模相关系数达到0.9528,校正标准偏差为0.5720;预测相关系数为0.9219,相对预测均方差为0.698。结果表明,经光谱预处理和波长筛选优化后,模型准确性和稳健性可靠,误差相对较小,最终得出了合理的食用油过氧化值定量模型。由此可见,研究所建定量模型稳健性良好,利用拉曼光谱分析技术对油品过氧化值进行快速检测具有可行性,并且这种技术有望用于日常食用油品质的快速检测。

基于电子鼻及QDA法分析不同食用油对焙烤燕麦片感官品质的影响

为研究食用油对焙烤燕麦片感官品质的影响,提高产品品质,选用8种不同食用油,通过QDA评价焙烤燕麦片的感官品质,结合电子鼻分析其挥发性风味物质。QDA结果表明,不加油脂的空白组与加油焙烤组在多个感官特征上差异明显,针对8组添加不同食用油的样品,其2个外观特征、5个香气特征和4个味觉特征均在0.01水平上具有显著性差异,橄榄油和葵花籽油样品的油腻味、油味表现突出,花生油、玉米油、黄油样品的整体香气、甜度、烘焙味、油香味、整体滋味和弹性表现突出,色拉油样品的麦片味、甜(香气)、谷物味表现突出,豆油样品在颜色、粗糙度、脆性和硬度表现明显,色拉油样品与其他组共性最少。电子鼻检测结果表明,8种焙烤样品的挥发性风味成分区分度较好。QDA结合电子鼻分析能较好地量化食用油对焙烤燕麦片品质的影响。