分光光度法同时测定岩盐中微量Fe^(2+)和Fe^(3+)的研究

研究了在酸性条件下,邻-菲啉分光光度法测定岩盐中微量Fe2+、Fe3+。实验结果表明,铁的质量浓度在0~5μg/mL范围内测得吸光度值与质量浓度之间的关系遵守朗伯—比耳定律,摩尔吸光系数ε=1.1×104L.moL-1.cm-1。Fe2+、Fe3+平均回收率分别为102.47%、100.93%,相对标准偏差分别为2.82%、2.68%(RSD,N=6)。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好、选择性好,用于岩盐中微量Fe2+、Fe3+的测定,结果令人满意。

1,10-邻二氮菲褪色—Fe^(2+)量差减—分光光度法测定水中溴酸根

以1,10-邻二氮菲为Fe2+的显色剂,采用分光光度法测定Fe2+的质量浓度,通过水中溴酸盐的氧化性将Fe2+氧化为Fe3+,使1,10-邻二氮菲褪色,间接测定水中溴酸盐的质量浓度。对线性范围、检出限、加标回收率以及1,10-邻二氮菲与Fe2+的显色条件进行了考察。结果表明:样品的加标回收率为92.5%～108.7%,检出限为12～36ng/L,精密度为0.312%。

磷化液中Fe^(2+)离子的分光光度法测定——微量分析之应用

用邻菲罗啉为显色剂,分光光度法测定磷化液中Fe2+,生成橙红色配合物,λm ax=508 nm,ε508=1.1×104,0.1~6μg/mL符合比耳定律,控制其测定时的酸度,并利用pH≈3.5时的酸度效应,选用EDTA-M g为掩蔽剂,成功地克服了由于Zn2+、M n2+、N i2+、Cu2+这些金属离子和大量的PO43-的存在对测定的干扰,并推算出一元线性回归方程。由于是微量分析,药品的用量小,不仅灵敏度高,准确度高、精密度高,分析操作简便,而且经济、有利于环保。

用ferrozine分光光度法测定Fe^(2+)时干扰因素的排除

分析了用ferrozine分光光度法测定Fe2 + 浓度时硼酸硼酸盐缓冲溶液和共存离子S2 -对结果产生干扰的原因 ,提出了在ferrozine进行显色反应前先用HCl酸化处理来消除测定干扰的方法 ,取得了较满意的Fe2 + 测定结果。

流动注射——分光光度法测定工业废水中的Fe^2+和Fe^3+

将Fe^(2+)与邻菲啰啉的显色反应引入流动注射系统,用盐酸羟胺将Fe^(3+)预先还原。0～6μg/ml的Fe^(2+)符合比耳定律,检测出限0.11μg/ml。0.25μg/mlFe^(2+)经5次测定的标准偏差为2.2％,进样频率为120次/h,回收率98.5～104％。对工业废水中铁的测定取得了满意的效果。

偏最小二乘分光光度法同时测定Fe^(3+)和Al^(3+)

以铬天青S(CAS)为显色剂,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)作为增溶增敏剂及丙酮作为稳定剂,采用偏最小二乘(PLS)分光光度法对Fe3+ 和Al3+ 同时测定。综合考虑光源稳定性,双组分吸光度加和性及线性等因素,选取6 10～6 70nm范围内7个波长以供多波长数据采集。作为比较,在后续数据分析中分别采用了CPA矩阵法和偏最小二乘法(PLS) ,结果表明后者具有明显的优势。

分光光度法测定太白山20种中草药的抗氧化活性

采用分光光度法测定秦岭太白山 2 0种中草药的乙醇提取液对DPPH·(1 ,1 二苯基 2 苦肼基自由基 )的清除作用。检查了 2 0种中草药的抗氧化活性 ,其中枇杷菜、金钱草、桃儿七、朱砂七、虎杖和独叶草 6种中草药在浓度为 0 .4mg(干重 ) /mL时对DPPH的清除作用都超过 80 % ,且具有较强的抗氧作用。枇杷菜浓度为 0 .4mg(干重 ) /mL时 ,对DPPH·的清除作用仍高达 84.1 % ,且抗氧化作用最强。

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚分光光度法测定钒

研究了新试剂2 (2 喹啉偶氮) 5 二甲氨基酚(QADMAP)与钒的显色反应,在pH3.5的柠檬酸 NaOH缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,QADMAP与钒反应生成2∶1稳定络合物,络合物最大吸收波长为580nm,摩尔吸光系数ε=1 12×105L·mol-1·cm-1,钒质量浓度在0～0 6μg mL内符合比尔定律。方法已用于几种合金样品中钒的分析。

NaNO_2-Al(NO_3)_3显色分光光度法测定香椿叶总黄酮的含量

采用NaNO2-Al(NO3)3显色分光光度法测定香椿叶提取液中总黄酮含量,并对测定条件进行研究。结果表明:以芦丁为标样,以NaNO2-Al(NO3)3为显色剂,碱性条件下在510nm处测定显色液的吸光度确定总黄酮的含量,黄酮含量在12.032mg/L～96.256mg/L范围内,服从比耳定律,回归方程A=0.0119C—0.0084,相关系数R2=0.9998,方法的回收率为96.33%～101.20%,相对标准偏差(RSD)为1.26%;本方法简便、快速。

紫外分光光度法测定发酵液中的2-苯乙醇含量

建立了紫外分光光度法测定发酵液中2-苯乙醇含量的方法。用正庚烷萃取待测样品中的2-苯乙醇,然后直接测定正庚烷溶液258nm波长下的吸光度,根据标准曲线可直接计算出发酵样品中2-苯乙醇含量,方法的检出限为0.19g/L,样品加样回收率为100.4%,变异系数为1.66%。该方法具有准确度高、重现性好、操作简单等优点。

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量汞(Ⅱ)

研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞 (Ⅱ )的显色反应。在TritonX 10 0存在下 ,于pH 10 30的硼砂 氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 (Ⅱ )与试剂形成 1∶2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 19nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 6 7× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 。汞 (Ⅱ )在 0～ 6 0 0 μg·L- 1 之间符合朗伯 比尔定律。该法直接应用于水样中痕量汞的测定。

用分光光度法测定蜂胶超临界CO_2萃取物中总黄酮含量

利用碱性条件下黄酮与A l3+生成粉红色络合物在可见光区510 nm处有最大吸收的特性,以芦丁为标样,采用分光光度法测定蜂胶超临界CO2萃取物中总黄酮含量,并与HPLC标准方法测定结果进行比较,发现各平行样的测定结果基本一致,最大偏差为268.38 mg/100 g,最小偏差为52.77 mg/100 g。该法简便快捷,结果相对准确,可作为蜂胶超临界CO2萃取物中总黄酮含量快速评估的一种方法。

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法同时测定铂与钯

提出了以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADAM)作显色剂光度法同时测定铂和钯的新方法。在0.2～3.0mol/L高氯酸介质中,Pd(Ⅱ)与5-Br-PADAM可形成稳定的络合物,其最大吸收波长位于609nm处;在pH3.5～4.8的弱酸性介质中,Pt(与5-Br-PADAM定量反应,铂络合物形成后非常稳定,以强酸酸化可转化为另一种质子化型体。在609nm处,二者的吸光度具有良好的加和性。基于二者显色酸度的差异,建立了铂、钯同时测定新方法,显色反应的摩尔吸光系数分别为εPd=8.2×104L.mol-1.cm-1和εPt=5.5×104L.mol-1.cm-1。铂、钯浓度分别在0～1.1mg/L和0～1.4mg/L符合比尔定律。方法用于合金和催化剂中微量铂和钯的同时测定,结果与AAS法测定结果相符,相对标准偏差在0.50%～2.0%之间。

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钌

以 2 ( 3,5 二氯 2 吡啶偶氮 ) 5 二甲氨基苯胺作为分光光度法测定微量钌 (Ⅱ )的新显色剂。在pH 4 0～ 6 0的HAc NaAc缓冲溶液中 ,钌 (Ⅱ )可与试剂形成稳定的配合物。在乙醇存在下 ,于 0 0 6～ 0 9mol/LHCl或 0 0 3～ 1 5mol/LH2 SO4介质中可转变为稳定的绿蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 636nm ,表观摩尔吸光系数为 1 0 7× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。钌 (Ⅱ )浓度在 0～ 0 9mg/L范围内符合比尔定律。利用EDTA作掩蔽剂 ,5 0倍量的Fe3+、Cu2 +、Co2 +、Ni2 +等对测定无干扰 。

新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定矿石中的钴

对新试剂2-（5-碘-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-I-PADMA）与钴（Ⅱ）的显色反应进行试验。结果表明,在pH为4.2~9.2时,钴（Ⅱ）与试剂形成1∶2红紫色配合物,配合物有两个吸收峰,分别位于554 nm和602 nm处;钴配合物形成后非常稳定,当以无机酸酸化,由于质子化作用,配合物转化成另一种具有较高吸收特性绿蓝色稳定的双质子化型体,其吸收峰分别红移至568 nm和614 nm,适宜的酸浓度范围分别为：0.3~7.0 mol/L盐酸、0.3~6.0 mol/L高氯酸、0.3~4.2 mol/L硫酸和0.7~7.3 mol/L磷酸。配合物表观摩尔吸光系数6ε14 nm为1.21×105L/（mol.cm）。钴含量在0~0.5μg/mL内遵循比尔定律。方法简便,快速,且具有良好的选择性,已成功地应用于矿样中微量钴的测定,结果满意。

应用KI-I_2分光光度法研究非离子表面活性剂在天然吸附剂上的吸附行为

介绍了测定水体中非离子表面活性剂的K I-I2分光光度法,并讨论了不同实验条件对测定结果的影响。结果表明,以K I-I2溶液为显色剂的分光光度法操作简单,工作曲线相关系数好,检测线性范围宽,酸稳定性好,大部分盐类和土壤腐殖酸对测定的干扰小。利用K I-I2分光光度法研究了3种非离子型表面活性剂B rij35、B rij30、Triton X-100在天然吸附剂上的吸附行为,获得了满意的效果。

FIA-TPTZ分光光度法测定水中全铁

基于Fe（Ⅱ）与2,4,6-三（2′-吡啶基）-1,3,5-三嗪（TPTZ）的络合反应和流动注射分析技术,开发了一种快速、自动测定水中全铁的分析方法。对影响灵敏度的各因素如波长、泵速、TPTZ浓度、缓冲液pH、还原剂种类和浓度、反应盘管长度以及进样量等进行了优化。方法的RSD（n=11）为0.34%,检出限可达22.7μg/L,回收率在96.7%-107.5%之间,测定速度为60样/h。可用于自来水、池塘水、矿泉水中全铁的测定。

4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取-分光光度法测定银

研究了4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与银的显色反应,在pH 11．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,DMTDAA与银反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0．01 mol．L-1pH为11．0的四氢吡咯-乙酸缓冲盐)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax =518 nm,ε=1．39×105L·mol-1·cm-1。银含量在0．01～2．0 mg·L-1范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中银含量的测定,结果的RSD在2．2％～2．8％,回收率在96％～104%。

甲苯浮选2-巯基-β-萘并噻唑分光光度法测定钯

提出了N2-甲苯浮选，Pd（Ⅱ）-2-巯基-β-萘并噻唑（MNT）光度法测定钯的新方法。在硫酸介质中，Pd（Ⅱ）与MNT形成组成比为1：2的红色络合物，该络合物可被N2-甲苯定量浮选，其最大吸收波长位于440nm处。钯（Ⅱ）质量浓度在0．1～100μg／mL范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε440=1．4×10^5L·mol^-1·cm^-1，检出限为1．69×10^-4mg／L。方法已用于钛合金和天然水中钯的测定。