磁性纳米TiO_2/SiO_2/Fe_3O_4光催化剂的制备及表征

以纳米Fe3O4磁粉为核心,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2/SiO2/Fe3O4复合光催化剂。用XRD、TEM及元素分析对其结构和表面形貌进行了表征。以具有偶氮染料结构的甲基橙水溶液为目标反应物,评价其光催化活性。结果表明,所制TiO2/SiO2/Fe3O4样品为双层包覆型结构,SiO2为中间层,最外层是锐钛矿型的TiO2。该复合光催化剂对甲基橙溶液有较高的光催化活性,并具有可利用其磁性回收重用的特点,应用前景广泛。

强磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子的制备及其性能研究

本文采用液相沉积法制备出了满足免疫磁珠用磁核的粒径和磁性要求的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子。考察了不同的制备条件对复合粒子的粒径和磁性能的影响,并借助不同的分析测试手段对复合粒子的性能进行表征。结果表明:该复合粒子的最佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol·L-1,Fe3O4/TEOS物质的量的比为5∶1,反应温度为50°C,搅拌速度为800rpm;在此实验条件下制得的复合粒子的平均粒径在20nm左右,呈球形且分散较均匀,比饱和磁化强度为60.5emu·g-1。

液相沉积法制备磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子

采用液相沉积法在磁性Fe3O4纳米粒子的表面包覆了一层SiO2膜,制备磁性较强的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子,采用IR、XPS、XRD、TEM、VSM等方法对复合粒子的性能进行了表征。结果表明:复合粒子的较佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol/L,Fe3O4与TEOS物质的数量比为5:1,反应温度为50℃,搅拌速度为800r/min;在此条件下制得的复合粒子的粒径在20nm左右,比饱和磁化强度为60.5emu/g,呈球形且分散均匀。

Fe_2SiO_4相析出行为对焊线钢丝表面镀铜的影响

采用扫描电镜(SEM)、背散射电子成像(BSE)的方法,研究了Fe_2SiO_4相析出行为对焊线钢丝表面镀铜的影响。结果表明:在工业加热炉气氛(残氧≤2.5%)条件下,形成的液态Fe_2SiO_4相酸洗难以去除,且在高线多道次轧制及用户多道次拉拔后具有遗传性,是镀铜层呈现暗灰色或黑色的原因。在试验钢Si含量为0.9 mass%的条件下,在温度≤1150℃时,Si元素对氧化有阻碍作用;在温度>1150℃时,Fe2Si O4相熔化成为氧、铁离子的快速扩散通道,与FeO呈相互包裹状态成为酸洗难以去除的FeO-Fe_2SiO_4相。

Fe_3O_4/SiO_2复合粒子的制备及对Cd^(2+)的吸附性能研究

采用共沉淀法制备出粒径为10nm左右、具有超顺磁性的Fe3O4纳米粒子,在Fe3O4纳米粒子外包覆SiO2合成了磁性Fe3O4/SiO2复合粒子,研究了该复合粒子对水溶液中Cd2+离子的吸附性能.利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)和原子吸收分光光度计(AAS)对样品进行表征,考察了SiO2不同包覆量对吸附剂吸附性能的影响.结果表明:随着SiO2包覆量的增大,SiO2壳层厚度增大,内核中包埋的Fe3O4粒子数量增多,Fe3O4/SiO2复合粒子尺寸随着增大,由50nm左右增大到300 nm左右;Fe3O4纳米粒子表现出了良好的磁性能,比饱和磁化强度达73.6A·m2·kg-1,Fe3O4/SiO2复合粒子的比饱和磁化强度随SiO2包覆量的增大而逐渐减小;Fe3O4/SiO2复合粒子的吸附率随着SiO2包覆量的增多而逐渐增大,最大吸附率为91.0%.

SiO_2表面包覆对Fe_3O_4磁性微球性能的影响

采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子;用柠檬酸钠进行表面修饰得到在水相中稳定分散的Fe3O4溶胶。以Fe3O4磁性纳米粒子为种子,用碱催化正硅酸四乙酯水解、缩合制备了粒径和磁性可控的核壳结构的Fe3O4@SiO2复合微球。通过FT-IR,XRD,TEM,VSM和古埃磁天平对Fe3O4@SiO2复合微球进行表征。研究了SiO2包覆对Fe3O4@SiO2复合微球性能的影响。

超临界法制备多孔纳米Fe3O4/SiO2复合磁性微球及性能

为了制备具有纳米多孔结构的磁性复合微球,采用正硅酸四乙酯(TEOS)和金属氯盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体,通过溶胶凝胶法制备将Fe3O4纳米颗粒分散于SiO2基体中的Fe3O4/SiO2磁性纳米复合微球,并用超临界干燥法对其进行干燥。利用X线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)和振动试样磁场计(VSM)等分析测试手段对合成的材料进行性能表征。结果表明:复合粒子包覆完好、性能优良、分散性良好,制备颗粒的粒径为30 nm,比饱和磁化强度为84.09 A.m2/kg。

控制自由基聚合制备Fe_3O_4/SiO_2/P(AA-MMA-St)磁性复合微球

用原硅酸乙酯对Fe3O4纳米粒子进行表面改性得到Fe3O4/SiO2磁流体.在Fe3O4/SiO2磁流体存在下,以1,1-二苯基乙烯(DPE)为自由基聚合控制剂,利用乳液聚合法制备了Fe3O4/SiO2/P(AA-MMA-St)核-壳磁性复合微球.用红外光谱(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)、透射电镜(TEM)、X光电子能谱(XPS)、热重分析(TGA)、示差扫描量热仪(DSC)对所制备的磁流体、磁性高分子复合微球的结构、形态、性能进行了表征.研究发现,原硅酸乙酯水解后能在Fe3O4表面形成硅膜保护层从而避免Fe3O4的酸蚀,使Fe3O4/SiO2/P(AA-MMA-St)复合微球的比饱和磁化强度比同样条件下制备的Fe3O4/P(AA-MMA-St)微球提高了28%;DPE能有效控制自由基在Fe3O4/SiO2磁流体表面均匀地引发单体聚合,得到平均粒径为422 nm,无机粒子含量为40%,比饱和磁化强度为34.850 emu/g,表面羧基含量为0.176 mmol/g的磁性复合微球.

磁载光催化剂TiO_2/SiO_2/Ni_(0.5)Fe_(2.5)O_4的制备及其催化氧化性能

采用固相反应法制备磁载体(SiO2/Ni0.5Fe2.5O4),溶胶-凝胶法得到易于磁分离回收的磁载光催化剂TiO2/SiO2/Ni0.5Fe2.5O4。用XRD、SEM、IR和UV-Vis等进行表征。研究了太阳光下催化剂对亚甲基蓝溶液的脱色性能。结果表明,在太阳光下,磁载光催化剂TiO2/SiO2/Ni0.5Fe2.5O4可使亚甲基蓝溶液迅速脱色;3次循环使用后脱色率仍为95%以上,回收率为98.8%。

磁性SiO_2/Fe_3O_4复合粒子的制备研究

采用共沉淀法在硅酸钠溶液中将磁性Fe3O4纳米粒子进行包裹处理，得到表面包覆SiO2薄层的复合粒子，并通过XRD、TEM、穆斯堡尔谱、磁性能测试等手段对包裹样品进行了表征。实验结果表明，共沉淀法制备的复合粒子由磁性Fe3O4粒子核和外部的SiO2包裹层组成，复合粒子的粒径分布为介于20-30nm，包裹后的样品具有典型的铁磁性特征，比饱和磁化强度Ms为23．250emu／g。与单一的Fe3O4纳米颗粒相比，磁性Si02／Fe3O4复合粒子除了具有良好的磁学性能、较小的矫顽力、较小的剩余磁化强度外，有着非常好的耐酸性和抗氧化性。

磁性Fe_3O_4@SiO_2复合纳米颗粒的制备与表征

采用化学共沉淀法和正硅酸乙酯水解法制备了SiO_2包覆的Fe_3O_4磁性颗粒,采用X射线衍射仪、接触角测定仪、振动样品磁强计、透射电子显微镜等多种测试手段对所制备的颗粒进行了表征。结果表明:磁性颗粒表面成功包覆了一层SiO_2,包覆后的颗粒粒径为20 nm左右,具有超顺磁性;接触角从包覆前的120°减小到90°左右,亲油性显著增强;复合Fe_3O_4颗粒的饱和磁化强度随SiO_2包覆量的增加而减小,其值为84 kA/m,达到了使用要求。

磁载光催化剂TiO_2/SiO_2/Fe_3O_4的制备及其性能

以微米级Fe3O4作为载体,用一种改进的溶胶-凝胶法制得TiO2/SiO2/Fe3O4包覆型光催化剂。采用振动样品磁强计(VSM)、X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)分别对该催化剂的磁性能、晶体结构和微观形貌进行了表征,并通过对Cr6+水溶液的光催化还原对其催化活性进行了测试。结果表明,TiO2/SiO2/Fe3O4是由中间层SiO2和外壳TiO2组成的双层包覆粒子,通过与未包覆SiO2粒子TiO2/Fe3O4的比较,可知采用此种溶胶-凝胶过程制得的TiO2/SiO2/Fe3O4具有较好的磁性能和较高的光催化还原活性。

反相微乳液法制备超顺磁性核壳Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒

分别用一步法和两步法在Tritonx-100/正己醇/环己烷/水反相微乳液体系中,以纳米Fe_3O_4粒子为核,利用正硅酸乙酯在碱性条件下水解制备纳米Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒。通过XRD、FT-IR、SEM、TEM和VSM对复合颗粒的晶体结构、结合状态、表面形貌、微观特征和磁学特性进行了表征。结果表明,2种方法制备的Fe_3O_4核均为尖晶石结构,SiO_2壳均为无定形结构;复合颗粒呈球形,且团聚在一起;相比较而言,一步法分散性较两步法要好;两者都具有超顺磁性,在室温、外场为1T时磁化强度分别为23emu/g、11emu/g。

Fe_3O_4@SiO_2复合气凝胶的制备及其对刚果红的吸附

以Fe Cl_3·6H_2O和正硅酸四乙酯为原料,通过溶胶-凝胶法结合醇溶剂热法制备了Fe_3O_4@Si O_2复合气凝胶。采用XRD,FTIR,SEM,EDS等技术对Fe_3O_4@Si O_2的结构进行了表征。考察了Fe_3O_4@Si O_2对刚果红溶液的吸附性能。表征结果显示,Fe_3O_4@Si O_2复合气凝胶是由直径为10~20 nm的近球形颗粒组装而成的具有三维网络结构的纳米材料,比表面积为457.93 m^2/g,平均孔径为10.7 nm。在溶液p H为5、吸附时间为35 min的最佳工艺条件下,采用Fe_3O_4@Si O_2吸附处理质量浓度为10 mg/L的刚果红溶液,刚果红去除率为99.39%,此时溶液中刚果红的质量浓度仅为0.052 mg/L。Fe_3O_4@Si O_2复合气凝胶吸附刚果红后具有较好的解吸和再生能力。

磁性催化剂Na_2O·SiO_2/Fe_3O_4的制备及其催化酯交换反应

以Na2SiO3为活性物质,以纳米Fe3O4为磁核制备磁性固体碱催化剂Na2O·SiO2/Fe3O4,通过正交实验,得到催化剂的最佳制备条件为:硅与铁的摩尔比2.5,晶化时间2h,煅烧温度350℃,煅烧时间2.5h,并通过震动样品磁强计(VSM)对催化剂的磁性进行表征。结果表明,所制备的催化剂Na2O·SiO2/Fe3O4具有较好的磁性和顺磁性,抗水性能优于传统均相碱催化剂;将其应用于棉籽油酯交换反应制备脂肪酸甲酯的最优工艺参数为:醇油摩尔比7:1,催化剂加入量5%,反应温度65℃,反应时间1h,搅拌速度400r/min,在此条件下,催化棉籽油酯交换反应转化率为99.6%,连续使用11次后活性仍在90%以上。

Fe_3O_4磁性超细微粒的SiO_2表面包覆改性

用化学沉淀法制备Fe3O4磁性颗粒,然后在偏硅酸钠溶液中进行的酸化处理,获得了表面包覆SiO2层的Fe3O4磁性颗粒。采用X射线衍射仪、扫描电镜、光电能谱仪分析了Fe3O4微粒的形貌、相成分及磁性能。结果表明,Fe3O4微粒表面包覆SiO2,没有使Fe3O4微粒的平均粒径明显增大,对Fe3O4微粒的磁性能没有影响;由于SiO2层的空间位阻作用,限制了Fe3O4磁性颗粒的团聚和晶粒尺寸的长大,并提高了Fe3O4磁性颗粒的耐候性。

表面改性磁性Fe_3O_4/SiO_2复合微球的制备与表征

以聚乙二醇修饰的纳米Fe3O4为种子,采用溶胶-凝胶法使正硅酸乙酯在氨水催化下进行水解、缩合反应,在Fe3O4表面包覆一层SiO2,制备了磁性Fe3O4/SiO2复合微球。复合微球粒径均一,而且具有良好的超顺磁性,饱和磁化强度Ms达31.98 A.m2/kg。最后用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对Fe3O4/SiO2复合微球进行改性,使其表面带上活性基团。

制备SiO_2包覆的Fe_3O_4磁性纳米复合粒子

首先用化学共沉淀法制备出柠檬酸三铵改性的Fe3O4磁性纳米粒子,然后用反相微乳液法制备了SiO2包覆的Fe3O4磁性纳米复合粒子。用X射线衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM),傅立叶-红外光谱仪(FTIR)和振动样品磁强计(VSM)表征SiO2包覆的Fe3O4磁性纳米复合粒子。结果表明,SiO2成功包覆在Fe3O4表面,且饱和磁化强度下降,但矫顽力趋近于零,仍显示超顺磁性。

超顺磁Fe3O4/SiO2-聚乙烯亚胺复合微球的制备及基因传递应用

背景:在基因治疗中选择合适、低毒、对人体和环境无害的载体,使基因高效地转移至靶向部位并有效表达相关产物尤为关键。目的:制备超顺磁性Fe3O4/SiO2-聚乙酰亚胺复合微球。方法:通过乳化溶剂挥发法制备Fe3O4纳米粒子聚集体,再利用stober法合成超顺磁性Fe3O4/SiO2核壳型微球,进一步在该微球表面修饰聚乙酰亚胺,得到超顺磁性Fe3O4/SiO2-聚乙酰亚胺复合微球,并对其进行透射电镜、Zeta电位和磁性等结构性能表征。将Fe3O4/SiO2-聚乙酰亚胺复合微球与Plasmid DNA按照不同的质量比(29∶1,39∶1,49∶1,59∶1,68∶1,78∶1,88∶1)混合,通过凝胶电泳测定该复合微球与绿色荧光蛋白基因的结合能力。将Plasmid DNA分别与Fe3O4/SiO2-聚乙酰亚胺、聚乙酰亚胺混合,通过共聚焦荧光显微镜观测其在HeLa细胞中转染绿色荧光蛋白基因的情况。结果与结论:成功合成了Fe3O4/SiO2-聚乙酰亚胺复合微球,分散性良好,粒径分布均匀,约为100 nm,表面电荷为21.07 mV,饱和磁化强度为28.05 emu/g,为超顺磁性。随着复合微球与Plasmid DNA质量比的不断增加,越来越多的Plasmid DNA质粒被吸附在Fe3O4/SiO2-聚乙酰亚胺复合微球上,此时Plasmid DNA质粒过量,当质量比达到59∶1时,所有的pDNA质粒都被吸附在复合微球上;质量比大于59∶1时,复合微球过量,因此质量比为59∶1时二者均无过量,结果较好,用于HeLa细胞转染。与聚乙酰亚胺相比,Fe3O4/SiO2-聚乙酰亚胺复合微球可显著提高Plasmid DNA的转染效率。

多壁碳纳米管/Fe_3O_4/SiO_2/聚氯乙烯共混膜的制备及性能研究

采用浓硫酸/浓硝酸(体积比3∶1)混酸改性、超声混融和化学水热法配制负载Fe_3O_4的多壁碳纳米管(MWCNTs),将酸化改性的MWCNTs/Fe_3O_4与纳米级SiO_2以适当比例混合超声研磨所得添加剂MWCNTs/Fe_3O_4/SiO_2与聚氯乙烯(PVC)、聚乙二醇(PEG)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)共混制膜,获得MWCNTs/Fe_3O_4/SiO_2/PVC共混膜。通过对膜的纯水通量、溶胀度、孔隙率、平均孔径和牛血清蛋白(BSA)截留率进行比较,结果发现:MWCNTs/Fe_3O_4/SiO_2/PVC的接触角为68.1°,纯水通量为111L·m2/h,BSA截留率为73.9%,皆较PVC膜有所提高,且膜的抗张强度(2.09MPa)和延伸率(17.01%)较MWCNTs/Fe_3O_4/PVC膜有所提高。