The Crystal and Molecular Structure of Fargesin

Fargesin, C_(21) H_(22)O_6, was extracted from the buds of Magnolia biondii Pamp and its structure was determined by X-ray crystallographic analysis , M_r = 370. 40, monoclinic, P2_1 , a= 9. 737(2) , b= 6. 665(1) , c= 14. 584 (2)A , β=90. 41 (1)°, V= 946. 5 (3) A￣3 Z= 2, F(000) = 392, D_c= 1. 303 g/cm3. The structure was solved by direct methods and refined to a final R= 0. 0358 using 1207 observed reflections with I≥ 3σ(I). The molecule was revealed as a compound of bisepoxy lignan with asymmetrical substitutions. The relative configuration from Xray diffraction analysis was in agreement with that of ￣(13)C NMR spectrum analysis.

薄层扫描法测定辛夷中辛夷脂素的含量

目的建立辛夷药材中辛夷脂素的含量测定方法。方法采用双波长薄层扫描法，测定波长285nm，参比波长360am。结果线性范围1～8μg（r=0．998），回收率102、16％。结论方法准确，重现性好，可用于辛夷药材的质量评价。

辛夷脂素的提取分离及其抗过敏作用研究

目的探索辛夷药材中辛夷脂素的分离精制工艺,进行辛夷脂素的抗过敏作用的实验研究。方法分析鉴定从辛夷中提取的单体成分结构。观察单体成分对抗过敏性毛细血管通透性增强实验和对小鼠皮肤被动过敏反应的作用。结果经过UV、IR、MS、13C-NMR确定了此单体成分的结构,证实为辛夷脂素。辛夷脂素对抗过敏性毛细血管通透性增强和对小鼠皮肤被动过敏反应有效。结论辛夷脂素是辛夷的主要活性成分之一,具有抗过敏性毛细血管通透性增强的作用和抗小鼠皮肤被动过敏反应的作用,并呈现一定的剂量依赖关系。

HPLC-QAMS法同时测定醒脑降压丸中6种成分的含量

目的建立高效液相色谱联合一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定醒脑降压丸中羟异栀子苷、栀子苷、木兰脂素、辛夷脂素、黄芩苷和汉黄芩苷的含量。方法以木兰脂素为内参物,建立其与羟异栀子苷、栀子苷、辛夷脂素、黄芩苷和汉黄芩苷的相对校正因子(RCFs),计算其待测成分含量,并与外标法实测值进行比对,验证一测多评法的准确性和可靠性。结果 6种成分的线性范围分别为3.59~71.80,10.77~215.40,2.06~41.20,0.69~13.80,28.83~576.60和4.96~99.20μg·mL^(-1),r值范围为0.999 5~0.999 9;平均回收率分别为98.88%,99.65%,97.74%,96.94%,100.19%和99.01%,RSD值分别为0.75%,0.92%,1.35%,1.11%,0.85%和1.06%(n=3);6种成分含量的计算值与实测值之间无明显差异。结论 HPLC-QAMS法可同时测定醒脑降压丸中6种成分的含量,该方法操作简便、结果准确,可用于醒脑降压丸的质量评价。

复方辛芷鼻腔黏附剂两种提取方法比较

目的确定复方辛芷鼻腔黏附剂的最佳提取工艺。方法采用单因素实验,以木兰脂素和欧前胡素含量为评价指标,用RP-HPLC检测指标成分的含量,考察热回流提取法和渗滤法对复方辛芷鼻腔黏附剂中目标成分的提取效率。结果用8倍量乙酸乙酯热回流提取3次(1次1 h)的方法所得目标成分的提取效率较优。结论热回流法更适用于本制剂中木兰脂素和欧前胡素的提取,提取效率高且工艺简单。

敏鼻清滴鼻液治疗过敏性鼻炎的主要药效学研究

目的:考察敏鼻清滴鼻液治疗过敏性鼻炎的主要药效学作用。方法:观察敏鼻清滴鼻液对豚鼠过敏性鼻炎模型的治疗和预防作用,对大鼠过敏性鼻炎模型的预防作用。结果:敏鼻清滴鼻液能有效对抗豚鼠过敏性鼻炎模型所产生的鼻痒、喷嚏、流涕的症状,降低血中嗜酸粒细胞和IgE抗体含量,抑制鼻黏膜和鼻分泌物中嗜酸粒细胞(EOS)浸润和鼻黏膜肥大细胞(MC)浸润,明显改善大鼠过敏性鼻炎血中嗜酸性粒细胞和IgE抗体含量的增加。结论:敏鼻清滴鼻液具有抗过敏作用,其机制与抑制嗜酸粒细胞(EOS)浸润和鼻黏膜肥大细胞(MC)浸润有关。

一测多评法同时测定辛夷配方颗粒中4 种成分

目的建立一测多评法同时测定辛夷配方颗粒(辛夷)中4种成分的含量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Waters SunFire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈⁃水(含0.1%磷酸),梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温35℃;检测波长232、278 nm。以木兰脂素为内标,建立其他3种成分的相对校正因子,测定含量。结果松脂素二甲醚、木兰脂素、表木兰脂素A、辛夷脂素分别在2.53~101.38、2.94~117.69、2.44~97.55、0.27~10.79μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率(RSD)分别为100.7%(1.1%)、100.1%(1.4%)、99.5%(1.1%)、100.6%(1.7%)。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法稳定可靠,可用于辛夷配方颗粒的质量控制。

β_1-AR/CMC-UPLC/MS联用的分析方法筛选辛夷中的活性成分

目的建立高表达的β_1肾上腺素受体细胞膜色谱法(β_1-AR/CMC)与超高效液相-质谱(UPLC/MS)离线联用(β_1-AR/CMC-Offline-UPLC/MS)的分析方法,并从辛夷中筛选对β_1-AR具有抑制作用的活性成分。方法建立β_1-AR/CMC-Offline-UPLC/MS分析方法;采用阳性对照药物美托洛尔(Meto)和阴性对照药物地西泮(DZ)考察分析方法的可行性;用所建立的分析方法分离、筛选、鉴定辛夷提取物中的活性成分。结果建立并验证了β_1-AR/CMC-Offline-UPLC/MS分析方法,并以β_1-AR/CMC系统对辛夷95%乙醇提取物中的活性成分进行筛选,经UPLC/MS鉴定保留组分为辛夷脂素。结论本课题所建立的β_1-AR/CMC-Offline-UPLC/MS分析方法具有灵敏度高、特异性强、稳定性高、分析速度快的特点,能够用于从辛夷中筛选对β1-AR具有抑制作用的活性成分。

辛夷中辛夷脂素与木兰脂素高效液相色谱含量测定方法的建立与优化

目的建立并优化辛夷中木兰脂素与辛夷脂素的含量测定方法。方法采用HPLC法同时测定辛夷中木兰脂素与辛夷脂素的含量,色谱柱为hypersil ODS2 C18柱(5μm,250×4.6 mm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为278 nm。结果木兰脂素在30~600μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为98.72%;辛夷脂素在20~400μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为98.64%。结论该方法准确、简便、快速,适用于辛夷中木兰脂素与辛夷脂素的含量分析,可为辛夷药材及其制剂的质量控制提供参考。

复方辛芷鼻腔黏附剂的提取工艺

优选复方辛芷鼻腔黏附剂处方中药材的提取工艺。采用正交试验,以木兰脂素和欧前胡素含量为评价指标,用RP-HPLC检测指标成分的含量,考察溶媒用量、提取时间和提取次数对提取工艺的影响。最佳提取工艺为A1B1C3,即用8倍量的乙酸乙酯热回流3次,每次1h。热回流法更适用于本制剂中木兰脂素和欧前胡素的提取,提取效率高且工艺简单。

超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中辛夷脂素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中辛夷脂素,并对辛夷脂素大鼠口服(15 mg/kg)的药代动力学进行研究。方法以白当归脑为内标,采用UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)柱,流动相由乙腈和0.1%甲酸组成,梯度洗脱流速为0.4 ml/min。MRM模式对辛夷脂素m/z 371.0→353.2和内标m/z 317.0→233.1进行定量分析。乙腈沉淀法去除蛋白处理大鼠血浆样本。验证方法按照美国食品药品监督管理局(FDA)生物分析方法验证指南进行。验证项目包括选择性、基质效应、线性、精密度、准确度、回收率和稳定性。结果在1 ng/ml^1 000 ng/ml浓度时,大鼠血浆中辛夷脂素线性良好(r>0.995),最低定量下限为1 ng/ml。大鼠血浆中辛夷脂素日内精密度RSD<11%,日间精密度RSD<12%,准确度在90.1%~108.9%,平均回收率高于88.9%,基质效应在100.8%~108.6%。结论该分析方法灵敏、快速、选择性好,并成功应用于辛夷脂素大鼠药代动力学研究。