固体酸Fe_2O_3/SO_4^(2-)催化合成肉桂酸丁酯的研究

研究了用Fe2O3/SO42-作为催化剂,使肉桂酸与正丁醇发生酯化反应合成肉桂酸丁酯。获得最佳的反应条件为正丁醇与肉桂酸的摩尔比为2∶1,反应1.5 h,反应温度为130℃,催化剂0.8 g/0.5 mol酸,收率可达98.7%以上。

Fe_2O_3/SO_4^(2-)固体超强酸催化剂制备工艺的改进

改进了常用的制备 Fe2 O3 / SO4 2 - 固体超强酸催化剂的方法。并以乙酸 /正丁醇的酯化反应对催化剂的活性进行了测试 ,得到了制备工艺条件对催化剂活性的影响规律。同时证实了使用改进的制备工艺过程 ,所得到的催化剂稳定性好 ,寿命长 ,酯收率能达到83 .85%以上 。

纳米固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3催化合成尼泊金酸乙酯

以纳米固体超强酸SO24-/Fe2O3催化尼泊金酸与乙醇的酯化反应合成了尼泊金酸乙酯。较适宜的反应条件为:尼泊金酸25 mmol,n(尼泊金酸)∶n(乙醇)=1∶4,w(催化剂)=3.73%,甲苯15 mL,于84℃~86℃反应3 h,产率达到93.3%。

纳米固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以纳米固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3为催化剂,催化环己酮和1,2-丙二醇的缩合反应,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。研究焙烧温度、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂用量和催化剂用量等对反应的影响。较适宜的反应条件为:环己酮200 mmol,酮醇物质的量比为1:1.1,催化剂用量为200 mg(占反应物总质量的2.9%),甲苯30 mL,温度(120～130)℃,反应2.5 h,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达97.4%,纯度>98%。

用复合固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-Fe_2O_3催化剂光降解甲基橙

采用溶胶-凝胶法制备SO42-/TiO2-Fe2O3光催化降解催化剂,研究工艺条件对甲基橙水溶液脱色率的影响,确定催化剂的最佳再生方法。结果表明:在催化剂用量为2 g/L,溶液的pH值为6,初始质量浓度为10 mg/L,光距为12 cm,光照反应时间为2 h的最佳条件下,甲基橙的脱色率可大于96.8%;催化剂的最佳再生方法是先用浓度为0.5 mol/L的硫酸浸渍2 d,后在500℃下焙烧2 h。

固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-Fe_2O_3的制备及其光催化性能

采用共沉淀-浸渍法制备了SO42-/TiO2-Fe2O3固体超强酸催化剂,通过样品光催化降解酸性蓝染料,考察了制备条件对染料脱色率的影响.结果表明,当固体酸中nTi和nFe的配比为1∶1,陈化pH为9~10,硫酸浸渍液浓度为0.5 mol/L,在500℃下焙烧4 h时制得的催化剂具有最高的催化活性.SO42-/TiO2-Fe2O3固体超强酸再生后催化活性基本不变,可重复使用.

纳米固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3催化合成尼泊金酸丁酯

以纳米固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3,为催化剂,催化尼泊金酸与正丁醇的酯化反应,合成尼泊金酸丁酯。较适宜的反应条件为:尼泊金酸25 mmol,n(尼泊金酸):n(正丁醇)=1:4,催化剂加入量为反应物总质量的2%,甲苯5 mL,温度(122～124)℃,反应4 h,酯化率达92.4%。

纳米固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3催化合成乙酸异戊酯

纳米固体超强酸可作为酯化反应的催化剂.本文研究了纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3在乙酸异戊酯合成中的催化活性,探讨了影响酯化反应的因素,分析了反应中催化剂的用量、带水剂的选择及用量和反应时间。

固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3催化甲基叔丁基醚与苯酚合成对叔丁基苯酚的研究

制备了固体超强酸催化剂SO42-/Fe2O3,并依照傅-克烷基化反应的原理,以对叔丁基苯酚的合成为探针反应,考察了硫酸浸渍浓度、焙烧温度等制备条件对SO42-/Fe2O3催化活性的影响.实验表明:制备催化剂的适宜条件为硫酸的浸渍浓度为0.5 mol.L-1,焙烧温度为550℃,活化时间4 h.利用优化条件下制备的催化剂SO42-/Fe2O3催化甲基叔丁基醚与苯酚的烷基化反应合成对叔丁基苯酚,在苯酚与甲基叔丁基醚的投料摩尔比为1∶2.0,催化剂的用量占反应物总投料质量的4%,反应时间为3 h,反应温度为90℃下,烷基化反应收率为80.8%.

纳米固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3催化合成没食子酸正丁酯的研究

以FeCl3盐溶液为原料制备了纳米固体超强酸催化剂SO42-/Fe2O3,透射电镜(TEM)测定结果表明粒径约100nm,探讨了催化剂焙烧温度、焙烧时间对催化剂性能的影响.以纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3为催化剂,由没食子酸与正丁醇直接酯化合成没食子酸正丁酯.通过正交实验研究了影响没食子酸正丁酯产率的主要因素,得到最优实验条件为:醇酸物质的量比为6/1,催化剂用量为反应物总质量的3%,反应时间为2h.其中反应时间为主要影响因素.

固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-Fe_2O_3催化合成丁酸丁酯的试验研究

利用正交试验找到用SO42-/TiO2-Fe2O3固体超强酸催化合成丁酸丁酯的最佳反应条件。即反应时间4.0h,催化剂用量为酸质量的1.4%,酸醇比1.2:1,验证实验产率为97.6%。且该实验反应时间相对短,无腐蚀无污染,催化剂可回收可重复使用。

Influence of Microwave Radiation on Properties and Structure of Fe_2O_3/SO_4^(2-) Solid Superacid Catalyst

The microwave radiation method was introduced to prepare the Fe_2O_3/SO solid superacid.Its structure and properties were investigated by means of X-ray diffraction and infrared spectrum analyses as well as measurement of magnetic susceptibility and rate of esterification. The structure of the superacids prepared in microwave field can be crystalline or non-crystalline, the latter has not been reported yet in literatures. Comparing with the traditional superacid, the non-crystalline Fe2O3/SO superacid prepared in microwave field has the highest magnetic susceptibility and catalytic activity. The di-coordination of Fe2O3 and SO and the S=O bi-bond were reinforced by microwave radiation, which is favorable for increasing the acid intensity of the Fe2O3/SO catalyst

复合固体酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3-TiO_2催化合成环己酮缩乙二醇

以复合固体酸SO42-/Fe2O3-TiO2为多相催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮缩乙二醇。探讨SO42-/Fe2O3-TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:SO42-/Fe2O3-TiO2是合成环己酮缩乙二醇的良好催化剂,在酮醇物质的量比为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的2%,带水剂选用环己烷,反应时间1.5 h的条件下,环己酮缩乙二醇的收率可达92.7%。

复合固体酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3-Al_2O_3催化合成乳酸正丁酯的研究

合成了复合固体酸SO42-/Fe2O3-Al2O3,并将其用于催化乳酸与正丁醇的酯化反应.实验表明该催化剂不仅催化活性优于SO42-/Fe2O3催化剂,而制备更容易.其最佳反应条件为:催化剂量为1.0 g/0.1mol乳酸,醇酸摩尔比为2.5∶1,反应时间2.5h.该催化剂具有催化活性高,不污染环境,可重复使用的优点.

三元稀土固体超强酸催化剂SO_4^(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3的制备工艺研究

采用共沉淀法制备了三元稀土固体超强酸催化剂SO_4^(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3,并将其应用于乙酸乙酯的催化合成反应中.以乙酸乙酯的合成酯化率为研究指标,探索了制备三元稀土固体超强酸催化剂42-/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3的条件.结果表明最佳制备工艺为:焙烧温度550℃,浸渍液浓度1.25 mol·L^(-1),陈化温度-15℃.在此条件下,乙酸乙酯合成酯化率达98.0%以上.同时通过红外光谱法、X射线衍射法、透射电镜法对三元稀土固体超强酸催化剂SO_4^(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3进行了表征.结果表明:催化剂表面与SO_4^(2-)形成桥式双配位,具有高催化性能;表面有一定程度的晶态结构,其反应为表面催化;该催化剂其平均粒径小于17 nm,处于纳米尺度.

固体超强酸La^(3+)-SO_4^(2-)/TiO_2-Fe_2O_3催化合成对羟基苯甲酸丁酯

以固体超强酸La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3为催化剂合成了对羟基苯甲酸丁酯,考察了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对产品收率的影响。试验结果表明:La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3是合成对羟基苯甲酸丁酯的良好催化剂,当n(丁醇)/n(对羟基苯甲酸)=4.0,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的6%,反应温度120℃,反应时间4.0 h,对羟基苯甲酸丁酯的收率达到89.27%。

SO_4^(2-)/Fe_2O_3固体酸催化艾丁褐煤直接液化反应性研究

为了研究固体酸催化艾丁褐煤直接液化反应特性,通过微型高压釜进行了艾丁褐煤加氢液化试验,考察了反应温度、氢气初压、催化剂添加量和溶剂量对SO_4^(2-)/Fe_2O_3固体酸催化艾丁褐煤液化性能的影响,并基于产物分布、元素分析和~1H-NMR表征,探讨了SO_4^(2-)/Fe_2O_3固体酸催化艾丁褐煤液化反应特性及催化作用。结果表明,反应温度、压力、催化剂添加量和溶剂量的提高有利于油产率和转化率的增加,其中压力的影响相对较小;反应温度、催化剂添加量和溶剂量的提高有利于酚产率的增加,但压力的提高对酚产率影响很小;反应温度和催化剂添加量的提高有利于低级酚产率的增加,但压力和溶剂量的提高则抑制低级酚的生成;反应温度高于420℃后,沥青质中的含氧结构才能更大程度的转化为油和酚。

SO_4^(2-)/Fe_2O_3-TiO_2光催化剂制备及对染料废水光活性研究

利用简单的水热反应法制备了固体超强酸光催化剂SO_4^(2-)/Fe_2O_3-TiO_2。样品经过X-射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(IR)、失重差热量热仪(TGA/DSC)等测试手段进行了表征。在可见光照射下测试了该光催化剂对亚甲基蓝(MB)水溶液的光催化活性,探究了光催化剂用量和初始浓度对降解效率的影响。结果表明:该光催化剂主要由锐钛矿TiO_2和α-Fe_2O_3组成,SO_4^(2-)主要以螯合双配位方式结合在Fe_2O_3-TiO_2表面,S-O强烈的诱导效应使金属与氧(M-O)键上的电子云强度偏移,导致产生L酸中心,同时也具有B-酸能力,这些有利于污染物的降解。300℃焙烧的样品具有更高的脱色效率,在亚甲基蓝初始浓度为6mg/L和催化剂用量为0.6g/L时,脱色效率达到92.2%。SO_4^(2-)/Fe_2O_3-TiO_2光催化剂可以应用于染料废水的净化处理中。

SO_4^(2-)/TiO_2-Fe_2O_3固体超强酸的制备与表征

以TiCL_4、FeCL_3·6H_2O、NH_3·H_2O和H_2SO_4为原料,采用共沉淀硫酸浸渍法制备SO_4^(2-)/TiO_2-Fe_2O_3固体超强酸,用滴定法测定催化剂的酸性;用FTIR、XRD、TG-DSC、SEM和EDS表征催化剂结构;用粒径分析仪表征催化剂的粒径分布.结果表明:复合氧化物TiO_2-Fe_2O_3中,TiO_2以无定形方式分布在Fe_2O_3表面,以Ti-O-Fe键形成键联,经适宜浓度硫酸浸渍焙烧后,Fe2O3的骨架结构未发生明显变化,SO_4^(2-)负载在TiO_2-Fe_2O_3上.通过试验,得到Ti-Fe摩尔比1∶2,浸渍液硫酸浓度0.5mol/L,在550℃焙烧3h制得的SO_4^(2-)/TiO_2-Fe_2O_3催化剂酸性较强,比表面积较大,催化活性较佳.

α-Fe2O3砂芯微球制备及紫外辅助下活化PMS降解AO7

以FeCl3为原料,尿素为沉淀剂,抗坏血酸为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为结构导向剂,纳米碳粉为模板,水热法制备了一种新型α-Fe2O3砂芯微球.通过透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和比表面积及孔径分析(BET/BJH)等手段对其结构和性能进行表征.结果表明新型α-Fe2O3砂芯微球尺寸均匀,直径为50μm左右,是由直径40nm“米粒状”纯相α-Fe2O3自聚而成,SBET为25.45~32.46m^2/g.在紫外(UV,高压汞灯)辐射下能够活化过硫酸盐(PMS)产生强氧化性的硫酸根自由基(SO4-·).40min内AO7的降解率可达98.6%,采用电子自旋共振(ESR)技术鉴定了主要的活性氧自由基(ROS)为SO4^-·.此外发现PMS作为一种电子捕获剂,能有效抑制光生电子(eCB-)和空穴(hVB^+)的复合,AO7能直接和hVB+、SO4^-·和羟基自由基(OH·)反应而迅速被氧化降解;α-Fe2O3回收重复使用10次,仍可以达到80%以上的去除率.通过考察α-Fe2O3投加量、PMS浓度、初始pH值、阴离子和初始AO7浓度等不同条件对AO7降解率的影响,发现在初始pH值为7.0,α-Fe2O3的投加量为1.0g/L,PMS浓度为0.3g/L时,40min内对AO7的降解率可以达到99%以上;阴离子CO3^2-、NO3^-以及Cl^-对该体系均有不同程度的促进作用.