Fe-PGMs合金废电解液溶析结晶制备硫酸亚铁

以Fe-PGMs合金电解精炼产生的废电解液为原料,无水乙醇作为溶析剂,使用溶析结晶法从废电解液中将硫酸亚铁结晶析出。考察了溶析时间、乙醇与水溶液体积比、溶析温度、搅拌速度、陈化时间、无水乙醇滴加方式对硫酸亚铁结晶率的影响。结果表明,在溶析时间60 min、无水乙醇与水溶液体积比为1:1、溶析温度10℃、搅拌速度200 r/min、陈化时间60 min、乙醇滴加方式为逐滴加入时硫酸亚铁结晶率达到最大92.98%。此工艺避免了电解过程中废电解液对环境的污染,实现了电解Fe-PGMs合金中电解液及Fe-PGMs合金酸浸液的循环利用。

等离子熔炼富集物Fe-PGM合金的取样方法研究

对等离子熔炼Fe-PGM合金物料的取制样方法进行了研究。物料经破碎至40目,混匀,均分为12个网格,每个网格钎取20 g样品,混合得到240 g大样,大样进一步研磨至150目得到分析样品。经物料均匀性检验和取样代表性分析,表明取样方法可满足物料取样和分析要求。

ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑

建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法。研究了样品处理和测定条件。结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在选定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0 g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%。