磁性Fe_3O_4纳米粉体的制备及表征

用改进的拭沉淀法制备粒径范围为(25±5)nm的磁性Fe_3O_4纳米粒子,采用不同温度真空干燥以及自然晾干2种常规方法对磁性Fe_3O_4纳米粒子进行干燥处理,获得了磁性Fe_3O_4纳米粉体,重点研究了采用不同干燥方法对纳米粉体各种性能的影响,并对其物理化学机理进行了分析。利用X射线粉末衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM),带有能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM),光电子能谱仪(XPS),热重分析仪(TGA),以及带有超导量子干涉仪(SQUID)的磁学测量系统(MPMS)对纳米粉体的结构和性能进行了表征和分析。结果表明:真空干燥处理获得粉体的粒径分布范围由于表面吸附自由水和团聚粒子间吸附水的蒸发而减小,但粒子更易产生团聚,而采用自然干燥处理的Fe_3O_4纳米粉体在结构和形态方面保持最好;采用T=70℃真空干燥处理的Fe_3O_4纳米粉体的磁学性质保持最好;Fe_3O_4纳米粉体结构和磁学性能的影响与干燥温度和干燥方式有关。

等离子体制备铁纳米粉末的性能表征

采用阳极弧放电等离子体制备了高纯铁纳米粉末.并利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(ED)测试手段对样品的物相、晶体结构、形貌、粒度及其分布进行性能表征;利用BET吸附法测定比表面积;利用X射线能谱仪(EDS)测定试样所含的元素;采用元素分析仪测定C、H、N、O含量.实验结果表明:本法所制备的铁纳米粉末的纯度高,晶体结构与相应的块体材料基本相同,为bcc结构的晶态,平均粒径为43nm,粒径范围分布在20～70nm,呈规则的球形链状分布,比表面积为17.54m2/g.

铁纳米粉体的磁性能研究

为了研究铁纳米粉体材料与常规材料在磁性能方面的不同,采用阳极弧放电等离子体方法制备了铁纳米粉体。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等测试手段对样品的形貌、晶体结构、粒度、磁性能进行表征,并对振动样品磁强计测量静态磁特性的原理进行了分析。测试结果表明,样品呈规则的球形链状分布,表面光洁,平均粒径为39nm,粒径范围分布区间窄,晶体结构为bcc结构的晶态;纳米结构材料与常规材料在磁结构上有差别,铁纳米粉体的饱和磁化强度Ms为53emu/g,剩余磁化强度Mr为1.5emu/g,矫顽力Hc为32.2Oe。

四氧化三铁纳米粉在水溶液中分散稳定性的研究

采用液相共沉淀法制备了Fe3O4粒子,选用柠檬酸铵、白蛋白、PEG200和柠檬酸等作为分散剂,对Fe3O4纳米粉体进行表面修饰和改性,研究了分散剂种类、添加量及粉体含量等对Fe3O4纳米粉稳定性的影响。研究结果表明,白蛋白和柠檬酸铵是水溶液中纳米粉体很好的分散剂;电解质柠檬酸铵作为分散剂时,溶液分散处理都能达到很好的稳定效果;用白蛋白分散时,最佳工艺条件为:纳米Fe3O4粉体含量为40mL标准溶液/100mL溶液,白蛋白添加量为1.6mL。最后采用HRTEM、FT-IR等对其结构和包裹性能进行表征,结果表明,纳米粒子表面包覆了柠檬酸铵,柠檬酸铵包覆的Fe3O4纳米粒子基本呈球形,单个晶粒粒径约为10nm,制得的磁性液体分散稳定效果很好。

共沉淀法制备纳米Fe_3O_4影响因素的研究

利用正交设计的数学方法进行实验设计,采用液相共沉淀法制备纳米级Fe3O4颗粒,考察不同影响因素对微球平均粒径大小的影响,寻找制备纳米颗粒的最佳条件。所考察的因素分别为胶溶化时HCl加入量、Fe3+与Fe2+的比例、共沉淀时的pH值、制备Fe3O4的晶化温度。结果表明,以胶溶化时加入HCl3mL、Fe3+与Fe2+的比例2:3、共沉淀时的pH值11和制备Fe3O4的晶化温度80℃为最佳实验条件为,此时制得的纳米粉体平均粒径可达16.3nm;并利用粒径分析仪和HRTEM对所制备纳米粉进行结构表征。

沉淀法制备纳米级Fe_2O_3和NiO粉体的正交试验研究

在超声波的作用下,以FeCl3、NiCl2和氨水为主要原料,采用沉淀法制备纳米Fe2O3-NiO复合粉体。通过正交试验对试验条件进行优化。结果表明,在FeCl3溶液浓度为0.1 mol/L且溶液的pH值为6、NiO的加入量为10%(摩尔分数)、在超声反应器中保持超声状态为30 min、煅烧温度为700℃和保温时间为60 min时,制得Fe2O3-NiO纳米粉体平均粒度为60 nm左右,颗粒为球形且分散性好。

纳米Fe_3O_4颗粒及磁性液体的制备

用低温相转化法制备了小粒径的Fe3O4纳米颗粒,用油酸对纳米颗粒进行了表面处理,溶液pH为6.90,80℃下恒温反应50～60min时磁性粉体颗粒的改性效果较好。然后将包覆颗粒分散到载液中制得磁性液体。实验中用XRD、TEM、VSM、IR光谱等对所制的样品进行了相应表征,并将UV光谱分析方法用于油酸包覆的定量评估,从而建立了磁性颗粒表面修饰的表征方法。

正交设计法优化纳米Fe_3O_4的合成工艺条件

采用液相共沉淀法制备纳米级Fe3O4颗粒,并利用芷交设计法对制备纳米级Fe3O4颗粒的影响因素如Fe3+/Fe2+的物质的量比、制备Fe3O4的晶化温度和晶化时间等进行实验设计,利用Zetasizer粒径分布仪对所制备纳米粉的颗粒大小进行表征,据此找出最佳实验条件为Fe3O4的晶化温度为90℃,Fe3+/Fe2+的物质的量比为1:2和制备Fe3O4的晶化时间为30min,此时制得的纳米粉体平均粒径可达15nm;并利用XRD、HRTEM对所制备纳米粉进行结构表征.

BP网络优化纳米Fe_3O_4的制备工艺

采用液相共沉淀法制备出纳米级Fe3O4颗粒,并根据BP神经网络理论,建立了相应模型,采用正交设计实验的结果进行模型的训练,用训练后的模型对预测样本进行了预测与优选.模型优选结果表明,以胶溶化时加入HCl为2.3 mL,Fe3+/Fe2+的比例0.77、共沉淀时的pH值10.8和制备Fe3O4的晶化温度65℃为最佳实验条件,预测纳米粉体平均粒径为10.3 nm,而实际实验结果为10.5 nm,相对误差为1.94%.

SPS制备各向异性微米晶SmCo_5烧结磁体的研究

采用放电等离子烧结技术制备了各向异性微米晶SmCo_5磁体,研究了磁体的烧结工艺及添加Fe纳米粉对磁体结构和磁性能的影响。研究发现,SmCo_5烧结磁体的最佳烧结温度为830℃,此时磁体的室温磁性能最佳:B_r=8.19 kGs,H_(cj)=10.6 kOe,(BH)_(max)=13 MGOe;而添加Fe纳米粉的烧结磁体,饱和磁化强度升高,但剩磁和矫顽力降低。XRD结果表明,未添加Fe纳米粉的烧结磁体具有单相CaCu_5结构,而添加Fe纳米粉的烧结磁体出现了2∶17相和Fe-Co软磁相。SEM及能谱分析发现,添加的Fe纳米粉扩散进入了1∶5相,形成Sm(Fe,Co)_5和Sm_2(Fe,Co)_(17))。