Ti-Si-Fe合金添加量对Si_(3)N_(4)结合SiC材料结构与性能的影响

为促进Si_(3)N_(4)结合SiC耐火材料的致密化,降低Si粉氮化温度,以SiC颗粒和细粉、Si粉为主要原料,利用从高钛型高炉渣提取的Ti-Si-Fe合金部分取代Si粉,在埋碳气氛下于1350℃反应烧结5 h,制备了Si_(3)N_(4)结合SiC耐火材料。研究了Ti-Si-Fe合金添加量(加入质量分数分别为0、1.8%、3.6%、5.4%、7.2%)对Si粉的氮化行为、材料力学性能和显微结构的影响,并探讨了氮化反应烧结机制。结果表明:1)随着Ti-Si-Fe合金添加量的增加,材料的常温力学性能和高温抗折强度明显改善,荷重软化温度均超过1700℃,Ti-Si-Fe合金添加量超过3.6%(w)后材料性能的增幅变缓;2)Ti-Si-Fe合金促进了Si粉在较低温度下的完全氮化和材料的反应烧结,Ti-Si-Fe合金中各物相及Si粉氮化反应的体积增加能够充填气孔,氮化产物改善骨料与基质、基质内部的结合状态,从而提高材料的致密化程度,改善力学性能;3)引入Ti-Si-Fe合金后,反应体系中形成了富含Ti、Si、N、Fe成分的液相,氮化物的形成除传统的VS、VLS机制外,溶解-沉淀机制在短柱状β-Si_(3)N_(4)、粒状TiN的形成中起到主导作用,交错连结的α-Si_(3)N_(4)晶须、短柱状β-Si_(3)N_(4)、粒状TiN对材料的力学性能起到增强作用。

纳米Fe_3O_4负载的浮游球衣菌去除重金属离子的工艺研究

以纳米Fe3O4负载浮游球衣菌(Sphaerotilus natans)制备复合生物吸附剂,对此吸附剂进行表征并考察了其吸附水中重金属离子的性能.红外光谱分析表明,此复合生物吸附剂表面的主要活性基团为酰胺基(—CONH—)和羟基(—OH).吸附性能研究表明,菌含量和流量是影响复合生物吸附剂吸附重金属离子的主要因素,在Cu2+初始浓度c0<20 mg/L,菌含量1.5 g/L(菌/Fe3O4=3∶2),流量0.96 L/h时吸附剂对Cu2+的吸附效果最好;用稀盐酸对复合生物吸附剂进行再生,吸附剂可重复使用10次以上,再生液可重复使用3次;吸附选择性为:Pb2+>Cu2+>Zn2+>Cd2+.

磁性Fe_3O_4@SiO_2@CS镉离子印迹聚合物的制备及吸附性能

以SiO2包覆的纳米Fe3O4为载体,壳聚糖(Chitosan,CS)为功能配体,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为交联剂,制备了磁性Fe3O4@SiO2@CS镉离子印迹聚合物(Magnetic ion-imprinted polymer,M-IIP).采用扫描电镜和红外光谱对该磁性印迹聚合物进行了表征.结果表明,壳聚糖在环氧基硅烷交联作用下,实现了印迹壳层在磁性Fe3O4表面的接枝,该印迹材料是边长为60～120 nm的立方体.吸附性能实验表明,M-IIP对Cd(Ⅱ)的吸附符合一级动力学吸附模型;M-IIP对Cd(Ⅱ)/Cu(Ⅱ),Cd(Ⅱ)/Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ)/Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)/Hg(Ⅱ)的相对选择系数分别为2.92,3.43,8.97和9.20.原子吸收光谱检测结果表明,该磁性Fe3O4@SiO2@CS离子印迹聚合物可用于水溶液中Cd(Ⅱ)的分离,Cd(Ⅱ)回收率在98%以上.

溶胶-凝胶法合成超细锂快离子导体Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3粉体及其表征

以Ti(OC4H9)4、Li(CH3COO).2H2O、Al(NO3).9H2O和NH4H2PO4为原料,采用溶胶-凝胶法合成Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体,并研究热处理温度对粉体结构的影响。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和电化学阻抗谱(EIS)对制备粉体的结构与性能进行表征。结果表明:溶胶凝胶法可合成纯相LATP粉体,降低热处理温度,且粉体结晶性良好,粒径小于1μm,室温下电导率为1.32×10-3 S/cm,673 K时电导率达到8.94×10-2 S/cm,473～673 K下活化能为31.55 kJ/mol。

碳包覆空心Fe3O4纳米粒子作为锂离子电池负极材料的电化学性能研究

以二茂铁为铁源,石油渣油为碳源,通过加压热解和空气氧化制备了碳包覆空心Fe3O4纳米粒子。采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)以及高倍透射电镜(HRTEM)等测试方法对样品的形貌和结构进行表征。采用恒流充放电和交流阻抗方法测试碳包覆空心Fe3O4纳米粒子作为锂离子电池负极材料的电化学性能。在电流密度为0.2mA/cm2时,首次放电比容量高达1294.7mAh/g,30次循环之后其放电比容量为392.1mAh/g;电流密度为1mA/cm2时,首次放电比容量为216.3mAh/g,30次循环之后其放电比容量为113mAh/g。

用于锂离子电池的Fe_3O_4/C纳米结构的可控制备(英文)

采用溶剂热反应并经在氮气中煅烧的方法制备出不同形貌的Fe3O4/C纳米复合物。无需表面活性剂或模板剂,仅通过调控反应物的浓度,合成出花状、纳米片状、空心球形结构3种纳米结构,并对不同形貌的形成机理进行探讨。此外,三种不同形貌样品的电化学结果表明,花状样品的电化学综合性能显著优于另外两种形貌,在5 C的充放电电流下,其可逆比容量能达到227mAh/g,而空心球形、纳米片状结构样品的容量则分别为45、10mAh/g。

Fe^(3+)掺杂Li_4Ti_5O_(12)的结构及电化学性能

采用高温固相法合成Li4FexTi5-xO12(x=0.025,0.1,0.2)负极材料。通过X射线衍射、扫描电镜、充放电性能测试等对掺杂Fe3+的Li4Ti5O12材料的组成、结构、形貌进行表征,并对其电化学性能进行研究。结果表明,所合成的材料具有良好的尖晶石结构,无杂相。适当Fe3+掺杂能细化材料,提高材料的电子导电性,使材料的循环性能得到改善。Li4Fe0.025Ti4.975O12的充电容量最佳,0.1C倍率下首次充电比容量达到162.5 mA.h/g,循环性能较好。

固化剂对喷雾干燥-焙烧法制备快离子导体Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3的影响

采用喷雾干燥法合成Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3的前驱体,将所得前驱体在不同温度下焙烧得到锂离子固态电解质Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3,研究固化剂PEG-6000对合成过程的影响。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TG-DTA)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对合成样品进行表征。结果表明:喷雾干燥法得到的前驱体均为球型颗粒,粒度为2～5μm,添加固化剂的前驱体颗粒更细;固化剂降低前驱体合成纯相Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3的焙烧温度;无固化剂的前驱体在800℃下焙烧得到纯相Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3;添加固化剂的前驱体在700℃下得到纯相Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3。

Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3基锂离子导电材料的制备与表征

采用以聚乙烯醇为聚合剂的湿化学法合成Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(LATP)锂离子导电材料,以Li4P2O7(LP)为助烧剂制备LATP-xLP(x=0,0.01,0.03,0.05,摩尔分数)锂离子导电固体电解质材料。利用X射线衍射、扫描电子显微镜和交流阻抗技术分别对材料的相组成、微观组织和离子导电性进行表征。通过分析材料晶体结构和交流阻抗特性,对材料的导电机理进行研究。结果表明:LATP粉体和LATP-xLP陶瓷具有菱方晶系结构,空间群为R3-c,该晶体结构具有三维离子导电通道;添加LP助烧剂使陶瓷的烧结温度降低了150℃、电导率得到了提高。交流、直流导电特性测量得出LATP-0.03LP的离子导电性占总导电性的99.5%。

基于Fe_3O_4@ZrO_2磁性纳米颗粒选择性富集-电感耦合等离子体发射光谱法检测蔬菜中痕量有机磷研究

研究了磁性纳米微粒Fe3O4(核)/ZrO2(壳)(以Fe3O4@ZrO2表示)对有机磷(OPs)农药的选择性吸附性能。利用其富集水相中的OPs并在外加磁场下分离,采用氢氧化钠洗脱,建立了采用纳米Fe3O4@ZrO2磁性分离富集-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定蔬菜中痕量OPs的新方法。以甲胺磷为OPs模拟物,考察了Fe3O4@ZrO2的用量、吸附时间、洗脱剂种类、浓度和共存物质等因素对OPs分离富集效率的影响。结果表明:在pH=7.0时,选用0.5gFe3O4@ZrO2富集200mL含0.1mg/L的甲胺磷水样,振荡2h后,甲胺磷可被Fe3O4@ZrO2完全富集,经10mL1mol/L的氢氧化钠洗脱1h,采用ICP-AES法测定,对OPs的检测限(3σ)可达4.4μg/L。样品添加回收率在99%～115%之间,相对标准偏差为3.5%～7.8%(n=4)。由于用ICP-AES法测定蔬菜中的OPs时,蔬菜中的蛋白、色素、纤维等基质几乎无干扰,因而省去了用有机溶剂萃取的过程。由于Fe3O4@ZrO2对OPs的富集倍数可达20～100倍,使得该方法的检测限低于常规气相色谱法,且可用于热稳定性差、无紫外吸收的OPs分析。该方法简单准确、精密度好,可以满足蔬菜表面痕量OPs残留的分离和测定。

凹凸棒黏土负载纳米TiO_2-Fe_3O_4吸附剂的制备及Cr(Ⅵ)的脱除

采用溶胶-凝胶法、一锅反应法制备了负载纳米TiO_2和Fe_3O_4的凹凸棒黏土(TiO_2-Fe_3O_4-ATP)吸附剂,并进行了模拟废水中Cr(Ⅵ)的吸附及脱附性能的研究。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和EDS等分析方法对ATP负载纳米TiO_2-Fe_3O_4前后结构进行了表征,考察了物料配比及吸附时间、pH值、温度、投加量和初始质量浓度对Cr(Ⅵ)吸附率的影响。结果表明,吸附剂在Ti元素含量与负载总量的摩尔比为3∶4时吸附效果最佳。当吸附剂质量为0. 6 g,Cr(Ⅵ)离子初始质量浓度小于0. 8 mg/L时,pH=6,温度20℃,吸附剂对Cr(Ⅵ)的吸附率为79. 8%。TiO_2-Fe_3O_4-ATP吸附剂对Cr(Ⅵ)离子吸附满足Freundlich模型。在20～40℃条件下,吸附过程ΔG <0、ΔS=-43. 55 J/(mol·K)、ΔH=-14. 36 k J/mol,表明该吸附是个自发、熵减、放热的过程。吸附过程符合准二级动力学模型,吸附速率控制步骤以表面化学反应为主。TiO_2-Fe_3O_4-ATP吸附剂在循环使用4次后,吸附率仍能达到65%以上。

离子液体[Bmim]BF_4辅助制备超顺磁性Fe_3O_4纳米粒子

以七水硫酸亚铁(Fe SO4·7H2O)与六水三氯化铁(Fe Cl3·6H2O)为原料,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF4)为添加剂,70℃下反应2 h制备了Fe3O4纳米粒子。通过X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及热重分析(TG)等方法对样品的结构和形貌进行表征,并测试了所合成样品的磁性能。实验结果表明:离子液体辅助制备的Fe3O4纳米粒子形貌较为均一,呈近似球状,平均直径约为14 nm,产品在室温下表现出超顺磁性,饱和磁化强度为60.66 emu/g。利用密度泛函理论(DFT)计算模拟了Fe3O4分别与离子液体和水相互作用的电子结构,发现离子液体通过阴离子的桥联,更易吸附在Fe3O4晶粒表面。

Li_(1.3)Ti_(1.7)Al_(0.3)(PO_4)_3与Na^+的离子交换

锂离子传导材料Li1.3Ti1.7A l0.3(PO 4)3 是具有NASICON结构的功能材料,与Na+进行离子交换具有选择性高的特性.研究了在不同温度条件下NaCl和LiCl水溶液中Li1.3Ti1.7A l0.3(PO 4)3 上的Na/Li离子交换行为.实验结果表明,升高温度能显著提高Li1.3Ti1.7A l0.3(PO 4)3 的Na/Li交换反应速率,提高LiCl中杂质Na的分离效果.

Fe_3O_4/聚(丙烯酸甲酯-二乙烯苯)微球对金属离子的吸附(英文)

通过悬浮聚合制备Fe3O4/聚(丙烯酸甲酯-二乙烯苯)磁性微球,考察了微球对金属离子的吸附性能。结果表明,磁性吸附剂粒径35～55μm,Fe3O4质量分数18%,能有效吸附金属离子。由Langmuir模型得到的饱和吸附容量为别为:Hg2+2.3mmol/g,Cu2+2.2mmol/g,Ni2+1.1mmol/g。由Lagergrent方程计算的吸附速率常数分别为:Hg2+0.023min-1,Cu2+0.034min-1,Ni2+0.036min-1。吸附剂可用1mol/LH2SO4再生。

锂离子固体电解质Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3的合成与表征

以固相法合成锂离子固体电解质Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(以下简称LATP)。研究了合成温度以及烧结时间对其离子电导率的影响。采用X射线衍射、扫描电子显微镜和交流阻抗技术对合成材料的物相、形貌和离子导电性进行表征。结果表明:900℃条件下合成了纯相LATP,颗粒大小均匀,900℃下烧结4 h,得到的烧结片致密,离子电导率达3.07×10-4S/cm。

利用DBD等离子体处理技术制备Fe3O4/云南松磁性复合材料

采用空气介质阻挡放电(DBD)冷离子体处理云南松木材表面,然后浸泡在带有负电荷的Fe3O4纳米材料溶液中,研究了不同沉积次数对松木表面Fe3O4纳米材料沉积量的影响。采用扫描电镜和红外光谱测试了沉积5次的松木表面的形貌和化学成分变化,并测试其电磁屏蔽效果。结果表明:经空气DBD冷等离子体处理后的松木表面可以沉积Fe3O4纳米材料,松木表面Fe3O4纳米材料的沉积量与沉积次数有关,本研究中沉积5次,每次20 min,效果较好,沉积了Fe3O4纳米材料的松木具有明显的电磁屏蔽效果。

Li_2Mg_2Si_4O_(10)F_2、H_2Mn_8O_(16)·1.4H_2O和Li_(1.3)Ti_(1.7)Al_(0.3)(PO_4)_3在高浓度LiCl水溶液中的离子交换行为

研究了用功能材料Li_2Mg_2Si_4O_(10)F_2(LHT)、H_2Mn_8O_(16)·1.4H_2O(CRYMO)和Li_(1.3)Ti_(1.7)Al_(0.3)(PO_4)_3(LTAP)分别去除高浓度氯化锂水溶液中的杂质Fe^(3+)、K^+和Na^+.实验结果表明,这几种功能材料分别对溶液中的杂质Fe^(3+)、K^+和Na^+有很高的选择性,除杂效果明显.分析和研究了这几种功能材料在高浓度氯化锂水溶液中分别与Fe^(3+)、K^+和Na^+的交换行为.结果表明,在高浓度氯化锂溶液中这几种功能材料与杂质交换的动力学行为可近似用JMAK方程描述.

纳米Fe_3O_4的制备及其辅助吸附重金属离子的特性

采用自制半透膜水解法,以自制生物聚合铁为原料,以NaOH为沉淀剂,制备Fe3O4纳米粒子,并用XRD和TEM等方法对产物进行了表征,研究它对Pb2+,Cu2+及Cr(Ⅵ)的辅助吸附及分离特性.结果表明:Fe3O4纯度较高,平均粒度在15nm左右;利用Fe3O4的大比表面和表面原子配位不足及顺磁性的特点,将其与浮游球衣菌复合,提高了对重金属离子的吸附效果,该复合吸附剂经再生可重复使用;纳米Fe3O4粒子可成为浮游球衣菌的絮凝核心而有助于体系的澄清.

Zr对Li_(1.3)Ti_(1.7)Al_(0.3)(PO_4)_3传导材料中Na/Li离子交换反应的影响

Li1.3Ti1.7Al0.3(PO4)3是具有Nasicon骨架的锂离子传导材料,其中的Li+很容易被溶液中的Na+置换。研究了在Li1.3Ti1.7Al0.3(PO4)3结构中掺入Zr来替代Ti,以提高Na/Li离子交换速度。结果表明:增加Zr元素比例可显著提高Li1.3Ti1.7-xZrxAl0.3(PO4)3材料中Na/Li离子交换反应速度。Li1.3Ti1.7-xZrxAl0.3(PO4)3材料中的Na/Li离子交换反应动力学过程可近似由JMAK方程描述。

离子液体辅助合成Fe_3O_4纳米粒子及其性能研究

采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐([Bmim][TFSI])辅助合成了Fe3O4纳米粒子,研究了其磁、电化学方面的性能,并利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对样品进行了表征。实验结果表明:以该离子液体为稳定剂合成的Fe3O4纳米粒子平均直径约为20 nm,且形貌均一,在室温下表现出超顺磁性,饱和磁化强度为68.13 emu/g。将所得Fe3O4纳米粒子应用于锂离子电池负极材料,在电流密度为0.1 A/g条件下,首次充放电比容量分别高达1025 mAh/g和1428 mAh/g。