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含铁骨架Fe-Al-EU-1分子筛的设计合成和晶化
被引量:
9
1
作者
杨冬花
赵君芙
+3 位作者
张军亮
窦涛
吴忠华
陈中军
《物理化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2012年第3期720-728,共9页
以溴化六甲双铵(HMBr2)为模板剂,在HMBr2-Na2O-Al2O3-SiO2-Fe2O3-H2O体系中,采用水热法合成了高结晶度Fe-Al-EU-1分子筛,通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-微分热重(TG-DTG)分析、N2吸附-脱附、固体核磁共振(NMR)、紫...
以溴化六甲双铵(HMBr2)为模板剂,在HMBr2-Na2O-Al2O3-SiO2-Fe2O3-H2O体系中,采用水热法合成了高结晶度Fe-Al-EU-1分子筛,通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-微分热重(TG-DTG)分析、N2吸附-脱附、固体核磁共振(NMR)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和X射线吸收谱的精细结构(XAFS)等测试手段对合成样品的物理化学性质、铁在分子筛骨架的成键状态进行表征.结果表明:随着原始溶胶中铁的质量分数增加,Fe-Al-EU-1分子筛的晶胞体积增大;铁掺杂使Al-EU-1分子筛的表面积(BET)从272m2·g-1增加到365m2·g-1;模板剂脱除和分解温度降低;铁离子加入溶胶,导致zeta电位降低,胶体粒子容易聚集,分子筛外形增大.UV-Vis结果显示:由于220-250nm处的分子筛骨架中氧原子的成键2p电子向骨架四配位铁原子的空d轨道产生p-d跃迁,导致其特征峰的吸收峰强度急剧增加,在373nm左右骨架位的四配位铁原子与相邻的硅氧基团配位键合,产生能级分裂的d-d电荷跃迁峰且峰强度增加.XAFS结果表明:随着晶化过程的进行,边前1s→3d吸收峰和1s→4p主吸收峰发生了明显变化,原始溶胶样品在形成四配位铁物种结构单元后,逐步转化形成四面体配位的铁-硅-氧骨架铁物种,铁-硅-氧离子键结构单元也随之转变为四面体配位共价键结构的骨架铁物种.
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关键词
fe
-Al-
eu-
1分子筛
成键状态
晶化
X射线吸收谱的精细结构
物理化学性质
表征
下载PDF
职称材料
含铁微孔EU-1/ZSM-5复合分子筛的合成和表征
被引量:
1
2
作者
杨瑞娟
杨冬花
+7 位作者
武正簧
冯晓娜
窦涛
吴忠华
李志宏
闫泽
王凡
汤琼
《燃料化学学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第5期601-606,共6页
采用预置晶种法合成了含铁的微孔EU-1/ZSM-5复合分子筛,并采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-微分热重(TG-DTG)、N2吸附-脱附、紫外-可见吸收光谱(UV-vis DRS)、X射线吸收精细结构(XAFS)等手段进行了表征。结果表明,...
采用预置晶种法合成了含铁的微孔EU-1/ZSM-5复合分子筛,并采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-微分热重(TG-DTG)、N2吸附-脱附、紫外-可见吸收光谱(UV-vis DRS)、X射线吸收精细结构(XAFS)等手段进行了表征。结果表明,复合分子筛具有EU-1和ZSM-5的特征衍射峰,是两种晶相相互作用的分子分散晶相材料,微孔孔径较Fe-EU-1分子筛有所增大。随原始溶胶中铁的质量分数增加,复合分子筛具有的23.09°和23.94°处的特征衍射峰逐渐向低角度方向偏移;紫外-可见漫反射谱图中在220~245 nm出现了宽的吸收谱带;XAFS表征表明,1s→3d电子跃迁的弱吸收峰逐渐增强,同时在吸收边顶部出现的1s→4p吸收峰逐渐由宽变窄。合成工艺的最佳条件为,原始溶胶中铁的质量分数为0.075%~0.15%,晶种添加比例为15.0%~21.0%,晶种SiO2/Al2O3物质的量比为50~60。
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关键词
预置晶种
fe—eu-1
ZSM-5
复合分子筛
合成
下载PDF
职称材料
题名
含铁骨架Fe-Al-EU-1分子筛的设计合成和晶化
被引量:
9
1
作者
杨冬花
赵君芙
张军亮
窦涛
吴忠华
陈中军
机构
太原理工大学化学化工学院
太原理工大学材料科学和工程学院
中国石油大学(北京)化工学院催化重点实验室
太原理工大学精细化工研究所
中国科学院高能物理研究所
出处
《物理化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2012年第3期720-728,共9页
基金
国家重点基础研究发展规划项目(973)(2012CB215002)
国家自然科学基金(20973123)
煤转化国家重点实验室开放基金(11-12-603)资助~~
文摘
以溴化六甲双铵(HMBr2)为模板剂,在HMBr2-Na2O-Al2O3-SiO2-Fe2O3-H2O体系中,采用水热法合成了高结晶度Fe-Al-EU-1分子筛,通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-微分热重(TG-DTG)分析、N2吸附-脱附、固体核磁共振(NMR)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和X射线吸收谱的精细结构(XAFS)等测试手段对合成样品的物理化学性质、铁在分子筛骨架的成键状态进行表征.结果表明:随着原始溶胶中铁的质量分数增加,Fe-Al-EU-1分子筛的晶胞体积增大;铁掺杂使Al-EU-1分子筛的表面积(BET)从272m2·g-1增加到365m2·g-1;模板剂脱除和分解温度降低;铁离子加入溶胶,导致zeta电位降低,胶体粒子容易聚集,分子筛外形增大.UV-Vis结果显示:由于220-250nm处的分子筛骨架中氧原子的成键2p电子向骨架四配位铁原子的空d轨道产生p-d跃迁,导致其特征峰的吸收峰强度急剧增加,在373nm左右骨架位的四配位铁原子与相邻的硅氧基团配位键合,产生能级分裂的d-d电荷跃迁峰且峰强度增加.XAFS结果表明:随着晶化过程的进行,边前1s→3d吸收峰和1s→4p主吸收峰发生了明显变化,原始溶胶样品在形成四配位铁物种结构单元后,逐步转化形成四面体配位的铁-硅-氧骨架铁物种,铁-硅-氧离子键结构单元也随之转变为四面体配位共价键结构的骨架铁物种.
关键词
fe
-Al-
eu-
1分子筛
成键状态
晶化
X射线吸收谱的精细结构
物理化学性质
表征
Keywords
fe
-Al-
eu-
1 zeolite
Bonding state
Crystallization
X-ray absorption fine structure
Physical and chemical property
Characterization
分类号
O643.3 [理学—物理化学]
下载PDF
职称材料
题名
含铁微孔EU-1/ZSM-5复合分子筛的合成和表征
被引量:
1
2
作者
杨瑞娟
杨冬花
武正簧
冯晓娜
窦涛
吴忠华
李志宏
闫泽
王凡
汤琼
机构
太原理工大学化学化工学院
太原理工大学精细化工研究所
中国石油大学(北京)化工学院CNPC催化重点实验室
中国科学院高能物理研究所同步辐射室
出处
《燃料化学学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第5期601-606,共6页
基金
国家重点基础发展规划(973计划
2012CB215002)
+1 种基金
国家自然科学基金(20973123)
煤转化国家重点实验室开放基金(11-12-603)
文摘
采用预置晶种法合成了含铁的微孔EU-1/ZSM-5复合分子筛,并采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-微分热重(TG-DTG)、N2吸附-脱附、紫外-可见吸收光谱(UV-vis DRS)、X射线吸收精细结构(XAFS)等手段进行了表征。结果表明,复合分子筛具有EU-1和ZSM-5的特征衍射峰,是两种晶相相互作用的分子分散晶相材料,微孔孔径较Fe-EU-1分子筛有所增大。随原始溶胶中铁的质量分数增加,复合分子筛具有的23.09°和23.94°处的特征衍射峰逐渐向低角度方向偏移;紫外-可见漫反射谱图中在220~245 nm出现了宽的吸收谱带;XAFS表征表明,1s→3d电子跃迁的弱吸收峰逐渐增强,同时在吸收边顶部出现的1s→4p吸收峰逐渐由宽变窄。合成工艺的最佳条件为,原始溶胶中铁的质量分数为0.075%~0.15%,晶种添加比例为15.0%~21.0%,晶种SiO2/Al2O3物质的量比为50~60。
关键词
预置晶种
fe—eu-1
ZSM-5
复合分子筛
合成
Keywords
preset crystal seed
fe
-
eu-
1/ZSM-5 zeolite
composite molecular sieves
synthesize
分类号
TQ424.25 [化学工程]
O614.81 [理学—无机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
含铁骨架Fe-Al-EU-1分子筛的设计合成和晶化
杨冬花
赵君芙
张军亮
窦涛
吴忠华
陈中军
《物理化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2012
9
下载PDF
职称材料
2
含铁微孔EU-1/ZSM-5复合分子筛的合成和表征
杨瑞娟
杨冬花
武正簧
冯晓娜
窦涛
吴忠华
李志宏
闫泽
王凡
汤琼
《燃料化学学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013
1
下载PDF
职称材料
已选择
0
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引证文献
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