粉末锻造Al_(2)O_(3)颗粒增强Fe–Ni–Mo–C–Cu复合材料的组织与性能

通过粉末锻造技术制备了不同含量微米级Al_(2)O_(3)颗粒强化的Fe–Ni–Mo–C–Cu(Q61)复合材料,并对调质态和淬火态复合材料的组织和性能进行了研究。结果表明:当Al_(2)O_(3)质量分数为0.15%时,增强颗粒在基体内分布均匀;相较于同种状态下不添加增强颗粒的单一Q61,调质态复合材料的硬度从HRC 38增至HRC 39.8,屈服强度从1106 MPa增至1121 MPa,延伸率从12%降至6.5%;淬火态复合材料的硬度从HRC 61.5增至HRC 63.2,磨损率从5.27×10^(-6)mm^(3)·m^(-1)·N^(-1)降至3.08×10^(-6)mm^(3)·m^(-1)·N^(-1),低于对比试验用的典型齿轮材料40Cr的磨损率(3.34×10^(-6)mm^(3)·m^(-1)·N^(-1))。当Al_(2)O_(3)质量分数大于0.15%时,Al_(2)O_(3)颗粒逐渐偏聚,虽然调质态下复合材料屈服强度仍继续小幅增加,但塑性严重退化,且淬火态复合材料磨损率增加,耐磨性变差。综合来看,添加0.15%Al_(2)O_(3)颗粒强化Q61复合材料在调质态下具有较高的综合力学性能,而在淬火态下表现出良好的抗摩擦磨损能力。

稀土元素钇对纳米级W-Ni-Fe复合粉末制备的影响

以喷雾干燥法制备的(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末为原料,采用700℃,保温90 min的条件进行还原;研究了不同稀土Y含量对还原制备纳米级W-Ni-Fe复合粉末性能的影响;采用XRD及高倍SEM分别对所制备的复合粉末进行了物相分析、晶粒尺寸测试和形貌观察;并对所制得复合粉末的Fsss粒度、比表面进行了测定与分析.结果表明:不加稀土Y时还原粉末由W和y-(Ni,Fe)两相组成,添加一定量稀土Y的还原粉末有W,y-(Ni,Fe)和Y(Ni0.75W0.25)O3三相组成;当Y的质量分数在0%～0.8%范围内(占90W-7Ni-3Fe复合粉末的质量分数),随着Y含量的增高,粉末dBET粒度由96.6 nm降到45.2 nm,粉末Fsss粒度由0.64 μm降到0.28μm,粉末晶粒尺寸由26.1 nm降到19.8 nm;未添加稀土Y时粉末颗粒为球形,添加一定量的稀土Y,粉末颗粒变为近球形或多面体;添加一定量的稀土Y不仅可以有效地抑制晶粒的长大,还可以在一定程度上提高粉末的分散性.

氢气还原(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的物相变化研究

以喷雾干燥法制备的(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末为原料,在300～800 ℃间的不同温度点保温90 min的条件下用氢气进行还原.分别采用X射线衍射仪和高倍扫描电镜对还原粉末进行了物相分析和形貌观察,并用TC-436氮/氧分析仪对还原粉末的氧含量进行了测试.结果表明:在300～350 ℃时,出现Ni相;400～450 ℃时,出现Fe相;在450 ℃时出现γ-(Ni,Fe)相;500 ℃时出现W相;600 ℃时形成稳定的W相和γ-(Ni,Fe)相; 在300～650 ℃间氧含量随温度的升高由20.77 %降至0.46%,并在700～800 ℃基本平衡在0.20 %左右.

镧和钇对氢气还原(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的影响

以喷雾干燥法制备的(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末为原料,在700℃、保温90min的条件下进行还原,研究了镧和钇对氢气还原(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的影响。采用XRD、高倍TEM和SEM分别对还原后的复合粉末进行了物相分析、晶粒尺寸计算和形貌观察,并对还原后复合粉末的Fsss粒度、比表面进行了测定与分析。研究结果表明:不加稀土元素时,还原粉末由钨和γ (Ni,Fe)两相组成,添加一定量的镧或钇后,还原粉末中分别出现了新相La(Ni0.75W0.25)O3或Y(Ni0.75W0.25)O3;未添加稀土元素时,颗粒为球形,添加一定量的稀土元素时,颗粒变为近球形或多面体,并随着稀土元素含量的增加,稀土元素对颗粒形貌的影响增大;当90W 7Ni 3Fe复合粉末中的稀土元素含量为00.8%时,随着稀土元素含量的增加,粉末dBET粒度、Fsss粒度和晶粒尺寸均显著降低,且粉末的分散性也明显提高;当添加相同含量的稀土元素时,对粉末性能影响程度的大小顺序是钇>La Y(混合稀土)>镧。

金属Ni、FeNi包裹氧化铝复合微粉的制备

利用非均相沉淀包裹工艺,首先制备了前驱体碱式碳酸镍(NCH)包裹α-Al2O3或碱式碳酸铝铵(AACH)微粉,然后将前驱体在500℃下经氢气还原2h,成功制备了表面较光滑、致密的金属镍包裹氧化铝球形微粉.分析了非均相沉淀过程中前驱体包裹结构形成机理及影响因素,并初步确定了优化制备条件.通过采用α-Al2O3取代AACH或同时采用FeNi合金包裹解决了金属层易脱落问题.利用SEM、XRD及TG/DSC等手段表征了前驱体及还原产物的形貌、成分以及NCH/AACH热分解过程.Ni、FeNi包裹氧化铝复合结构球形微粉可应用于制备连续金属Ni或FeNi合金相三维网络结构氧化铝/金属复合陶瓷.非均相沉淀—热还原工艺可应用于陶瓷/金属封接中金属化层材料的制备.

微量Y_2O_3对细晶W-Ni-Fe粉末烧结行为和显微组织的影响

采用喷雾干燥-热还原的方法制备纳米级93W-4．9Ni-2．1Fe复合粉末和微量稀土掺杂的复合粉末，研究微量稀土掺杂对烧结致密化和晶粒尺寸的影响。结果表明：微量稀土掺杂能有效地降低该复合粉末的晶粒尺寸，并能改善粉末的分散度；纳米级复合粉木在1380～1410℃液相烧结可实现材料的近拿致密化，比同种成分的传统钨合金的烧结温度降低了120℃左右，合金的相对密度可达99％以上；但微量稀士掺杂对烧结的致密化有一定的抑制作用；同时微量稀土元素对合金的晶粒尺寸的抑制作用主要发牛在液相烧结阶段。

稀土含量和还原温度对制备超细(W,Ni,Fe)复合粉末的影响

采用溶胶-喷雾干燥-氢还原法制备了含稀土Y的超细(W,Ni,Fe)复合粉末,研究还原温度和稀土Y含量变化时对超细复合粉末性能的影响。结果表明:在超细W-Ni-Fe粉末中,稀土Y以复合氧化物形式存在。还原温度和稀土Y含量对稀土复合氧化物的组成有很大影响:在600℃以下,稀土Y以复合氧化物Y2W3O12的形式存在;在700℃以上,稀土Y含量为5%时,稀土Y最终以Y2WO6的形式存在;稀土Y>10%以上时,稀土以Y2WO6和Y6W2O15两种低价复合氧化物的形式存在。

W-Ni-Fe复合氧化物粉末的还原工艺

利用两阶段还原法对W Ni Fe复合氧化物粉末进行还原,控制还原工艺的参数制得纳米级W Ni Fe复合粉末。采用XRD对粉末进行物相分析,并计算晶粒尺寸;采用高倍SEM观察粉末形貌;对复合粉末的费氏粒度、比表面面积、氧含量等进行测定与分析,研究还原温度和还原时间对粉末性能的影响。研究结果表明:当还原温度高于600℃时制得的复合粉末由W和(Ni,Fe)两相组成;粉末颗粒呈球形或近球形;还原温度和还原时间都对W Ni Fe复合粉末的性能有显著影响,当还原温度为700℃,还原时间为90min时,制备的颗粒为平均费氏粒度低于0.65μm,平均BET粒度小于100nm,晶粒粒径小于30nm,粉末氧含量小于0.23%的纳米级W Ni Fe复合粉末。

La-Y对纳米级W-Ni-Fe复合粉末制备的影响

以喷雾干燥法制备的(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末为原料,采用700℃,保温90min的条件进行还原,研究了La-Y含量对还原制备纳米级W—Ni—Fe复合粉末特性的影响;采用XRD及高倍SEM分别对所制备的复合粉末进行了物相分析、晶粒尺寸测试和形貌观察;并对所制得复合粉末的Fsss粒度、比表面进行了测定与分析。研究结果表明:不加La-Y时还原粉末由W和γ-(Ni,Fe)两相组成,添加一定量La—Y的还原粉末有W,γ-(Ni,Fe),Y(Ni0.75W0.25)O3和La(Ni0.75W0.25)O3四相组成;当La.Y的质量分数在0～0.8％范围时(占90W-7Ni-3Fe复合粉末的质量分数),随着La—Y含量的增加,粉末dBET粒度由96.6降到50.3 nm,粉末Fsss粒度由0.64降到0.33 μm,粉末晶粒尺寸由26.1降到22.2 nm;未添加La-Y时粉末颗粒为球形,添加一定量的La-Y,粉末颗粒变为近球形或多面体;添加一定量的La—Y不仅可以有效地抑制晶粒长大,还可以在一定程度上提高粉末的分散性。

稀土Y对超细W-Ni-Fe复合粉末制备效果的影响

采用溶胶-喷雾干燥-氢还原法制备含稀土Y的超细90W-7Ni-3Fe复合粉末,通过X射线衍射仪分析其还原过程中的粉末物相变化,并用扫描电子显微镜观察所制粉末的大小和形貌,研究稀土Y对超细复合粉末制备效果的影响。结果表明:经600℃煅烧2 h的前驱体粉末中稀土Y以复合氧化物Y2W3O12的形式存在,Y含量对稀土复合氧化物的组成有很大影响,采用450℃/30 min+750℃/90 min的两步法进行还原,稀土Y的含量为5%时,稀土Y最终以Y2WO6的形式存在;稀土Y的含量为10%及20%时,稀土Y均以Y2WO6和Y6W2O15两种低价复合氧化物的形式存在。Y含量越大,粉末粒度越细。

纳米晶W-Ni-Fe复合粉末烧结过程中的致密化与显微组织演变

采用溶胶喷雾干燥-热还原法制备纳米晶93W-4.9Ni-2.1Fe复合粉末,利用高温热膨胀仪测定和研究纳米晶复合粉末的烧结收缩动力学曲线特征,计算纳米晶W-Ni-Fe复合粉末的固相烧结激活能,并利用金相显微镜和扫描电镜分析致密化过程中显微组织的演变规律。研究结果表明:纳米晶W-Ni-Fe复合粉末的开始收缩和剧烈收缩温度分别为900℃和1 120℃,其最大的线收缩率达0.097%/℃;在1 200℃以下的固相烧结阶段,压坯便发生显著的致密化,其致密化程度可达98%以上,固相烧结的表观激活能为154.83 kJ/mol,比传统粉末烧结激活能大大降低;在固相烧结期间,W晶粒尺寸长大缓慢,在1 380℃以上液相烧结时W晶粒长大急剧加快。

超细(W,Ni,Fe,Y)复合粉末制备过程中稀土Y的物相形态变化

采用溶胶-喷雾干燥-氢还原法制备稀土Y含量分别为0,0.4%,5%,10%和20%的超细(W,Ni,Fe,Y)复合粉末,采用XRD研究煅烧温度和还原温度以及稀土Y含量变化时复合粉末体在制备过程中的相结构变化规律。结果表明:喷雾干燥前驱体随煅烧温度的升高渐渐从非晶体向复合氧化物晶化转变,添加稀土Y的粉末前驱体经煅烧后,Y与W形成复合氧化物Y2W3O12,且稀土Y可以有效地抑制粉末颗粒长大;随着Y含量的增加,Y和W的复合氧化物明显增加,Y2W3O12在700℃才能被还原成低氧复合氧化物相;含5%稀土Y粉末中的Y2W3O12被还原生成新相Y2WO6;当稀土Y增加到10%以上时,不仅生成Y2WO6,还生成另一种新相Y6W2O15。

表面活性剂对制备纳米(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的影响

研究了Zeta电位、pH值以及十六烷基三甲基溴化铵、N,N—二甲基甲酰胺和聚乙二醇 1000这3种表面活性剂对含(W,Ni,Fe)盐溶胶体系中颗粒粒度的影响,并分析了表面活性剂对制备纳米级(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的作用;采用DELSA440SXAnalyzerControl粒度分析仪测试溶胶中颗粒尺寸和颗粒表面的Zeta电位;并用高倍扫描电镜(SEM)观察经喷雾干燥和煅烧处理后复合粉末的形貌。研究结果表明:(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末表面的Zeta电位的绝对值呈现出增大→减小→增大→减小的趋势,体系的等电点为6.6;添加表面活性剂使体系的Zeta电位产生了漂移,当加入0.6g·L-1的聚乙二醇 1000时,体系的等电点为5.3;3种表面活性剂对(W,Ni,Fe)溶胶体系的作用从小到大的顺序为十六烷基三甲基溴化铵,N,N—二甲基甲酰胺,聚乙二醇 1000;与未添加表面活性剂的喷雾干燥粉末相比,添加0.6g·L-1的聚乙二醇 1000并经煅烧处理后的复合氧化物粉末颗粒细,颗粒分散均匀,颗粒为球形或近球形。此外,建立了粉末颗粒在干燥过程中受毛细管作用力的模型,并对表面活性剂在粉末干燥过程中的作用机理进行了研究。

前驱体溶液对(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末制备的影响

研究前驱体溶液状态对喷雾干燥法制备（W, Ni, Fe）复合氧化物粉末特性的影响. 采用高倍扫描电镜对所制备的复合粉末进行形貌观察, 并对所制得复合氧化物粉末的Fsss粒度, 比表面, W、 Ni和Fe含量等进行了测定与分析. 研究结果表明： 在质量分数为20%的（W, Ni, Fe）混合盐溶液中添加0.6 g/L 聚乙二醇-1000所配制的溶胶作为前驱体溶液制备的粉末特性最好, 制得一次颗粒粒度细小（为40～50 nm）、分布均匀、分散性好、非晶化显著且大部分为球形的纳米级（W, Ni, Fe）复合氧化物粉末.

超细(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末制备工艺的研究

研究并探讨了喷雾干燥法制备超细 (W ,Ni,Fe)复合氧化物粉末的工艺原理 ,实验中分别采用了浓度为 40 %及 15 %的 (W ,Ni,Fe)混合盐溶液 ,结合离心式喷雾干燥法考察了制备复合氧化物粉末的影响因素 ;采用SEM观察了颗粒形貌 ,并用XRD及DELSA 44 0SXAnalyzerCon trol粒度分析仪分别测试了晶粒度大小和颗粒粒度分布。结果表明 :粉末呈球形 ,粉末颗粒由平均 5 4nm的晶粒团聚而成 ,粉末粒度分布在2 0 0～ 3 0 0nm之间。并分析了料液浓度、转速、进料量、温度、料液表面张力和粘度分别对粉末粒度的影响。结合实验过程讨论了离心式喷雾干燥法的 3种雾化机制 :料液直接分裂成液滴、丝状割裂成液滴和膜状分裂成液滴。

纳米级W-Ni-Fe复合粉末的制备

以喷雾干燥法制备的W Ni Fe复合氧化物粉末为原料 ,在 70 0℃、保温 90min的条件下进行还原 ,制得了纳米级 90W 7Ni 3Fe复合粉末 ,并研究了不同稀土La含量对还原制备纳米级W Ni Fe复合粉末性能的影响 ;采用XRD及SEM分别对所制备的复合粉末进行了物相分析、晶粒尺寸测试和形貌观察 ;并对所制得复合粉末的Fsss粒度、比表面、氧含量、氮含量、碳含量等性能进行了测定与分析。研究结果表明 :不加稀土La时所制得粉末的dBET 为 96 6nm、晶粒尺寸为 2 6 1nm、Fsss为 0 6 4 μm、氧含量为 0 2 3%、氮含量为0 17%、碳含量为 0 0 2 8% ,粉末颗粒为球形或近球形 ,还原粉末由W和γ (Ni,Fe)两相组成 ;添加一定量的稀土La不仅可以有效地抑制晶粒的长大 ,还可以在一定程度上提高粉末的分散性 ;当La的质量分数在 0 0 8%范围内 (占 90W 7Ni 3Fe复合粉末的质量百分数 ) ,随着La含量的增高 ,粉末晶粒尺寸和颗粒粒度逐渐减小 ;添加 0 8%的La可以制得费氏粒度 (Fsss)小于 0 36 μm ,dBET小于 6 0nm ,晶粒尺寸小于 2 2nm的纳米级90W 7Ni 3Fe复合粉末。

La对氢还原(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末特性的影响

以喷雾干燥法制备的(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末为原料,采用700℃、保温90min的条件进行氢还原,研究稀土La不同含量对还原(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的影响;采用X射线衍射及高倍扫描电镜分别对还原后的复合粉末进行物相分析、晶粒尺寸测试和形貌观察,并对还原复合粉末的粒度、比表面进行测定与分析。研究结果表明:不加稀土La时还原粉末由W和γ (Ni,Fe)两相组成,添加一定量的稀土La后还原粉末由W,γ (Ni,Fe)和La(Ni0.75W0.25)O3三相组成;当La含量在0～0.8%范围内,随着La含量的增加,还原粉末粒度由96.6nm降到60nm,粉末Fsss粒度由0.64μm降到0.36μm,粉末晶粒尺寸由26.1nm降到22nm;未添加稀土La时还原粉末颗粒呈球形,添加一定量的稀土La,粉末颗粒呈球形或近球形;添加一定量的稀土La不仅可以有效地抑制晶粒的长大,还可以在一定程度上提高粉末的分散性。

纳米级(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的制备

通过适当的溶液配制 ,并采用喷雾干燥法制备了 (W ,Ni,Fe)复合氧化物粉末。对复合氧化物粉末进行煅烧、超声分散得到纳米级 (W ,Ni ,Fe)复合氧化物粉末 ;使用X射线衍射仪及扫描电子显微镜分别对不同煅烧温度处理的复合氧化物粉末进行了物相分析和形貌观察。研究结果表明 :喷雾干燥法制得的复合氧化物粉末各种组元是在原子水平上的均匀混合 ,且非晶化程度高 ;40 0℃煅烧处理后粉末颗粒中各组元还是处于非晶化状态 ;60 0℃煅烧处理后 ,粉末颗粒物相的主要存在形式为WO3(单斜系 )、WO3(六方系 )和NiWO4 ;复合粉末BET粒度为 80 .1nm ,复合粉末Fsss粒度为 0 .42 μm ;粉末颗粒为球形或近球形 。

石墨含量对Fe-Mo-Ni粉末冶金材料组织及性能的影响

采用粉末冶金方法制备了Fe-Mo-Ni-石墨(FMNG)材料,研究了石墨含量对FMNG材料物相组成、显微组织、致密度、硬度、抗压强度及断口形貌等的影响。结果表明:FMNG材料主要由珠光体、贝氏体、铁素体、石墨、Mo2C及Fe_3Mo_3C等相组成;随着石墨含量的增加,Mo_2C和Fe_3Mo_3C相增加,当含量达20%时出现Fe_(9.7)Mo_(0.3)相。石墨含量的增加使得材料的硬度、致密度及抗压缩强度逐渐下降。

共沉淀法制备Fe-Ni合金粉末的热力学分析

通过共沉淀-热分解还原法,研究了一种容易实现的大规模制备Fe-Ni合金粉末的方法,根据质量守恒和同时平衡原理,建立了Ni^(2+)-Fe2^(2+)-C_2O_4^(2)--C_2N_2H_8-H_2O体系的热力学分析模型,并根据模型进行了相关计算,绘制了溶液中金属离子浓度对数-pH图,系统研究了沉淀过程中溶液pH值对溶液中各离子浓度的影响。结果表明,当pH值为3.5时,溶液中镍离子和亚铁离子的总浓度[Ni^(2+)]T、[Fe^(2+)]T达到一致,镍离子和亚铁离子的沉淀率相同,且沉淀基本完全,此时能够得到成分均匀性良好的Fe-Ni前驱体粉末。然后,将前驱体粉末在氢氩混合气氛中进行热分解还原,最终得到符合预期Ni/Fe摩尔比的合金粉末。