Fe3 O4/POMs纳米复合物的合成及对次甲基蓝的吸附性研究

以Fe3O4与[Co(L)2(H2O)2]2[P2Mo5O23]·2H2O(POMs,L=pyridine-2-carboxamide)为原料成功合成Fe3O4/POMs纳米复合物.通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、荧光光谱仪(PL)和振动样品磁强计(VSM)对Fe3O4/POMs纳米复合物进行结构和性质研究,结果表明合成的Fe3O4/POMs纳米复合物平均粒径为13.03 nm,几乎呈球形,大小较为均匀,室温下显示良好的光学和磁学性能,在黑暗条件下,Fe3O4/POMs纳米复合物能有效吸附有色染料次甲基蓝.该纳米复合物在吸附、磁学和生物医学方面都具有潜在应用.

柑橘皮提取液绿色合成纳米Fe3O4及其吸附水中孔雀石绿的性能研究

以柑橘皮提取液为还原剂和稳定剂,绿色合成Fe3O4纳米材料,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射图谱(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等手段对材料进行表征,并考察了其对孔雀石绿(MG)的吸附性能。结果表明:绿色合成纳米Fe3O4呈不规则圆球体,分散性和结晶度较好。在投加量为1.0 g/L、初始pH为4、温度为25℃、初始浓度为20 mg/L时,对孔雀石绿的吸附率达到95.33%。纳米Fe3O4对MG的吸附过程分别符合准二级动力学方程和Langmuir等温方程。热力学研究表明,纳米Fe3O4吸附MG是自发吸热过程。绿色合成纳米Fe3O4重复利用4次吸附率仍在70%以上。

导电聚苯胺与Fe_3O_4磁性纳米颗粒复合物的合成与表征

对十二烷基苯磺酸 (DBSA)掺杂的导电聚苯胺 (PAn-DBSA)的氯仿溶液 ,在 p H为中性的条件下 ,采用“修饰 -再掺杂 (Modification-re-doped)法”合成了含有 Fe3O4 磁性纳米颗粒的导电聚苯胺复合物的有机溶液 .用 FTIR,XRD,TEM,UV-Vis和 SQUID等对所得复合物进行了表征 ,结果表明 ,该复合物呈现超顺磁性和半导体的导电性 。

磁靶向纳米Fe_3O_4-TiO_2复合物的制备及其对肝癌细胞的光催化杀伤效应

采用三种低温溶胶-凝胶法制备了具有不同Fe3O4掺杂量的磁靶向纳米Fe3O4-TiO2复合物,通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、紫外-可见(UV-Vis)光谱、荧光光谱(FS)及磁性能分析等表征方法筛选出包覆均匀、分散性好、磁性能优异及光催化活性较高的纳米Fe3O4-TiO2复合物.以四甲基偶氮唑蓝(MTT)法检测肝癌细胞(HepG2)的存活率,考察纳米Fe3O4-TiO2复合物在外磁场作用下对HepG2细胞的光催化杀伤效应.结果表明:采用方法三制备的5%(质量分数)Fe3O4-TiO2复合物具备核-壳结构,在混悬液中分散性较好,平均粒径约为50nm,具有较强的光催化活性和良好的磁响应性,同时将纳米TiO2的光响应范围拓宽至444nm;在外磁场作用下,紫外光和可见光激发纳米Fe3O4-TiO2复合物对HepG2细胞的杀伤效应差异不大,且均强于纳米TiO2;其杀伤效应在0-1.0T范围内随着外磁场强度的增大而增强.

Au/Fe_3O_4/壳聚糖纳米复合物NO_2^-传感电极

以壳聚糖为保护膜、玻碳为基底,用纳米Au和Fe3O4磁性纳米粒子构建了新型亚硝酸盐(NO2-)传感电极.实验表明,该传感电极对NO2-有良好的电催化氧化活性,NO2-浓度(5.0×10-6~2.0×10-3mol·L-1)与氧化峰电流之间呈良好的线性关系(R=0.9996),检出限7.1×10-7mol·L-1,其灵敏度高、选择性好、重现性好.

纳米Fe_3O_4/C225复合物对结直肠癌LoVo细胞放射增敏作用的初步研究

目的：探讨纳米Fe3 O4/C225复合物（简称复合物）对结直肠癌LoVo细胞放射增敏性的影响。方法采用MTT法观察不同浓度复合物（0、3.125、6.25、12.5、25、50、100mg/L）作用24h后的增殖抑制率，根据实验设计分为单纯照射组、C225＋照射组及复合物＋照射组，采用克隆形成实验检测3组经0、2、4、6、8和10Gy X线照射后的存活分数（ SF），流式细胞仪检测3组经4Gy X线照射24h后的细胞周期情况，采用Western blotting检测经4Gy X线照射24h后的表皮生长因子受体（ EGFR）蛋白水平及其相关信号通路中p-P38和p-Akt蛋白水平。结果在3.125～100mg/L范围内，随复合物浓度增加， LoVo细胞的增殖抑制率升高，0、3.125、6.25、12.5、25、50、100mg/L的增殖抑制率依次为0％、（8.950±0.086）％、（14.760±0.011）％、（29.860±0.001）％、（41.750±0.017）％、（59.770±0.010）％和（78.710±0.017）％，组间差异有统计学意义（P＜0.05）；复合物＋照射组的SF、S期细胞比例及p-Akt、EGFR蛋白水平均低于C225＋照射组和单纯照射组，G0/G1期、G2/M期细胞比例及p-P38蛋白水平均高于C225＋照射组和单纯照射组，以上差异均有统计学意义（ P＜0.05）。结论纳米Fe3 O4/C225复合物可抑制LoVo细胞增殖并具有放射增敏作用，可能与G0/G1期阻滞及EGFR相关信号通路受抑制有关。

改性溶胶包覆法制备聚苯胺/TiO_2-Fe_3O_4纳米复合物及吸波性能研究

通过改性溶胶法制备了Fe3O4纳米粒子均匀弥散于TiO2中的TiO2-Fe3O4二元纳米复合物,再在不同pH条件下原位聚合生长聚苯胺(PAn),获得了三元包覆纳米复合物PAn/TiO2-Fe3O4.采用透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、粉末X-射线衍射(XRD)及电磁测量等手段对TiO2-Fe3O4和PAn/TiO2-Fe3O4的形貌、结构及性能进行了表征.实验结果表明,通过调节TiO2溶胶形成及包覆过程温度、介质pH值,能获得Fe3O4纳米粒子均匀弥散于TiO2中的二元纳米复合物,且其中TiO2为锐钛矿结构,Fe3O4为立方晶系,而形成的三元复合物PAn/TiO2-Fe3O4则呈现微米纤维结构.当三元复合物中Fe3O4和TiO2的的质量分数分别为6.4%和15.8%时,PAn/TiO2-Fe3O4在13.6 GHz处具有最大的反射损耗-36.4 dB,小于-10 dB的吸收带宽达到4.4 GHz,具有良好的吸波性能.

磁性Fe_3O_4/SPS微纳米复合物的制备与表征

以磺化聚苯乙烯微球(SPS)为载体,FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O为铁源,NaOH为沉淀剂,通过反相共沉淀法制备了Fe3O4/SPS微纳米原位复合物。采用SEM、TEM、XRD、FTIR、VSM和氮吸附/脱附等温线,对Fe3O4/SPS的形貌、结构、磁性能、孔径、孔体积和比表面积进行了表征分析。结果表明:纳米级的Fe3O4成功地负载在了微米级的SPS表面。所制备的Fe3O4/SPS微纳米复合物中存在介孔,平均孔径、孔体积和比表面积分别为13.85nm、0.049cm3/g和14.16m2/g。Fe3O4/SPS微纳米复合物具有超顺磁性和较好的磁响应性,在外加磁场条件下能够满足固液相磁分离的要求。

线性麦芽糊精聚合物功能化Fe_3O_4纳米复合物药物载体的合成和应用

采用共沉淀法制备得到了线性麦芽糊精聚合物功能化的Fe_3O_4磁性纳米粒子(LM-SP-MNPs),通过傅里叶变换红外光谱、透射电子显微镜、热重分析等技术对其结构、形貌进行了表征。其粒径大小为(12±2) nm。选取抗癌药物盐酸阿霉素(DOX)作为模型药物,运用荧光光谱法研究了LM-SP-MNPs的载药性能和释放行为,探讨了p H值对LM-SP-MNPs药物释放性能的影响。最适p H条件下,LM-SP-MNPs对盐酸阿霉素的最大吸附量约为357. 1 mg/g,吸附等温线符合Freundlich等温吸附模型。LM-SP-MNPs与盐酸阿霉素的复合物(DOX@LM-SP-MNPs),在37℃的条件下药物在酸性条件下的释放效率大于中性条件。p H=5. 3时,盐酸阿霉素在7 h内的累积释放率为26. 9%。此外,细胞毒性试验表明,LM-SP-MNPs具有良好的生物相容性,而DOX@LM-SP-MNPs和肝癌细胞共培养后可以明显杀死Hep G2肝癌细胞。

基于磁性Fe_3O_4/Au-Pt纳米复合物构建甲胎蛋白免疫传感器的研究

制备了磁性Fe3O4/Au-Pt纳米复合物,将该纳米复合物修饰在玻碳电极表面,用牛血清蛋白封闭电极表面非特异性吸附位点。通过循环伏安法对电极的制备过程以及响应性能进行表征。实验结果表明,该修饰电极对甲胎蛋白（AFP）有良好的电流响应,在甲胎蛋白浓度为0.05~1.0ng/mL和1.0~100.0ng/mL两个范围内,分别呈良好的线性,检出限为0.01ng/mL。该免疫传感器制备方法简单,灵敏度较高,有望应用于临床医学中检测人体血清中甲胎蛋白含量。

纳米Fe_3O_4/CD133Ab复合物对胶质瘤U251细胞放疗增敏作用的实验研究

目的探讨纳米Fe3O4/CD133Ab复合物对脑胶质瘤U251细胞的放射增敏作用。方法细胞免疫组化法检测脑胶质瘤U251细胞CD133的表达情况;流式细胞分选获得U251-CD133+细胞;MTT法观察纳米Fe3O4/CD133Ab复合物和CD133Ab分别对脑胶质瘤细胞U251及U251-CD133+的细胞毒作用;克隆形成抑制实验检测纳米Fe3O4/CD133Ab复合物和CD133Ab对脑胶质瘤U251细胞放射增敏的影响。结果脑胶质瘤U251细胞中有CD133分子阳性表达并可以分选出CD133阳性表达细胞;在0.0488～25μg/ml范围内,纳米Fe3O4/CD133Ab复合物作用于脑胶质瘤U251及U251-CD133+细胞24h的细胞毒性呈明显剂量依赖性,与阴性对照组比较,差异有统计学意义(P>0.05)。纳米Fe3O4/CD133Ab复合物对脑胶质瘤U251和U251-CD133+细胞的增殖抑制率最高值分别为59.46%和56.66%,IC50分别为11.84μg/ml和12.06μg/ml。纳米Fe3O4/CD133Ab复合物+照射组与CD133Ab+照射组比较,细胞存活分数差异有统计学意义(P<0.05),在照射4Gy以上时,随X射线剂量增加而放射敏感性增强。结论纳米Fe3O4/CD133Ab复合物对脑胶质瘤细胞U251和U251-CD133+有细胞毒作用,并且对U251细胞有放射增敏作用。

磁性纳米Fe_3O_4载新藤黄酸复合物的制备和表征

采用化学共沉淀法制得Fe_3O_4磁性纳米微粒,并用柠檬酸进行修饰,制备纳米四氧化三铁载新藤黄酸共轭复合物。利用TEM,XRD,IR对纳米四氧化三铁和柠檬酸修饰Fe_3O_4进行表征,磁性四氧化三铁及其修饰物磁性良好,平均粒径在15 nm左右,柠檬酸包裹后粒径变大,但并未改变四氧化三铁的晶型;并通过UV对纳米四氧化三铁载新藤黄酸复合物进行表征,结果表明磁性纳米Fe_3O_4载新藤黄酸复合物制备成功。

微波辅助制备Fe/Fe_3O_4/ZnO纳米复合物及其吸波性能

以锈蚀废弃的纳米铁粉作为原材料，利用简单经济、没有惰性气体和催化剂使用的微波辅助法首次制备新型Fe/Fe3O4/ZnO纳米复合物。采用X射线衍射仪（XRD），扫描电镜（SEM），透射电镜（TEM）和振动样品磁强计（VSM）等设备对制备样品的成分、形貌、结构、磁学特性进行测试表征。结果表明制备的纳米复合粒子呈现立方晶相，平均粒径约为55 nm，并且分布均匀，具备超顺磁性。当制备的Fe/Fe3O4/ZnO纳米复合物吸收层厚度为2 mm时，在11.5 GHz达到了最佳的反射损耗-27.2 dB，并且在1.5~3.0 mm的吸收层范围内超过-10 dB有效反射损耗带宽是3 GHz。因此，新型Fe/Fe3O4/ZnO纳米复合物可以作为一种很好的吸波材料。

纳米Fe_3O_4/PVDF磁性复合膜的原位制备及表征

通过膜相渗透原位化学沉积法制备了聚合物基Fe3O4/聚偏氟乙烯(PVDF)磁性纳米复合膜,研究了复合膜制备的适宜条件,采用红外光谱(FT-IR)、差热分析(DSC)、X射线衍射、扫描电镜(SEM)等手段对复合膜的组成、结构进行了表征和分析,通过气体渗透法测定了复合膜的孔径随制备条件的变化情况.FT-IR和XRD图谱结果表明,在基膜中原位生成Fe3O4后不影响基膜PVDF的分子结构;复合膜中的Fe3O4粒子尺寸为68 nm左右,复合膜的磁化率达0.044 cm3·g-1;复合膜的磁化率、平均孔径、最大孔径及孔径分布范围随反应条件的改变而有明显变化.

Fe_3O_4/P(NaUA-St-BA)核-壳纳米磁性复合粒子的合成与表征

以表面包敷有反应型的表面活性剂NaUA(十一烯酸钠)的Fe3O4磁性胶体粒子为种子,运用无皂乳液聚合方法原位制备出Fe3O4P(NaUAStBA)核壳纳米磁性复合粒子.Fe3O4磁性胶体粒子的粒径为10nm左右.IR和TG结果分析表明,苯乙烯、丙烯酸酯和NaUA在Fe3O4粒子的表面发生了聚合反应,形成P(NaUAStBA);TEM和激光粒度分析仪测试结果显示,Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有核壳结构而且粒子分布均匀、平均粒径60nm;TG测试的结果表明,NaUA在Fe3O4粒子的包覆率为13.83%,P(NaUAStBA)共聚物的包覆率71.85%;振动样品磁强仪(VSM)测试的磁滞回线则表明由无皂乳液聚合得到的Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有超顺磁性,可避免磁性微球在磁场中的团聚.另外,合成的磁性胶乳可稳定存放数月.

液相沉积法制备磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子

采用液相沉积法在磁性Fe3O4纳米粒子的表面包覆了一层SiO2膜,制备磁性较强的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子,采用IR、XPS、XRD、TEM、VSM等方法对复合粒子的性能进行了表征。结果表明:复合粒子的较佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol/L,Fe3O4与TEOS物质的数量比为5:1,反应温度为50℃,搅拌速度为800r/min;在此条件下制得的复合粒子的粒径在20nm左右,比饱和磁化强度为60.5emu/g,呈球形且分散均匀。

强磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子的制备及其性能研究

本文采用液相沉积法制备出了满足免疫磁珠用磁核的粒径和磁性要求的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子。考察了不同的制备条件对复合粒子的粒径和磁性能的影响,并借助不同的分析测试手段对复合粒子的性能进行表征。结果表明:该复合粒子的最佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol·L-1,Fe3O4/TEOS物质的量的比为5∶1,反应温度为50°C,搅拌速度为800rpm;在此实验条件下制得的复合粒子的平均粒径在20nm左右,呈球形且分散较均匀,比饱和磁化强度为60.5emu·g-1。

纳米Fe_3O_4/聚苯胺复合粒子的制备及其在交变磁场下的发热性能

用水解沉淀法合成了纳米Fe3O4粒子,并在其悬浮液中原位包覆聚苯胺,制备出纳米Fe3O4/聚苯胺复合粒子.研究了两种纳米粒子在交变磁场下的发热性能,对它们在定向集热治疗肿瘤中的应用前景进行了评价.纳米Fe3O4粒子的粒径为10～30 nm,表面包覆聚苯胺后,复合粒子的粒径为30～50 nm.纳米Fe3O4粒子的比饱和磁化强度为50.05 Am2/kg,矫顽力为10.9 kA/m;纳米Fe3O4/聚苯胺复合粒子的比饱和磁化强度为26.34 Am2/kg,矫顽力为0.在10 mg/mL的生理盐水悬浮液中,在外加交变磁场作用30 min后,纳米Fe3O4粒子悬浮液的温度为63.6℃,纳米Fe3O4/聚苯胺悬浮液的温度为52.4℃,二者均达到了医学上定向集热治疗肿瘤用热籽的发热要求,是很有应用前景的医用纳米材料.

表面引发原子转移自由基聚合方法合成Fe_3O_4/PMMA复合纳米微粒

采用表面引发原子转移自由基聚合方法合成了核壳结构的磁性高分子纳米微粒.作为聚合反应引发剂的3-氯丙酸,首先与油酸修饰的Fe3O4纳米微粒表面的部分油酸置换,然后在Fe3O4纳米微粒表面引发甲基丙烯酸甲酯聚合,合成的纳米复合材料用TEM,FTIR,XRD和DSC表征.磁性测试结果表明,所制备的磁性高分子纳米微粒仍具有超顺磁性,但由于聚合物的存在,其饱和磁化强度降低.

Fe_3O_4磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的可控制备及结构与性能表征

首先利用高温分解法制备了粒径为18nm的Fe3O4磁性纳米粒子,并进行羧基化修饰,然后与聚乙烯亚胺(PEI)化学修饰的氧化石墨烯进行交联反应,得到磁功能化的氧化石墨烯(MGO)复合材料.研究了氧化石墨烯片上的磁性纳米粒子的可控负载及其对复合材料磁性能的影响.利用透射电子显微镜(TEM),原子力显微镜(AFM),X射线衍射(XRD),傅里叶变换红外(FT-IR)光谱,热重分析(TGA),振荡样品磁强计(VSM)等手段对MGO复合材料的形貌,结构和磁性能进行了表征.结果表明,我们发展的MGO复合材料的制备方法具有简单、可控的优点,所制备的MGO复合材料具有较高的超顺磁性.该类磁性氧化石墨烯复合材料有望在磁靶向药物、基因输运、磁共振造影以及磁介导的生物分离和去除环境污染物等领域获得广泛的应用.