协同增敏Fe(Ⅱ)-邻二氮菲阻抑动力学光度法测定食盐中痕量碘

在硫酸介质中,痕量碘酸根离子对Fe(Ⅱ)-邻二氮菲体系的显色反应有明显的阻抑作用,据此建立阻抑动力学光度法测定微量碘的方法。研究了阻抑反应的动力学参数包括表面活性剂增敏、酸度、试剂用量、试剂加入顺序和时间等,确定了最优化的反应条件。方法的线性范围为0.05~2μg·m L^(-1),检测限为0.03μg·m L^(-1)。该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,用于食盐中微量碘的测定,取得满意的结果。

Fe(Ⅱ)-邻二氮杂菲阻抑光度法测定消毒剂中有效氯

在醋酸介质中,含氯消毒剂中有效氯对Fe(Ⅱ)-邻二氮杂菲体系的显色反应有明显阻抑作用,据此建立以Fe(Ⅱ)-邻二氮杂菲显色体系测定有效氯的方法。实验测得体系最大吸收波长为510nm,有效氯质量浓度在0.13~2.8μg·m L^(-1)范围呈现良好的线性关系,线性回归方程△A=-0.0384+0.3124ρ(μg·m L^(-1)),相关系数R=0.9969,摩尔吸光系ε=1.10×10~4L·mol-1·cm-1,检出限为0.10μg·m L^(-1)。方法用于含氯消毒剂中有效氯测定,分析结果满意。

双(4,5-二氮杂芴酮)缩对,对'-二氨基二苯甲烷桥联的二(邻菲咯啉合铜(Ⅱ))的合成及其与DNA作用的光谱研究

A new bimetallic Cu?complex, [(phen)Cu(μ bdmp)Cu(phen)](ClO4)4·2H2O, where phen and bdmp denote 1,10 phenanthroline and 1,1′ bis(nitrilomethylidyne 4,5 diazafluoren) 4,4′ (μ methylene)bisphenyl respectively was synthesized and its DNA binding behavior was studied by photophysical methods. It has been found that calf thymus DNA could result in significant decrease both in electronic absorption and fluorescent emission of the complex. The fluorescence quenching by ferrocyanide could be reduced to some extent for the complexin presence of DNA. These facts suggest that this dicopper?complex binds to double helix DNA by partial intercalation.

协同增敏Fe(Ⅱ)-邻二氮菲阻抑动力学光度法测定海带中的痕量碘

在硫酸、硝酸和盐酸等酸性(H+)介质中,痕量碘酸根离子会对Fe(Ⅱ)-邻二氮菲体系的显色反应产生阻抑作用.选用协同增敏阻抑法测微量碘,研究了体系反应中表面活性剂的增敏、反应介质的酸度、试剂的最佳用量及反应时间等.测得碘离子线性范围为0.2~1.0μg·mL-1,检出限为0.06μg·mL-1.该法在室温下测定海带中的碘含量,灵敏度高,选择性好,操作简便,效果较好.

邻二氮菲合铁(Ⅱ)组成及稳定常数测定实验的改进与优化

“分光光度法测定邻二氮菲合铁(Ⅱ)组成及稳定常数”是化学类及相关专业广泛开设的经典实验。随着各高校实验条件的完善和进步,有必要对此实验进行系统化设计,以适应对学生培养质量的进一步提升要求。本文中,利用紫外-可见分光光度计测试配合物的紫外-可见吸收曲线,确定检测波长;结合配合物的前线轨道对配位显色机理进行解释。利用Origin软件对实验数据进行分析,得到准确、可靠的实验结果。通过内容的改进与扩充,本实验有助于提高教学训练的系统性与综合性,实现对学生科学思维能力的培养。

光度法测定镉-邻二氮菲-溴苯三酚红混合配体络合物的平衡常数

混合配体络合物是络合物溶液化学研究中一个十分活跃的领域,有关镉的混合配体有色络合物见诸文献者不多。作者曾以光度法研究了镉(Ⅱ)-邻二氮菲(phen)-溴苯三酚红(BPR)三元体系中形成络合物的组成及有关光学特性。本文主要利用光度法测得的数据,经过特定的处理方法,以图解法求出2Cd(phen)+BPR(Cdphen)2BPR络合平衡的平衡常数,获得了比较满意的结果。

协同增敏Fe(Ⅱ)-邻二氮杂菲阻抑光度法测定微量过氧化氢

在乙酸介质中,H2O2对Fe（Ⅱ）-邻二氮杂菲体系的显色反应有明显的阻抑作用,表面活性剂协同增敏有效提高体系吸光度,据此建立了测定微量H2O2的新方法。测得最大吸收波长500~510 nm,H2O2质量浓度在0.05~0.3μg/m L范围内与吸光度递减呈良好的线性关系,方法的相对标准偏差为0.24%~0.28%;回收率为98.7%~102.8%。方法已用于测定消毒液中微量H2O2。

1,10-二氮杂菲衍生物构筑Fe(Ⅱ)配位化合物的制备及性质

以Fe(Ⅱ)为金属中心,1,10-二氮杂菲衍生物作为有机配体,利用溶剂热方法合成Fe(Ⅱ)的配合物Fe(DPPZ)2Cl2(1)(DPPZ为二吡啶[3,2-a:2′,3′-c]并吩嗪),并利用红外光谱(IR)、元素分析、X射线单晶衍射、粉末X射线衍射等测定了配合物的结构和性质.经过分析后得到,配合物(1)是单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=0.8261(11)nm,b=1.2203(15)nm,c=2.778(4)nm,α=90°,β=95.892(19)°,γ=90°,V=2.785(6)nm3,Z=4,且该配合物具有二维层状超分子结构.

赭石的不同煎出液中Fe^(2+)、Fe^(3+)含量测定研究

目的:建立赭石的水煎液和醋煎液中Fe2+、Fe3+含量分别测定的方法。方法:在pH值为3~5之间,波长为396 nm,以邻二氮菲作显色剂,用紫外-可见分光光度计测定铁含量;在波长为510 nm处测定Fe2+的含量;再由2个浓度之差求得Fe3+的含量。结果:赭石的醋煎液和水煎液中铁含量有明显不同。结论:该方法精度好,回收率大于90%,操作简便,可用于Fe2+、Fe3+含量的测定。

基于邻二氮菲的铁价态分析方法的比较

研究利用显色剂邻二氮菲分析铁价态时存在的问题。结果显示,在铁的价态分析中,Fe(Ⅲ)的存在,会使显色剂直接分光光度法高估Fe(Ⅱ)的浓度。采用掩蔽剂可以很好地解决这一问题,EDTA和NH4F掩蔽法干扰Fe(Ⅱ)的测定,比较适合的Fe(Ⅲ)掩蔽剂为NTA。显色剂直接分光法适用范围较窄,当总铁中的Fe(Ⅲ)含量≥52%时,方法相对误差较大,变得不稳定,而总铁中的Fe(Ⅲ)含量≤90%时,NTA掩蔽法即可使用,拓宽了铁价态分析的适用范围。应用2种控制图证明,双波长法和还原法测定总铁均无系统误差,但还原法极差和相对误差均较小,方法更准确可靠。

药物中安乃近含量的光度法测定

本文基于安乃近有还原性 ,在酸性介质中可将 Fe3+ 还原为 Fe2 + ,邻二氮菲能与所生成的 Fe2 + 显色生成红色络合物 ,最大吸收峰在 5 10 nm处。采用邻二氮菲光度法测定了药物中的安乃近含量 ,结果令人满意。

药物中氨基比林的分光光度法测定

基于氨基比林有还原性,在酸性介质中可将Fe3+还原为Fe2+,邻二氮菲能与所生成的Fe2+显色生成红色络合物,最大吸收峰在510nm处。借助邻二氮菲光度法测定了片剂中的氨基比林含量,结果满意。

黄山贡菊提取物对羟自由基清除作用

采用邻二氮菲—Fe(Ⅱ) /H2 O2 体系产生羟自由基(·OH) ,用分光光度法(波长5 36nm)研究了黄山贡菊提取物对·OH的抑制和清除作用。结果表明:黄山贡菊提取物对·OH具有显著的抑制和清除作用。

比色法测定复方卡托普利片中巯甲丙脯酸的含量

应用巯甲丙脯酸-Fe(Ⅲ)-邻二氮菲形成稳定的三元络合体系,采用比色法直接测定了复方卡托普利片中巯甲丙脯酸的含量。结果表明,该方法在4.0～40.0μg/ml浓度范围内线性良好,平均回收率为99.90％,RSD为0.58％。

分光光度法测定固相表面酰肼活化基团

建立了一种测定固相表面酰肼基团含量的方法。运用Fe(Ⅲ)-邻二氮菲显色体系,通过固相表面具有较强还原性的酰肼基团将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),生成的Fe(Ⅱ)可与邻二氮菲生成稳定的桔红色络合物,从而利用分光光度法测定溶液体系吸光度来表征固相表面酰肼基团的含量。该方法在0～0.02μmol/mL范围内呈良好线性关系,线性相关系数r=0.9975,检出限为5.4×10-4μmol/mL。用该方法测出微珠固相表面酰肼基团的活化效率为72%。方法可以很好地应用于固相载体表面酰肼基团的测定。

消毒液中的过氧乙酸应用增敏动力学光充法与阳离子表面活性剂协同检测的效果

目的探讨消毒液中的过氧乙酸应用增敏动力学光充法与阳离子表面活性剂协同检测的效果。方法 2015年1月—2016年12月于菏泽市立医院进行检测,过氧乙酸在稀硫酸介质中对Fe(II)-邻二氮杂菲体系的显色反应的阻抑作用十分显著,在510 nm波长处检测阻抑体系的吸光度值。结果于0.05~1.5μg/m L范围内吸光度和过氧乙酸的线性关系为递减式,检出限为0.02μg/m L;在400~600 nm的波长范围内,对各体系的吸收光谱分别检测,V_(CH3COOOH)=0.00 m L(非阻抑体系)在510 nm时出现最大吸收峰,峰数单一,峰值较高,峰形尖锐,摩尔吸光系数=2.20×10~4时,出现强吸收,阻抑体系在510 nm处仍维持吸收最大值,吸收光谱形状未出现改变,过氧乙酸加入后吸光度值呈阶梯式降低;在阳离子表面活性剂的作用下,吸光度整体出现不同程度的增加,如十四烷基溴吡啶TPB及十六氨基溴吡啶CPB,十八烷基三甲基溴化铵STAB,相对来说,TPB-STAB混合体系的优越性十分显著,加入相同含量的STAB及TPB,吸光度值急骤上升,在最大吸收波长处摩尔吸光系数为2.20×10~4。在最初反应时间吸光度与反应时间呈正相关,但其达到最大吸光度值及趋于恒定的时间具有一定的差异;当P_(CH3COOOH)=0μg/m L时,非阻抑体系A值为5~8 min增大缓慢,9 min后趋于恒定,A值在1 h左右变化较小;当P_(CH3COOOH)=1.0μg/m L时,在1~5 min内阻抑体系A值上升迅速,6 min后较为稳定,在1 h左右A值的变化较小。结论微量过氧乙酸应用过氧乙酸对铁(II)-邻二氮杂菲分光光度法检测效果确切,可用于检测消毒液中的过氧乙酸。

分光光度法测定水果中Vc含量的研究

提出一个利用Vc分子中的烯二醇基的还原作用将Fe(Ⅲ )定量还原为Fe(Ⅱ )与邻二氮菲显色。在波长5 10nm处 ,其颜色的深浅在一定范围内与Vc含量成正比。

过氧乙酸应用增敏动力学光充法与阳离子表面活性剂协同检测的效果

目的探讨消毒液中的过氧乙酸予以阳离子表面活性剂和增敏动力学光充法的检测价值。方法 2015年1月-2016年12月检测地点为菏泽市立医院,稀硫酸介质下过氧乙酸增强阻抑Fe(Ⅱ)-邻二氮杂菲体系的显色反应,在阻抑体系检测其510 nm波长的吸光度值。结果 0.05～1.50μg/ml范围内检出限为0.02μg/ml,过氧乙酸及吸光度呈现递减式线性关系;在400～600 nm的波长范畴中,非阻抑体系V_(CH3COOOH)=0.00 ml吸收峰为510 nm,尖锐峰形,峰值高,单一峰数,强吸收出现在2.20×10~4 mol吸光系数,在510 nm处吸光谱未发生变化,阻抑体系为最大吸收值,吸光度值在加入过氧乙酸为阶梯式下降;吸光度在阳离子表面活性剂的激活中升高,TPB-STAB混合体系出现明显优势,当TPB、STAB剂量相同时,吸光度突然升高,在2.20×10~4 mol吸光系数吸收波长max。反应时间和吸光度在反应起始时间呈正比例,但其达到最大吸光度值及趋于恒定的时间具有一定的差异;当P_(CH3COOOH)=0μg/ml时,非阻抑体系5～8 min(A值)缓慢上升,9 min后逐渐稳定;当P_(CH3COOOH)=1.0μg/ml时,在1～5 min内阻抑体系A值增高显著,6 min后趋于平稳。结论过氧乙酸对铁(Ⅱ)-邻二氮杂菲分光光度法检测消毒液过氧乙酸效果确切。

由AIBN或V50引发的苯乙烯反向原子转移自由基乳液聚合

采用Cu(Ⅱ)为催化剂,2,2'-联吡啶,1,10-邻二氮菲为催化剂配体,偶氮二异丁腈(AIBN)和2,2'-偶氮(2-甲基丙基脒)二盐酸盐(V-50)为引发剂,油醇聚氧乙烯(20)醚(Brij-98)和壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为乳化剂,以苯乙烯(styrene)为单体进行反向原子转移自由基乳液聚合.凝胶渗透液相色谱(GPC)测试发现:当采用AIBN作为引发剂时,两种催化体系在聚合过程中均体现了一定的可控性;而采用V50这种水溶性偶氮类引发剂时,聚合过程可控性差且单体的转化率很低.粒径分布测试表明,以Brij-98为乳化剂时,所得的乳液粒径均一且稳定性较好.

阳离子表面活性剂协同增敏动力学光度法测定消毒液中过氧乙酸

目的建立过氧乙酸对铁（Ⅱ）-邻二氮杂菲分光光度法测定微量过氧乙酸的新方法。方法在稀硫酸介质中,过氧乙酸对Fe（Ⅱ）-邻二氮杂菲体系的显色反应有明显的阻抑作用,在510 nm波长处测量阻抑体系吸光度值。结果过氧乙酸浓度在0.05～1.5μg/ml范围内与吸光度递减呈良好的线性关系,检出限0.02μg/ml。结论过氧乙酸对铁（Ⅱ）-邻二氮杂菲分光光度法测定微量过氧乙酸的新方法,用于测定消毒液中过氧乙酸结果满意。