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Synthesis of diethers derived from furoin by phase transfer catalysis under microwave irradiation
1
作者 Feng Zhang Ya Zhuo Li Da Wei Gao Ji Kui Sun Yu Min Zhang 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2007年第7期791-794,共4页
A series of new diethers were obtained by alkylation of furoin under microwave irradiation (MWI) in phase transfer catalysis (PTC) conditions. The products of alkyl halides were synthesized in good yields (〉75%... A series of new diethers were obtained by alkylation of furoin under microwave irradiation (MWI) in phase transfer catalysis (PTC) conditions. The products of alkyl halides were synthesized in good yields (〉75%) within a few minutes, and the products of dihalides were synthesized in fair yields (about 45%). The yields are dramatically improved compared to conventional heating under the same conditions, in spite of similar profiles of rising in temperature. 展开更多
关键词 Microwave irradiation furoin Phase transfer catalysis O-ALKYLATION
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Efficient and Convenient Synthesis of Diethers from Furoin Under Ultrasound and Solid-liquid Phase Transfer Catalysis Conditions
2
作者 ZHANG Feng LI Ya-zhuo +5 位作者 WANG Yun-xin GAO Da-wei SUN Ji-kui ZHANG Yu-min ZHAO Tian-qi CHEN Xiao-dong 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2007年第4期486-488,共3页
Compounds having an active hydroxy group, such as, acyloins can be easily alkylated by alkyl halides in the presence of a phase transfer catalyst (PTC). The reaction is usually carried out in the presence of con-cen... Compounds having an active hydroxy group, such as, acyloins can be easily alkylated by alkyl halides in the presence of a phase transfer catalyst (PTC). The reaction is usually carried out in the presence of con-centrated aqueous sodium or potassium hydroxide and a phase transfer catalyst, such as, quaternary ammonium salts^[1-3] species, miscible which facilitate the interphase transfer of making reactions between reagents in two im-phases possible. The reaction involves a series of equilibrium and mass-transfer steps. 展开更多
关键词 ULTRASOUND Phase transfer catalysis furoin O-ALKYLATION
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糠偶姻醋酸酯合成工艺方法
3
作者 崔巍 张颖 《辽宁师专学报(自然科学版)》 2023年第2期105-108,共4页
为了获得糠偶姻醋酸酯最佳收率,以VB1作为催化剂,从原料配比、反应温度、反应时间3个因素着手,对以糠偶姻与醋酸酐合成糠偶姻醋酸酯的工艺方法进行研究.最佳实验条件为:n(糠偶姻)∶n(醋酸酐)=1∶1.2,反应温度70℃,反应时间60 min.此时,... 为了获得糠偶姻醋酸酯最佳收率,以VB1作为催化剂,从原料配比、反应温度、反应时间3个因素着手,对以糠偶姻与醋酸酐合成糠偶姻醋酸酯的工艺方法进行研究.最佳实验条件为:n(糠偶姻)∶n(醋酸酐)=1∶1.2,反应温度70℃,反应时间60 min.此时,最高收率可达91.3%.该实验工艺简单,操作过程稳定,是合成糠偶姻醋酸酯比较理想的工艺方法. 展开更多
关键词 糠偶姻 醋酸酐 糠偶姻醋酸酯 酯化反应
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糠偶酰的合成 被引量:9
4
作者 高大维 于化锋 +2 位作者 贾晋礼 华士英 陈晓东 《吉林大学自然科学学报》 CAS CSCD 1998年第1期107-109,共3页
以糠醛为原料,VB1为催化剂,采用安息香缩合反应合成糠偶姻,并利用硫酸铜-吡啶氧化其为糠偶酰.给出较好的实验条件,使合成糠偶酰的产率从37%提高到90%.利用元素分析、GC-Mass联用、IR和UV谱等手段,对所合成的糠偶姻及糠偶酰进... 以糠醛为原料,VB1为催化剂,采用安息香缩合反应合成糠偶姻,并利用硫酸铜-吡啶氧化其为糠偶酰.给出较好的实验条件,使合成糠偶酰的产率从37%提高到90%.利用元素分析、GC-Mass联用、IR和UV谱等手段,对所合成的糠偶姻及糠偶酰进行分析表征. 展开更多
关键词 糠醛 糠偶姻 糠偶酰 缩合反应 氧化反应
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2-取代-4,5-双(α-呋喃基)噁唑的合成及发光性能的研究 被引量:7
5
作者 孙继奎 张峰 +4 位作者 李亚卓 高大维 张玉敏 赵天琦 陈晓东 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1611-1615,共5页
以糠醛为原料,经维生素B1(VB1)催化合成糠偶姻.糠偶姻与不同的酰氯反应生成糠偶姻单酯.糠偶姻单酯在醋酸铵和醋酸作用下合成了新化合物2-取代-4,5-双(α-呋喃基)噁唑.采用IR,1H NMR,MS和元素分析对目标产物进行鉴定和表征,证实了其分子... 以糠醛为原料,经维生素B1(VB1)催化合成糠偶姻.糠偶姻与不同的酰氯反应生成糠偶姻单酯.糠偶姻单酯在醋酸铵和醋酸作用下合成了新化合物2-取代-4,5-双(α-呋喃基)噁唑.采用IR,1H NMR,MS和元素分析对目标产物进行鉴定和表征,证实了其分子结构.并对2-取代-4,5-双(α-呋喃基)噁唑进行了UV和荧光光谱测定,对其进行了简单的发光性能的研究. 展开更多
关键词 糠偶姻 糠偶姻单酯 2-取代-4 5-双(α-呋喃基)嗯唑 酯化 合成 发光性能
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用糠醛合成糠偶姻醋酸酯 被引量:5
6
作者 高大维 贾晋礼 +3 位作者 华士英 张玉敏 顾强 石龙 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第4期47-50,共4页
以糠醛为原料,VB1为催化剂,利用偶姻缩合反应合成了糠偶姻,糠偶姻被醋酐酯化为糠偶姻醋酸酯。熔点72~73℃,收率88%~90%。通过元素分析、GCMC谱、IR谱、1HNMR谱对所合成的糠偶姻醋酸酯进行了全面分析表征。
关键词 呋喃甲醛 糠偶姻醋酸酯 合成
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V_(B1)催化合成糠偶姻的研究 被引量:9
7
作者 李忠芳 王素文 傅广云 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第2期35-36,共2页
利用VB1催化合成糠偶姻,对VB1用量、反应温度、氢氧化钠浓度等因素对反应的影响进行了探讨,用mp、UVVis、IR和1HNMR对产物进行了确证。实验表明,NaOH浓度为3mol/L时可常温反应,产率可提高至87... 利用VB1催化合成糠偶姻,对VB1用量、反应温度、氢氧化钠浓度等因素对反应的影响进行了探讨,用mp、UVVis、IR和1HNMR对产物进行了确证。实验表明,NaOH浓度为3mol/L时可常温反应,产率可提高至878%。 展开更多
关键词 糖偶姻 催化 维生素B1
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糠偶姻单酯类化合物的合成 被引量:5
8
作者 张峰 孙继奎 +4 位作者 李亚卓 高大维 张玉敏 赵天琦 陈晓东 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1461-1463,共3页
以糠醛为基础原料,经维生素B1催化合成糠偶姻,再由糠偶姻分别和乙酰氯、月桂酰氯、苯甲酰氯、α-呋喃甲酰氯和3-α-呋喃烯丙酰氯反应,在NaOH/无水THF体系中,于水浴回流条件下合成了相对应的糠偶姻单酯类化合物。醋酸糠偶姻酯(1)、月桂... 以糠醛为基础原料,经维生素B1催化合成糠偶姻,再由糠偶姻分别和乙酰氯、月桂酰氯、苯甲酰氯、α-呋喃甲酰氯和3-α-呋喃烯丙酰氯反应,在NaOH/无水THF体系中,于水浴回流条件下合成了相对应的糠偶姻单酯类化合物。醋酸糠偶姻酯(1)、月桂酸糠偶姻酯(2)、苯甲酸糠偶姻酯(3)、α-呋喃甲酸糠偶姻酯(4)和3-α-呋喃丙烯酸糠偶姻酯(5)的收率以糠偶姻计算,分别为99.3%、96.5%、98.0%、99.4%和98.7%。并通过元素分析、Mass谱、1HNMR谱对所合成的目标产物(1、2、3、4和5)分别进行了表征。 展开更多
关键词 糠偶姻 乙酰氯 月桂酰氯 苯甲酰氯 α-呋喃甲酰氯 α-呋喃烯丙酰氯 酯化 合成
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超声波催化糠偶姻缩合的研究 被引量:8
9
作者 王辉 曾和平 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期169-170,共2页
研究了超声波催化条件下温度、时间和超声波强弱对呋喃甲醛缩合生成糠偶姻的反应产率的影响 ,结果显示 ,使用强超声在 6 0℃下回流
关键词 超声波 糠偶姻 催化 缩合反应 呋喃甲醛 安息香
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糠醛合成1,2-二乙酰氧基-1,2-双(2-呋喃基)乙烯的新工艺 被引量:2
10
作者 张玉敏 高大维 +2 位作者 苏彬 赵天琦 孟繁雨 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第6期358-360,共3页
以糠醛为原料 ,VB1 为催化剂 ,利用偶姻缩合合成了糠偶姻 ,并以此为原料 ,改变以往先溶解后降温 ,然后在低温下反应的传统工艺 ,使其醋酸酐化得到 1,2 二乙酰氧基 1,2 双 ( 2 呋喃基 )乙烯。讨论了反应温度、反应时间、催化剂用量以... 以糠醛为原料 ,VB1 为催化剂 ,利用偶姻缩合合成了糠偶姻 ,并以此为原料 ,改变以往先溶解后降温 ,然后在低温下反应的传统工艺 ,使其醋酸酐化得到 1,2 二乙酰氧基 1,2 双 ( 2 呋喃基 )乙烯。讨论了反应温度、反应时间、催化剂用量以及投料比等因素对产物收率的影响 ,确定最佳合成工艺条件为 :反应温度 130~ 140℃ ,反应时间 3h ,催化剂、糠偶姻与醋酸酐的物质的量比为 0 0 2 88∶0 0 15 6∶0 0 85 3。产物的收率提高到 86 1% ,其熔点为 2 0 2~ 2 0 4℃。通过元素分析、GC -Mass谱、IR谱、1 HNMR谱对所合成的化合物进行了全面分析表征 。 展开更多
关键词 二乙酰氧基 呋喃基 乙烯 呋喃甲醛
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糠偶姻乙酸酯的合成 被引量:4
11
作者 俞善信 张鲁西 曾盈 《合成化学》 CAS CSCD 2000年第5期463-465,共3页
在碱金属盐存在下 ,由糠偶姻与乙酸酐酯化为糠偶姻乙酸酯 ,收率 94%~ 98% ,m.p.6 8℃~6 9℃ ,并通过元素分析和红外光谱进行表征。
关键词 糠偶姻乙酸酯 糠偶姻 乙酸酐 酯化 合成
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合成α-糠偶酰二肟的研究 被引量:2
12
作者 张颖 崔巍 程庆红 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第2期314-316,共3页
以糠醛为原料,盐酸硫胺素(VB1)为催化剂,在碱性条件,pH为8~9,采用安息香缩合反应合成中间体糠偶姻,最高收率82.7%;利用硫酸铜-吡啶氧化其为糠偶酰,最高收率91.7%;最后糠偶酰与过量盐酸羟胺缩合,生成α-糠偶酰二肟。考察了反应时间、活... 以糠醛为原料,盐酸硫胺素(VB1)为催化剂,在碱性条件,pH为8~9,采用安息香缩合反应合成中间体糠偶姻,最高收率82.7%;利用硫酸铜-吡啶氧化其为糠偶酰,最高收率91.7%;最后糠偶酰与过量盐酸羟胺缩合,生成α-糠偶酰二肟。考察了反应时间、活性炭用量和盐酸羟胺用量对产品收率的影响。结果表明,合成工艺的最佳条件为:反应时间7~8 h,活性炭3 g,n(糠偶酰)∶n(盐酸羟胺)=1∶3,最高收率60.08%。糠偶姻为白色针状晶体,熔点为138~139℃;糠偶酰为黄色针状晶体,熔点为165~166℃;产物为白色针状晶体,熔点166~168℃。中间体和产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行表征。 展开更多
关键词 α-糠偶酰二肟 糠偶姻 糠偶酰 安息香缩合 VB1
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糠偶酰的制备 被引量:3
13
作者 张颖 崔巍 程庆红 《化工科技》 CAS 2012年第2期38-41,共4页
研究了一种以糠醛为原料,盐酸硫胺素(VB1)为催化剂,在碱性条件,pH=8~9,采用安息香缩合反应合成中间体糠偶姻,并利用硫酸铜-吡啶氧化其为糠偶酰。实验考查了反应温度、反应时间、催化剂用量、氧化剂用量对中间体或产品收率的影响,确定... 研究了一种以糠醛为原料,盐酸硫胺素(VB1)为催化剂,在碱性条件,pH=8~9,采用安息香缩合反应合成中间体糠偶姻,并利用硫酸铜-吡啶氧化其为糠偶酰。实验考查了反应温度、反应时间、催化剂用量、氧化剂用量对中间体或产品收率的影响,确定合成工艺的最佳条件为:中间体反应温度65℃,反应时间2.0h,催化剂m(VB1)=8.0g,最高收率82.7%;产品反应温度100℃,反应时间2.5h,n(硫酸铜)∶n(吡啶)∶n(水)=1∶4.3∶9.0,最高收率91.7%。中间体为白色针状晶体,熔点为138~139℃。产品为黄色针状晶体,熔点为165~166℃。产物结构用红外光谱、元素分析方法进行表征。 展开更多
关键词 糠偶姻 安息香缩合 糠偶酰 催化 氧化反应
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联糠醛合成新法 被引量:5
14
作者 李加新 黄丽莎 《新技术新工艺》 北大核心 2001年第4期37-39,共3页
详细介绍了用维生素 B1作为催化剂合成联糠醛的反应 ,比较了不同反应温度、洗涤产物的溶剂对产物收率的影响 。
关键词 呋喃甲醛 维生素B1 合成 联糠醛
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糠偶姻单酯类化合物的合成与表征 被引量:1
15
作者 孙继奎 李亚卓 +4 位作者 张峰 高大维 张玉敏 赵天琦 陈晓东 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期296-298,共3页
以糠醛为基础原料,经维生素B1催化合成糠偶姻,再由糠偶姻分别和乙酰氯(Ⅰ),月桂酰氯(Ⅱ),苯甲酰氯(Ⅲ),α-呋喃甲酰氯(Ⅳ),3-α-呋喃烯丙酰氯(Ⅴ)反应,吡啶为催化剂和溶剂,在30-40℃的水浴条件下合成了相对应的糠偶姻单酯类化合物。Ⅰ... 以糠醛为基础原料,经维生素B1催化合成糠偶姻,再由糠偶姻分别和乙酰氯(Ⅰ),月桂酰氯(Ⅱ),苯甲酰氯(Ⅲ),α-呋喃甲酰氯(Ⅳ),3-α-呋喃烯丙酰氯(Ⅴ)反应,吡啶为催化剂和溶剂,在30-40℃的水浴条件下合成了相对应的糠偶姻单酯类化合物。Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ的收率以糠偶姻计分别为97.3%、96.5%、97.0%、95.4%和94.3%。其中Ⅱ、Ⅳ和Ⅴ是国内外文献未公开报道的新型糠偶姻单酯类化合物。通过元素分析、MS谱1、HNMR谱对所合成的目标产物(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ)分别进行了全面的表征,证实了其分子结构式。Ⅱ、Ⅳ和Ⅴ的新颖性已为吉林大学查新检索咨询中心(教育部科技查新工作站)的2006年10月30日出具的第20060431Z0401212号《科技查新报告》所证实。 展开更多
关键词 糠偶姻 乙酰氯 月桂酰氯 苯甲酰氯 α-呋喃甲酰氯 3-α-呋喃烯丙酰氯 酯化
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微波辐射下1,2-双酰氧基-1,2-双(2-呋喃基)乙烯(糠偶姻双酯)的合成 被引量:1
16
作者 张峰 孙继奎 +4 位作者 李亚卓 高大维 张玉敏 赵天琦 陈晓东 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期409-412,共4页
分别以吡啶和三乙胺为催化剂,在传统加热和微波辐射两种条件下对5种目标产物进行了合成,其中目标产物Ⅱ、Ⅳ和Ⅴ经科技查新证实均属国内外文献未公开报道的新型化合物,其新颖性已为教育部科技查新工作站(吉林大学查新检索咨询中心)的200... 分别以吡啶和三乙胺为催化剂,在传统加热和微波辐射两种条件下对5种目标产物进行了合成,其中目标产物Ⅱ、Ⅳ和Ⅴ经科技查新证实均属国内外文献未公开报道的新型化合物,其新颖性已为教育部科技查新工作站(吉林大学查新检索咨询中心)的200604311212号《科技查新报告》所证实。以吡啶为催化剂,目标产物产率由传统加热下的61.6%提高到微波辐射下的81.6%,反应时间缩短为传统的1/100;以三乙胺为催化剂,目标产物产率由传统加热下的75.2%提高到微波辐射下的94.4%,反应时间缩短为传统的1/15。通过元素分析、MS谱、1HNMR谱对所合成的目标产物分别进行了全面的表征,证实了其分子结构。并对5种目标产物进行了紫外测试,得出其最大吸收峰在315 nm左右。实验结果表明:当糠偶姻的用量为20 mmol时,最适宜反应条件为:n(糠偶姻)∶n(酰氯)=1∶2.2,有机碱三乙胺的用量为25 mL,微波工作功率为240 W,辐射时间10 min,产率94%以上。 展开更多
关键词 糠偶姻 糠偶姻双酯 微波辐射
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维生素B_1注射液催化合成芳偶姻的研究 被引量:1
17
作者 尹爱萍 李志英 +1 位作者 刘成琪 赵明根 《商丘师范学院学报》 CAS 2002年第5期74-75,共2页
报道利用维生素B1注射液催化合成苯偶姻、糠偶姻的方法,收率在60%-85%以上,并与文献对照,确认无误使用维生素B1注射液作催化剂,产品收率高,无腐蚀、无毒、价廉且易得。
关键词 催化合成 芳偶姻 苯偶姻 糖偶姻 维生素B1注射液 催化剂 安息香
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糠偶酰的合成方法改进 被引量:6
18
作者 乔艳红 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期189-190,共2页
以糠醛为原料,VB1为催化剂,利用安息香缩合反应合成糠偶姻,再用硫酸铜-吡啶氧化得到糠偶酰。通过改进实验条件,使合成糠偶酰的产率提高到91.7%。用元素分析和1HNMR对目标化合物进行了表征。
关键词 糠醛 糠偶姻 糠偶酰 安息香缩合
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VB_1催化糠偶姻缩合的研究 被引量:6
19
作者 何强芳 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期297-298,300,共3页
通过探讨反应时间、反应温度、溶液pH、VB1用量、反应物料加入方式对糠偶姻合成的影响,改进了VB1催化糠醛缩合生成糠偶姻的反应条件。在常温下糠醛与VB1按物质的量比为20:1~15:1的比例混合,滴加2.5mol/LNaOH使溶液pH为8~9,然后在65~7... 通过探讨反应时间、反应温度、溶液pH、VB1用量、反应物料加入方式对糠偶姻合成的影响,改进了VB1催化糠醛缩合生成糠偶姻的反应条件。在常温下糠醛与VB1按物质的量比为20:1~15:1的比例混合,滴加2.5mol/LNaOH使溶液pH为8~9,然后在65~75℃回流反应60~90min,产率可达74.6%~76.9%。 展开更多
关键词 VB1 安息香缩合 糠醛 糠偶姻
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介孔负载维生素B_1催化合成双糠醛 被引量:1
20
作者 周智 李志光 +1 位作者 周瑜 杨建奎 《精细化工中间体》 CAS 2007年第5期53-55,共3页
通过自制氧化硅介孔材料,采用浸渍蒸发法制得介孔负载维生素B1催化剂,并应用于糠醛催化合成双糠醛。产物双糠醛采用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱表征。实验结果表明催化剂制备简单、催化活性高、产品收率高、后处理简便、无三废污... 通过自制氧化硅介孔材料,采用浸渍蒸发法制得介孔负载维生素B1催化剂,并应用于糠醛催化合成双糠醛。产物双糠醛采用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱表征。实验结果表明催化剂制备简单、催化活性高、产品收率高、后处理简便、无三废污染、符合节能环保、绿色催化的要求。 展开更多
关键词 介孔负载维生素B1 双糠醛 生物质能源
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