杀线威在Fe_3O_4/Ag纳米磁粒上的吸附及表面增强拉曼光谱研究

采用共沉淀法合成了Fe_3O_4磁性纳米颗粒,进一步以柠檬酸三钠还原法制备出了具有SERS活性的Fe_3O_4/Ag磁性包覆修饰材料,用紫外可见吸收光谱、能谱及透射电镜对结构与形貌进行表征,发现所制备的Fe_3O_4/Ag纳米材料粒径约为30~60nm,形貌规整接近球形,经测试Fe_3O_4/Ag材料很容易被磁铁收集,能够满足分散萃取再收集的需要。根据密度泛函理论(DFT)对杀线威(Oxamyl)、Oxamyl-Ag和OxamylAg4进行了理论结构优化计算,得到了杀线威的理论拉曼光谱和与Ag表面增强拉曼光谱及其谱峰的归属,结合表面增强拉曼光谱(SERS)测定,研究了杀线威在Fe_3O_4/Ag表面的吸附行为和增强效应,测算得到杀线威在Fe_3O_4/Ag表面上的增强因子为2.08×105。研究表明:理论计算的杀线威拉曼光谱与测定的拉曼光谱具有较好的一致性,DFT理论计算中发现研究分子与活性Ag原子作用越多,与实测值常规拉曼NRS越接近;杀线威以双键侧N原子和S原子与Fe_3O_4/Ag表面吸附作用为主;双键侧N优先与Ag吸附成键后,整个分子靠近Ag表面,最终使得双键侧N原子与S原子共同吸附在Ag表面;Fe_3O_4/Ag磁性纳米复合材料具有显著的富集吸附和拉曼增强作用;可利用其作为拉曼基底,以实现SERS光谱法对杀线威农残的快速分析检测。

基于磁性Fe3O4/Ag的表面增强拉曼光谱检测农药丙线磷

以共沉淀法合成Fe3O4纳米颗粒,再通过柠檬酸三钠还原AgNO3制备Fe3O4/Ag磁性复合材料。Fe3O4/Ag能够与溶液中的丙线磷形成吸附,通过磁性收集达到萃取富集的效果。测定吸附于Fe3O4/Ag表面的痕量丙线磷所产生的表面增强拉曼光谱(SERS),其检测过程的拉曼增强因子为1.48×105,极大地提高了检测灵敏度,建立了磁性Fe3O4/Ag萃取富集与SERS分析农药丙线磷的方法。采用紫外可见吸收光谱、能谱及透射电子显微镜对制备的材料进行了分析及形貌与结构的表征。并对丙线磷模型分子进行结构优化的密度泛函理论计算,得到了理论拉曼光谱和谱峰归属,以用于丙线磷的判断。结果表明,SERS峰强在富集15min后基本趋于稳定,其丙线磷浓度低至2×10-8 mol·L-1仍有明显响应,可以满足丙线磷农残检测的要求。其方法可推广至含硫有机磷农药残留的分析。

偶联EGFR单抗C225的Fe_3O_4/Ag复合纳米颗粒的抗体活性鉴定及其对鼻咽癌细胞增殖的作用

目的:研究多功能纳米材料Fe3O4/Ag/C225在体外的稳定性、靶向性及抗肿瘤疗效。方法:检测复合纳米颗粒Fe3O4/Ag的释药水平;通过MTT比色法初步检测Fe3O4/Ag/C225抑制鼻咽癌肿瘤细胞生长的作用;采用ELISA法检测复合纳米颗粒Fe3O4/Ag/C225上的C225的稳定性。结果:复合纳米颗粒Fe3O4/Ag/C225释药缓慢;偶联在复合纳米颗粒Fe3O4/Ag/C225上C225保持了抗体本身约82%的活性;复合纳米颗粒对鼻咽癌肿瘤细胞抑制作用明显。结论:Fe3O4/Ag/C225在体外稳定性好,偶联C225的复合纳米颗粒保存了抗体活性,对鼻咽癌肿瘤细胞有抑制作用。Fe3O4/Ag/C225有望发展成为分子影像调强放疗的多功能示踪剂。

Ag修饰的Fe_3O_4/TiO_2复合磁性纳米纤维的制备及光催化性能

通过静电纺丝法制备了含有Fe3O4纳米粒子的TiO2纳米纤维,采用水热法对该纤维表面进行纳米Ag修饰,制备出具有较强磁性和较好光催化性能的复合纤维.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见光谱(UV-Vis)等对样品的结构和形貌进行表征,并以罗丹明B(Rh B)水溶液降解为模型反应,考察样品在紫外光照射下的光催化性能.结果表明,所制备的TiO2为锐钛矿结构,Fe3O4纳米粒子均匀分布在TiO2纤维中,Ag纳米颗粒比较均匀地分散在磁性TiO2纤维表面.经过纳米Ag修饰后,材料的光吸收能力大为增强,吸收带红移并扩展到可见光区.在紫外光照射40 min后,合成样品对Rh B的降解率达到99.5%.此外,Fe3O4纳米粒子的存在使该材料具有较强的磁性,可通过外加磁场将其分离回收.

Fe_3O_4/Ag复合纳米颗粒的制备及其抑菌性能研究

首先用水热法制备了Fe3O4纳米球,然后以制备的磁性Fe3O4纳米粒子为磁核,在高温高压反应釜中与葡萄糖反应,使其表面包覆一层聚糖,利用聚糖的还原性,让包覆后的粒子与AgNO3反应,制备出Fe3O4/Ag纳米复合粒子。用透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)对所制备的材料的形貌和结构进行了表征。通过抑菌实验的测定,结果表明Fe3O4/Ag复合材料具有良好的抑菌活性。

可磁分离的“核-壳”结构Fe3O4@SiO2/Bi2WO6/Ag2O催化材料的制备及光催化性能研究

采用沉淀-沉积法制备了磁性Fe_3O_4@SiO_2/Bi_2WO_6/Ag_2O催化材料,利用XRD、SEM和UV-Vis-DRS光谱对其组成、形貌和光吸收特性进行表征。以氙灯模拟可见光,以罗丹明B为模拟污染物对所得催化剂进行性能评价,考察了不同Ag_2O复合量对Bi_2WO_6光催化剂反应活性的影响。结果表明,Fe_3O_4@SiO_2/Bi_2WO_6/Ag_2O的光催化活性明显优于纯Bi_2WO_6,当Ag_2O的复合量为0.6%时,催化剂的活性最好。催化剂的活性增强增强机理分析表明,Ag_2O的复合有效地降低了Bi_2WO_6的光生电子-空穴复合率,增加了Bi_2WO_6的可见光吸收范围。此外,该催化材料可进行磁分离,易于回收重复利用。

基于Fe_3O_4@Ag壳核结构磁性纳米复合物的杀螟硫磷电化学传感

制备了一种核壳结构的磁性纳米粒子Fe_3O_4@Ag,将该纳米粒子通过壳聚糖(CS)修饰到玻碳电极(GCE)表面,构建了杀螟硫磷电化学传感器,研究了传感器的电化学和电催化行为,建立了杀螟硫磷测定的电分析新方法。应用透射电镜和紫外可见光谱对Fe3O4@Ag纳米粒子进行表征。研究发现,该传感器对杀螟硫磷有很好的电催化作用,其峰电流与浓度在1.74×10^(-7)~3.27×10^(-4)mol/L范围内呈线性关系,相关系数为R^2=0.9871,检出限为5.7×10^(-8)mol/L(S/N=3)。该传感器有望用于杀螟硫磷的检测。