石蜡/Fe-MIL-101-NH_(2)金属有机骨架定形复合相变材料制备

该研究采用石蜡为相变芯材,Fe-MIL-101-NH_(2)金属有机骨架为载体材料,旨在解决石蜡芯材在固-液相变过程中体积变大,从而出现泄漏现象的问题。通过溶剂蒸发法制备了质量分数为40%~70%的石蜡/Fe-MIL-101-NH_(2)定形复合相变材料。采用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)、X射线衍射仪(X-ray Diffraction,XRD)、傅里叶变换红外光谱(Fourier Transform Infrared Spectroscopy,FTIR)对定形复合相变材料的形貌和结构进行观察;用热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)对定形复合相变材料的热稳定性进行分析;通过差示扫描量热(Differential Scanning Calorimetry,DSC)仪对样品的相变温度、相变焓和热循环稳定性进行测试;SEM结果表明,石蜡的最高负载量为70%,且其均匀分布于Fe-MIL-101-NH_(2)孔道中。XRD、FTIR分析发现石蜡与Fe-MIL-101-NH_(2)之间只是物理混合,没有化学变化;DSC分析可知,质量分数为70%的石蜡/Fe-MIL-101-NH_(2)储能量最大,为51.3 J/g,且质量分数为70%的石蜡/Fe-MIL-101-NH_(2)经过50次循环后,其储能量为47.6 J/g,无明显下降,说明质量分数为70%的石蜡/Fe-MIL-101-NH_(2)具有良好的热循环稳定性,可为相变材料在建筑领域应用研究提供参考。

Cr-MIL-101-NH_2的手性后合成修饰

采用后合成修饰技术(postsynthetic modification,PSM)设计并合成手性金属-有机框架化合物(metal-organic frameworks,MOFs),将L型脯氨酸衍生物Boc-L-ProCl,后修饰到金属有机-框架化合物Cr-MIL-101-NH_2孔道中,制得手性金属有机-框架化合物Cr-MIL-101-PaB_2。经核磁(~1H NMR)结果证实,修饰产率高达64%,固体圆二色谱(CD)测试结果表明经后合成修饰后的CrMIL-101-PaB_2具有旋光性。红外光谱(IR)、氮气脱附-吸附、热重(TGA)、粉末X射线衍射(PXRD)手段对其进行表征。实验结果证实,为避免金属-有机框架化合物自组装的不确定性,采用后合成修饰技术,可按需合成手性金属有机-框架化合物。

MIL-101(Cr)-NH_(2)与硫化铟锌复合材料的制备及其光催化性能

采用水热法制备得到颗粒状MIL-101(Cr)-NH_(2),随后用油浴法将ZnIn_(2)S4纳米片原位生长均匀分散在MIL-101(Cr)-NH^(2)表面,成功制得ZnIn_(2)S4/MIL-101(Cr)-NH_(2)光催化材料。通过X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),固体紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)和傅立叶红外光谱(FT-IR)等手段对所合成的复合材料进行表征。结果显示:可见光照射180 min后,ZnIn_(2)S_(4)/MIL-101(Cr)-NH_(2)-9对罗丹明B(RhB)的去除率最高达到了99%,且经过4次循环后仍可以保持较高的降解活性。

基于NH_2-MIL-101(Fe)过氧化物模拟酶特性测定葡萄糖

研究发现NH_2-MIL-101(Fe)金属有机框架材料可催化H_2O_2氧化3,3,5,5-四甲基联苯胺(TMB)显蓝色,表现出过氧化物模拟酶特性,而且在较宽的温度(4～80℃)及pH值范围(2～10)内保持其模拟酶活性,结合葡萄糖氧化酶,建立了测定葡萄糖的方法.在优化条件下,吸光度与葡萄糖浓度在0.75～50μmol/L范围内呈现良好的线性关系,对葡萄糖的检出限为0.75μmol/L.将本法用于血清中葡萄糖的测定,获得满意结果.

铁-氮掺杂碳复合材料活化过硫酸盐降解双酚S

非均相铁基材料活化过硫酸盐(PS)是高级氧化工艺中高效活化过硫酸盐的重要手段,如何有效提高铁基催化剂的催化性能一直是研究重点。碳基材料因其丰富而稳定的多孔结构常被用于负载铁活性组分。以一种氨基修饰的铁基金属有机框架化合物NH_(2)-MIL-101(Fe)为模板,采用一步碳化法制备了铁-氮掺杂碳复合材料(Fe-CNs),通过X射线衍射、扫描电镜和透射电镜等表征手段对Fe-CNs的形貌特征和化学组成进行了分析,并进一步研究了Fe-CNs活化过硫酸盐降解双酚S(BPS)的性能。结果表明,在900℃下制备的Fe-CNs-900通过活化PS在70 min内可降解99.3%的BPS,Fe-CNs-900/PS体系具有良好的抵抗共存阴离子和腐殖酸(HA)影响的能力。自由基捕获实验和EPR分析表明,SO_(4)^(·-)、·OH、O_(2)^(·-)和^(1)O_(2)均存在于Fe-CNs-900/PS体系中,但SO_(4)^(·-)和^(1)O_(2)对BPS的降解起主要作用。

磁固相萃取结合高效液相色谱检测农田灌溉水中4种苯甲酰脲类农药

采用溶剂热法制备了磁性金属有机骨架吸附剂Fe_3O_4-NH_2@MIL-101,通过电子显微镜、红外光谱、X射线衍射对吸附剂的形貌和组成进行了表征,磁强计对吸附剂的磁强度进行了测定。使用该吸附剂进行磁固相萃取,结合高效液相色谱-紫外检测,对农田灌溉水中4种苯甲酰脲类杀虫剂(氯吡脲、氟幼脲、氟铃脲和虱螨脲)进行分析。实验对吸附和洗脱条件进行了优化,包括吸附剂用量、吸附时间、pH值、离子强度、洗脱溶剂种类以及洗脱时间和体积。在最佳实验条件下,方法能够有效富集灌溉水中的苯甲酰脲类杀虫剂。4种苯甲酰脲类杀虫剂在0. 010～3. 0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0. 999 5,检出限为0. 03～0. 09μg/L,定量下限为0. 10～0. 30μg/L。方法的加标回收率为81. 7%～95. 4%,RSD小于10%。该方法前处理操作简便,萃取用时不超过15 min,可用于农田灌溉水中苯甲酰脲类杀虫剂的检测。