Fe3O4／Au磁性纳米复合微粒的制备及表征

实验中应用水相合成法制备Fe3O4/Au纳米复合微粒,通过对复合微粒生成过程的光谱检测,对生成物的磁响应性检测和采用HGMF磁分离,表明绝大多数颗粒既具有磁性,又具有纳米Au的特征。将获得的不同粒径的磁性颗粒分别与纯Fe3O4,Au纳米微粒进行选区电子衍射对比分析。结果表明,粒径越小的复合颗粒的衍射花样越接近纯Fe3O4,随粒径的增大,与纯Fe3O4的差异增大;当粒径增大到(15.8±2.8)nm,衍射花样与纯Au纳米颗粒的完全吻合,间接证实了Fe3O4/Au纳米复合微粒的核壳结构。

Au与Fe_3O_4纳米微粒共嵌TiO_2纳米纤维的制备及可见光催化性能

通过静电纺丝法制备出含有Fe3O4纳米微粒的TiO2纳米纤维,再采用浸渍还原法将Au纳米微粒嵌入到TiO2纳米纤维上,制备出一种具有较强磁性和良好可见光响应能力的复合光催化材料.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见固体漫反射光谱仪(UV-VisDRS)等对样品的结构和形貌进行表征,并以降解罗丹明B(RhB)为模型反应,考察了样品在可见光照射下的光催化性能.结果表明,嵌入Au纳米微粒可使复合纳米纤维在可见光下降解RhB时表现出非常好的降解速率和降解率;同时,将Fe3O4纳米微粒嵌入TiO2纳米纤维内部可以赋予材料较强的磁性,使材料便于分离和重复利用.

溶胶-凝胶法制备Fe_2(MoO_4)_3超微粒子催化剂

以硝酸铁和钼酸铵为原料 ,采用溶胶 -凝胶法和微波加热技术制备了 Fe2 ( Mo O4) 3超微粒子催化剂 ,使用DTA-TG,IR,XRD以及 BET比表面测试等手段 ,考察了制备条件对复合氧化物超微粒子形成、晶相和比表面积的影响。同时测试了该样品对甲苯选择性氧化制苯甲醛的催化性能。结果表明 :制备 Fe2 ( Mo O4) 3超微粒子的适宜条件为 :初始溶液 p H=1 .0 ,mol柠檬酸 ∶ mol(铁 +钼 ) =0 .4。在此条件下制得的干凝胶 ,经微波加热处理后粒子的比表面积为 36.4 m2 /g,粒径约为 35 nm。

反胶束微乳液法制备的Fe_3O_4纳米微粒

报道了一种反胶束微乳法制备纳米Fe3O4微粒的方法。以十六烷基溴化铵／正丁醇／正辛烷／氨水构建反胶束微乳液体系，通过反胶束微乳法制备纳米Fe3O4微粒，利用X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）分析、透射电镜（TEM）等对所得产物进行表征和分析。结果表明，制备的产物为单相Fe3O4纳米微粒，粒径均匀，颗粒尺寸集中分布在20～30nm之间，纯度高，分散效果好。

自制Fe_3O_4微粒和明胶海绵的肺微循环栓塞效果

背景:有研究表明,小颗粒的栓塞剂易经微导管行栓塞,50-100μm的颗粒能很好栓塞小动脉,减少侧支循环的产生。目的:观察自制栓塞剂介入栓塞兔肺微循环的病理改变。方法:用自制的50,100,150,200,250μm粒径的Fe3O4微粒、直径500-1000μm明胶海绵自制颗粒,对新西兰大白兔行动脉介入肺动脉栓塞,观察其栓塞效果。结果与结论:数字减影血管造影及病理检测结果显示,50,150,250μm粒径Fe3O4微粒及明胶海绵自制颗粒均能栓塞兔不同直径肺动脉微循环血管。Fe3O4微粒能栓塞兔毛细血管及毛细血管前小动脉,介入栓塞后1-4周兔栓塞血管未见再通,能达到长期栓塞效果,50-250μm粒径Fe3O4微粒能顺利通过微导管行栓塞治疗,且未见明显异位栓塞。明胶海绵自制颗粒能栓塞直径(1300±348)μm的小动脉,不易通过微导管,在一两周后可被吸收,血管易再通。结果证实,Fe3O4微粒具有良好的栓塞效果,栓塞持久、完全、彻底栓塞后血管不易再通,侧支循环不易建立,是良好的肺微循环永久栓塞剂。明胶海绵作为栓塞剂多栓塞于分支小动脉,不能栓塞微循环。

四羧基酞菁钴Ⅲ/Fe_3O_4/金胶共固定修饰免疫传感器检测尿样中核基质蛋白22

同时固定四羧基酞菁钻（Ⅲ）（CoPc）和HRP标记核基质蛋白22抗体（HRP-Ab-NMP22）于自组装在金电极表面的Fe3O4／Au胶上，构建了一种快速测定膀胱肿瘤患者尿液中NMP22抗原（NMP22）含量的安培免疫传感器。CoPc可被用作电檄表面HRP的电子传递媒介体。当该传感器在含NMP22尿样的溶液中温育后，NMP22与HRP-Ab-NMP22免疫结合导致HRP的活性中心与CoPc之间的电子传递部分阻碍，使HRP对H202电催化还原电流Io，降低。△Io与NMP22浓度在1．2～200μg／L呈线性关系；检出限为0．5μg／L。该传感器对NMP22响应灵敏，较ELISA法提高了检测速度，有望用于膀胱肿瘤的体外诊断。

表面引发原子转移自由基聚合方法合成Fe_3O_4/PMMA复合纳米微粒

采用表面引发原子转移自由基聚合方法合成了核壳结构的磁性高分子纳米微粒.作为聚合反应引发剂的3-氯丙酸,首先与油酸修饰的Fe3O4纳米微粒表面的部分油酸置换,然后在Fe3O4纳米微粒表面引发甲基丙烯酸甲酯聚合,合成的纳米复合材料用TEM,FTIR,XRD和DSC表征.磁性测试结果表明,所制备的磁性高分子纳米微粒仍具有超顺磁性,但由于聚合物的存在,其饱和磁化强度降低.

Fe_3O_4包覆碳纳米管软磁性纳米复合微粒的制备及性能

用水解沉淀法在碳纳米管(CNTs)外包覆Fe3O4,制备了CNTs/Fe3O4纳米复合磁性微粒,借助透射电镜、振动探针式磁强计和外加磁场黏度计对其微观形貌、静态磁性能、沉降稳定性和磁流变性能进行了研究。结果表明:Fe3O4在碳纳米管(直径约20nm)表面形成了紧密的包覆层,微粒呈一维纳米管状结构,平均管径约60nm,平均表观密度为1.8g/cm3,为传统磁流变液中所用铁粉等软磁性颗粒密度的四分之一。复合微粒的磁滞回线与Fe3O4纳米颗粒较为相似,具有较好的软磁性,其饱和磁感应强度(Bs)为0.21T,矫顽力(Hc)为7.67kA/m,用该软磁性复合微粒配制的磁流变液具有良好的沉降稳定性和磁流变特性。

Au/Fe_3O_4纳米复合材料的制备及其催化性能

通过将金纳米粒子铆接到Fe3O4载体表面,制得了Au/Fe3O4纳米复合粒子。首先以对苯二酚为还原剂还原HAuCl4制得球形金纳米粒子;然后采用溶剂热法制备Fe3O4磁性纳米颗粒,并用巯基丙酸(MPA)对其修饰;最后通过MPA与金纳米粒子之间的相互作用,将金纳米颗粒固定到Fe3O4表面。采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和振动样品磁强计(VSM)和紫外-可见分光光度计(UV-vis)对所制备材料进行形貌、晶型、磁性和催化性能的表征。结果表明,金纳米颗粒成功包覆在Fe3O4表面,所得到的Au/Fe3O4复合纳米材料具有单分散性和超顺磁性,并且对NaBH4还原对硝基苯酚(4-NP)制备对氨基苯酚(4-AP)的反应显示出优良的催化性能。

Fe_3O_4/Au复合磁性纳米颗粒的制备及其表征

首先通过化学共沉淀法制备出Fe3O4磁性纳米颗粒,考察了表面活性剂的用量、碱的用量、陈化时间以及三价铁与二价铁的摩尔比等因素对Fe3O4纳米颗粒性能的影响。制备出饱和磁化强度为73.85A.m2/kg、粒径大小为10nm以下的Fe3O4纳米颗粒。在此基础上,制备出Fe3O4/Au复合纳米颗粒,通过VSM、TEM、XRD、XPS对产物进行了表征,研究了HAuCl4的用量、还原剂的种类、硅烷偶联剂以及包金之前的Fe3O4纳米颗粒对复合颗粒的影响,结果表明所制得的Fe3O4/Au复合磁性纳米颗粒包覆良好,粒径大小为50～200nm,饱和磁化强度为10.08A.m2/kg。

磁性高强度聚丙烯酰胺/Fe_3O_4纳米复合水凝胶

以辐射过氧化的表面活性剂胶束为引发中心和交联中心,制得具有优异机械性能的聚丙烯酰胺(PAAm)水凝胶,并通过原位化学共沉淀法向其中引入Fe3O4粒子,得到了磁性复合水凝胶.扫描电子显微镜(SEM)表征发现磁性粒子在凝胶中分布均匀,其粒径约为30nm.X射线衍射(XRD)表征证实所引入的纳米粒子为尖晶石型Fe3O4.磁性能测试表明,PAAm/Fe3O4复合水凝胶具有超顺磁性特征.该复合凝胶具有较优异的机械性能,其断裂伸长率可以达到1200%,拉伸强度最大可达0.10MPa.另外,该复合凝胶表现出良好的形变回复特性.

冻融法制备微米级Fe3O4／聚乙烯醇磁性水凝胶及其磁力学性能研究

以微米级Fe3O4粉末和聚乙烯醇(PVA)为原料,采用反复冷冻-融化技术(冻融)制备了Fe3O4/PVA磁性水凝胶,研究了磁性水凝胶的力学性能、磁场阈值,磁性能等随Fe3O4的含量及冻融次数的变化行为,并使用扫描电子显微镜(SEM)以及X射线衍射(XRD)分别研究了Fe3O4/PVA磁性水凝胶的微观形貌和结晶性能。结果表明随冻融循环次数的增加,Fe3O4/PVA磁性水凝胶的力学性能、磁场阈值,及磁性能等均随Fe3O4的含量及冻融次数显著变化;Fe3O4在磁性水凝胶中分布均匀,PVA水凝胶经反复冷冻-融化后结晶性能有所提高。

MgFe_2O_4/Fe_2O_3纳米粉的溶胶-凝胶法合成及电磁波吸收特性

用热分解柠檬酸盐凝胶的方法制备了Mg-Fe2O4/Fe2O3复合纳米粉体,用综合热分析仪、X射线衍射仪、透射电镜、纳米粒度测量仪、电磁测量仪对所制备样品的结构、粒径分布、电磁波吸收特性等进行表征。结果表明,产物为平均粒径44nm的MgFe2O4和Fe2O3的混合物,在0.1、1.0和1.8GHz处tgδ(=ε″/ε′+μ″/μ′)分别为0.206、0.265及0.614。

磁性Fe_3O_4纳米微粒的水热合成及表征

以FeC l2.4H2O和FeC l3.6H2O为原料,采用水热法合成了Fe3O4磁性纳米微粒.考察了不同氧化还原剂,螯合剂和表面活性剂等因素对产物形貌和尺寸的影响,运用透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)和X-射线衍射(XRD)对其微结构进行了表征,还用振动样品磁强计(VSM)对样品的基本磁性能进行了表征.

Fe3O4纳米磁性微粒对钴和锶的吸附

为降低90Sr和60Co对环境的污染,用共沉淀法制备了粒径为10 nm的Fe3O4磁性微粒,分散于水中生成饱和磁化强度(M)为350 kA/m的水基磁流体,用此磁流体对Co2+,Sr2+进行了吸附研究。结果表明,在45℃,吸附60 min时,Co2+,Sr2+分别在pH=7和pH=8下达到吸附平衡,吸附容量为1.794,0.962 mmol/g。用Langmuir等温模型、假二级动力学模型探讨了Fe3O4纳米磁性微粒对Co2+,Sr2+的吸附机制,研究结果表明,该过程是单离子层吸附过程。

Fe_3O_4磁性微粒的制备及表征

背景:磁性微粒作为一种磁性载体在固定化酶、免疫检测、靶向载药治疗及细胞分离等生物医学领域得到了广泛的应用。目的:制备分散稳定性好,相对磁性强的纳米级Fe3O4微粒。方法:以氯化亚铁、氯化铁、氢氧化钠为主要原料,采用化学共沉淀法合成Fe3O4磁性粒子。结果与结论:用正交设计法优化了Fe3O4微粒的合成工艺条件,得到制备Fe3O4粒子的最佳实验条件为Fe2+/Fe3+的物质的量之比为2∶1、共沉淀时的pH值为11、熟化温度为90℃、表面活性剂聚乙二醇的用量为40mL,此时制得的Fe3O4粒子粒径最小,为78nm,Fe3O4溶液的分散稳定性最好,相对磁性最强。从Fe3O4的扫描电镜图可以看出,Fe3O4微粒晶体颗粒为纳米级。

纳米Fe_3O_4/聚乙烯醇磁性水凝胶的制备及性能

利用化学方法制得了纳米Fe_3O_4粒子,然后将其与聚乙烯醇(PVA)的胶态溶液共混,通过冻融法制备了纳米Fe_3O_4/PVA磁性水凝胶。采用综合热分析仪、拉伸试验机及ppms-9综合物性检测系统对磁性水凝胶进行了表征和测试。结果表明,纳米Fe_3O_4粒子的加入会降低磁性水凝胶的热稳定性;磁性水凝胶的力学性能和磁学性能随纳米Fe_3O_4含量及冻融次数的改变而显著变化。

Fe_3O_4气凝胶/超支化环氧化合物/环氧树脂复合材料的固化行为及性能表征

采用非等温差示扫描量热法(DSC)对Fe3O4气凝胶/超支化环氧化合物(EHBP)/环氧树脂(EP)固化体系的固化反应热行为及固化动力学进行了研究。分别利用Kissinger和Ozawa动力学模型计算得到各体系固化反应的表观活化能,并利用Crane模型计算出固化反应级数为一级反应;通过固化体系的DSC数据确定了体系的固化工艺为100℃2h→120℃2h→140℃1.5h;通过确定的工艺参数制备了Fe3O4气凝胶/EHBP/EP复合材料并进行了力学及吸波性能测试。结果表明,添加较低含量的Fe3O4气凝胶填料可保持纯环氧树脂基体的力学性能及低密度,同时在此基础上材料具有吸波性能,当Fe3O4气凝胶质量分数为1%时,Fe3O4气凝胶/EHBP/EP复合材料的拉伸强度为61.67MPa,冲击强度为16.36kJ/m2,密度为1.204g/cm3,8~18GHz的范围内的反射率均小于-10dB。

硅油基铁磁流体基体材料纳米Fe_3O_4微粒的研制

纳米Fe3O4微粒是硅油基铁磁流体的基体材料,其粒径的大小直接影响铁磁流体的磁性能和稳定性。为了研制出满足要求的Fe3O4微粒,文章探讨了化学共沉淀法制备纳米Fe3O4微粒过程中,主要工艺参数的变化对Fe3O4微粒形成和粒径的影响,根据铁磁流体的稳定性和饱和磁矩的不同,确定了制备Fe3O4微粒的适宜粒径及工艺条件。

Fe_3O_4@SiO_2复合气凝胶的制备及其对刚果红的吸附

以Fe Cl_3·6H_2O和正硅酸四乙酯为原料,通过溶胶-凝胶法结合醇溶剂热法制备了Fe_3O_4@Si O_2复合气凝胶。采用XRD,FTIR,SEM,EDS等技术对Fe_3O_4@Si O_2的结构进行了表征。考察了Fe_3O_4@Si O_2对刚果红溶液的吸附性能。表征结果显示,Fe_3O_4@Si O_2复合气凝胶是由直径为10~20 nm的近球形颗粒组装而成的具有三维网络结构的纳米材料,比表面积为457.93 m^2/g,平均孔径为10.7 nm。在溶液p H为5、吸附时间为35 min的最佳工艺条件下,采用Fe_3O_4@Si O_2吸附处理质量浓度为10 mg/L的刚果红溶液,刚果红去除率为99.39%,此时溶液中刚果红的质量浓度仅为0.052 mg/L。Fe_3O_4@Si O_2复合气凝胶吸附刚果红后具有较好的解吸和再生能力。