Fe_(3)O_(4)@ZIF-8-表面辅助激光解吸/电离质谱法检测美洲大蠊多肽

本实验在室温下合成了以Zn作为金属中心,2-甲基咪唑作为连接剂的磁性金属有机框架材料Fe_(3)O_(4)@ZIF-8,以Fe_(3)O_(4)@ZIF-8作为固体基质,通过建立Fe_(3)O_(4)@ZIF-8-表面辅助激光解吸/电离质谱(SALDI-MS)法,实现了美洲大蠊小分子多肽IPMTAPGL-NH_(2)、LTAPGL-NH_(2)、SLMTGPGL-NH_(2)、SLHTAPGL-NH_(2)的快速检测。实验优化了基质浓度、检测限和点样方法等条件,考察了该基质对美洲大蠊多肽IPMTAPGL-NH_(2)的质谱信号影响。与传统基质辅助激光解析电离质谱法(MALDI-MS)相比,Fe_(3)O_(4)@ZIF-8-SALDI-MS法检测背景更干净,目标多肽响应更强,检测灵敏度更高。该法可应用于血样中美洲大蠊多肽IPMTAPGL-NH_(2)的快速检测。

金属有机骨架材料Fe3O4@ZIF-8作为药物载体的研究

以FeCl3·6H2O、乙酸钠、Zn（NO3）2·6H2O、2-甲基咪唑为主要原料,通过水热法合成磁性金属有机骨架材料（Fe3O4@ZIF-8）,对其进行了FTIR、VSM、SEM、TEM和EDS表征。以材料作为药物载体负载四环素,以负载量作为主要评价指标,考察了振荡时间、Fe3O4@ZIF-8用量、四环素溶液pH、四环素初始质量浓度对四环素负载量的影响。结果显示：在涡旋振荡90 s、pH=9、Fe3O4@ZIF-8用量5 mg、四环素质量浓度30 mg/L条件下,四环素饱和负载量达到12.296 mg/g。重复利用实验结果表明,Fe3O4@ZIF-8材料至少可以重复利用6次。

Fe3O4@ZIF-8/CA电极制备及其对罗丹明B废水降解研究

采用水热法制备出Fe3O4@ZIF-8核壳催化剂及碳气凝胶(CA)载体,通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、N2吸附-脱附曲线等方法对催化剂及载体的性能进行表征,测出材料的形貌、内部结构及比表面积.采用Fe3O4@ZIF-8/CA作为电芬顿体系阴极,碳棒作为阳极,探究不同条件下罗丹明B的降解效果.结果表明,降解罗丹明B废水的最适条件是pH为7、电流密度为6 mA·cm-2、催化剂负载量为200 mg、催化剂焙烧温度为750℃,在最适条件下,罗丹明B的降解率在60 min内即可达到95.6%.电极的稳定性测试实验表明,Fe3O4@ZIF-8/CA电极具有很好的稳定性,循环使用3次后,罗丹明B的降解率仍可达到91%.采用6 mA·cm-2的最佳降解电流密度对碳气凝胶的H2O2产量进行测定,发现最高产量可达到84.14 mg/L,同时在降解过程的溶液中检测到·OH,由此对罗丹明B的降解机理进行了初步探讨.

金属有机骨架材料Fe_3O_4@ZIF-67对亚甲基蓝的吸附

本文合成了金属有机骨架材料Fe_3O_4@ZIF-67,并采用FTIR、VSM、SEM、TEM和EDS等方法对样品进行表征。以Fe_3O_4@ZIF-67为载体吸附亚甲基蓝,分别考察了载体用量、亚甲基蓝溶液pH值、溶液初始浓度等因素对亚甲基蓝吸附量的影响。结果表明,Fe_3O_4@ZIF-67材料对亚甲基蓝吸附的最佳条件为亚甲基蓝溶液浓度130 mg/L,振荡时间1 h,pH值为10,骨架材料投放量6mg,此时吸附量最大达334.53 mg/g。重复性实验结果表明,Fe_3O_4@ZIF-67材料至少可以重复利用7次。

磁性金属有机骨架材料Fe3O4@ZIF-7的制备及其吸附性能的研究

对染料的吸附一直都是人们研究、关注的热点。通过水热合成法制备Fe3O4@ZIF-7复合材料,使之作为吸附剂对孔雀石绿溶液进行吸附。通过紫外可见分光光度计测定,以吸附量为评价指标,考察了其对孔雀石绿的吸附能力。采用扫描电镜和能谱分析等手段对Fe3O4@ZIF-7材料进行了表征,确定合成材料为质地均匀、表面多孔的磁性纳米材料。结果表明:当振荡时间是90 min,pH为3,吸附剂用量为4 mg时,Fe3O4@ZIF-7材料对孔雀石绿溶液的吸附效果最好,表明其对该溶液有良好的吸附效果。

Fe_3O_4纳米颗粒/SU-8复合材料的磁电容特性

以Fe3O4纳米颗粒与SU-8光刻胶混合制备成复合材料,以一定形状的磨具制备出固定结构参数的平行板电容器结构,研究复合材料的磁电容效应及其影响因素。结果表明,复合材料的磁电容随纳米颗粒的浓度增大而增强,浓度为30wt%的Fe3O4纳米颗粒/SU-8复合材料在外加8kA/m(100Oe)磁场作用下介电常数和电容均增大了约10%,表现出显著的磁电容效应。同时,实验得到该复合材料的磁电容特性在周期磁场中有较好的可重复性,为开发基于磁性纳米颗粒的新型磁电容传感器研究提供研究基础。

Fe_3O_4@ZIF-8的制备及其在磁固相微萃取中的应用

制备了Fe3O4@ZIF-8磁纳米复合材料,以其作为吸附剂建立快速高效的磁固相微萃取方法。首先用水热法合成Fe3O4纳米球,然后进行羧基功能化,最后包覆ZIF-8外壳制备了Fe3O4@ZIF-8微球。以萘、蒽、咔唑、芴、联苯等多环芳烃为分析物建立HPLC-UV方法。以峰面积为响应信号,作为萃取条件优化实验的测量指标,考察微球用量、萃取时间、解吸溶剂种类、解吸溶剂用量、解吸时间等因素对萃取效果的影响,建立了快速高效的磁固相微萃取方法。用Fe3O4@ZIF-8磁纳米复合材料对环境水样中的痕量多环芳烃进行磁固相微萃取,实现了对环境水样中痕量多环芳烃的快速灵敏测定。

Fe_3O_4/聚吡咯复合材料的制备及表征

以化学沉淀法制备Fe3O4纳米粒子,采用乙醇对Fe3O4纳米粒子表面进行处理,使其表面有机化,然后通过乳液原位复合制备Fe3O4/聚吡咯复合材料。利用TEM,XPS,四探针测试仪和震荡磁力计对其进行表征和检测。结果表明:经醇处理的Fe3O4纳米粒子的分散性得到明显改善,Fe3O4纳米粒子被包覆在聚吡咯层内,包覆层厚度为10nm左右,复合材料具有优良的电性能和磁性能,电导率σ=7.69s/cm～13.6s/cm,饱和磁强度Ms=12.06emu/g～24.38emu/g,矫顽力Hc=11Oe～41Oe。其环境稳定性明显优于纯聚吡咯。

中空结构聚苯胺/Fe3O4/炭黑复合材料的制备及吸波性能

采用界面聚合和Pickering乳液聚合相结合的方法制备了具有微米尺寸的中空聚苯胺/Fe3O4/炭黑微球复合材料,研究了其形貌、电磁性能和吸波性能.结果表明,中空聚苯胺/Fe3O4/炭黑微球的平均粒径约为2.0μm;在2-4 GHz范围内的磁损耗主要是自然共振和交换共振,而在4-18 GHz范围内的磁损耗主要是涡流损耗;在2-18 GHz范围内,随着涂层厚度增加,反射损耗峰向低频方向移动,当涂层厚度增大到5.0mm时,反射损耗曲线出现2个反射损耗峰,分别位于C波段（4-8 GHz）和Ku波段（12-18 GHz）,说明中空聚苯胺/Fe3O4/炭黑微球复合材料可作为特定频段的吸波材料.

Fe_3O_4磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的可控制备及结构与性能表征

首先利用高温分解法制备了粒径为18nm的Fe3O4磁性纳米粒子,并进行羧基化修饰,然后与聚乙烯亚胺(PEI)化学修饰的氧化石墨烯进行交联反应,得到磁功能化的氧化石墨烯(MGO)复合材料.研究了氧化石墨烯片上的磁性纳米粒子的可控负载及其对复合材料磁性能的影响.利用透射电子显微镜(TEM),原子力显微镜(AFM),X射线衍射(XRD),傅里叶变换红外(FT-IR)光谱,热重分析(TGA),振荡样品磁强计(VSM)等手段对MGO复合材料的形貌,结构和磁性能进行了表征.结果表明,我们发展的MGO复合材料的制备方法具有简单、可控的优点,所制备的MGO复合材料具有较高的超顺磁性.该类磁性氧化石墨烯复合材料有望在磁靶向药物、基因输运、磁共振造影以及磁介导的生物分离和去除环境污染物等领域获得广泛的应用.

石墨烯负载纳米Fe_3O_4复合材料的摩擦学性能

采用液相超声直接剥离法制备了石墨烯负载纳米Fe3O4复合材料,用SEM、TEM对其形貌进行了表征,利用多功能往复摩擦磨损试验仪考察了石墨烯负载纳米Fe3O4复合材料在纯水中的摩擦磨损性能。通过SEM、XPS分别分析了磨痕表面的形貌、典型元素的化学状态,初步探讨了石墨烯负载纳米Fe3O4复合材料在纯水中的润滑机理。结果表明：纳米Fe3O4均匀分布于多层石墨烯片层表面和层间,粒径为20~90 nm;其作为纯水添加剂具有良好的减摩抗磨性能,如试验载荷为10 N,浓度为0.01wt%的石墨烯负载纳米Fe3O4复合材料水分散体系润滑时比纯水润滑的摩擦系数和磨损体积分别下降26.7%和35.4%,这主要是由于复合材料在磨损表面形成了吸附膜、含石墨烯和纳米Fe3O4的边界润滑膜,抑制了Fe的氧化,减轻了摩擦表面的磨损。

聚吡咯-Fe_3O_4纳米复合材料的制备与表征及性能

用共沉淀方法制备出平均粒径在10 nm左右的Fe3O4纳米粒子,然后在阳离子表面活性剂的引导下采用原位化学氧化聚合法,合成出聚吡咯-Fe3O4纳米复合材料.同时对此纳米复合材料的结构和性能进行了研究.结果表明Fe3O4纳米粒子和聚吡咯之间存在着一定的相互作用,从而有利于吡咯单体在Fe3O4纳米粒子的表面发生聚合反应,进而Fe3O4纳米粒子被聚吡咯所包覆.聚吡咯/Fe3O4纳米复合材料同时具有导电性和磁性,其导电性随着Fe3O4纳米粒子含量的增加先增大后减小,磁性则始终随着Fe3O4纳米粒子含量的增加而增大.

纳米Fe_3O_4与纳米SrO·6Fe_2O_3填充丁腈橡胶复合材料的摩擦磨损性能比较

采用共混法制备了NBR/Fe3O4复合材料和NBR/SrO.6Fe2O3复合材料,使用UMT-2MT摩擦磨损试验机和2206型表面粗糙度测量仪对复合材料的摩擦系数和摩擦磨损状况进行了测试.通过扫描电子显微镜与X射线能量色散谱仪对NBR/Fe3O4复合材料的表面微观形貌以及纳米粒子在橡胶中的分布情况进行了探讨.结果表明:2种纳米材料的加入均能够改善NBR的耐磨性,其中NBR/Fe3O4复合材料的耐磨效果更佳.Fe3O4和SrO.6Fe2O32种纳米粒子的最佳添加量均为10%左右(质量分数).纳米Fe3O4粒子的加入使得NBR的摩擦系数与磨损率有较大幅度的减小,而纳米SrO.6Fe2O3在添加量为10%～30%的范围内,随着添加量的加大,摩擦系数与磨损率不断加大.NBR/Fe3O4复合材料在纳米粒子含量10%左右时具有较好的表面结构,且纳米Fe3O4粒子在复合材料中分布较为均匀.

桉树遗态Fe_2O_3-Fe_3O_4/C复合材料的制备及其对水中锑(Ⅲ)的吸附研究

以桉树为植物模板,通过氨水浸提、硝酸铁浸渍和马弗炉有氧焙烧等处理制备获取桉树遗态Fe2O3-Fe3O4/C复合材料,借助扫描电镜和X射线衍射分析仪等手段对其进行了结构和性质分析;通过吸附试验研究了初始Sb(Ⅲ)含量、pH、吸附剂投加量以及吸附剂粒径对吸附效果的影响。结果表明,获取的复合材料很好地保留了桉树自身固有的植物本征结构,且Fe2O3和Fe3O4是其主要组成部分,呈现出其对水中Sb(Ⅲ)的良好吸附性能;随着Sb(Ⅲ)初始含量的增加,桉树遗态Fe2O3-Fe3O4/C复合材料对Sb(Ⅲ)的吸附量增大;温度对吸附除Sb(Ⅲ)没有明显影响;初始溶液pH为8时,Sb(Ⅲ)的去除效果最好;适宜吸附剂投加量为0.5 g/50 mL;吸附剂粒径小利于吸附率的提高,但块状材料也显示出良好的吸附性能。

磁性纳米Fe3O4与Fe3O4/TiO2复合材料的制备

用共沉淀法制备了纳米Fe3O4.TEM及XRD的测定结果表明制备了尖晶石型纳米Fe3O4,VSM结果显示样品具有超顺磁性.在此基础上采用均匀沉淀法制备了Fe3O4/TiO2复合材料,XRD和UV-Vis结果表明制备出双层封闭结构的复合粒子的光吸收带发生了较大幅度的红移,并进入可见光区,同时吸收光强度也明显增大,这对开发日光型催化剂是十分有利的.

石墨烯/Fe_3O_4磁性纳米材料分散固相萃取环境水样中的己烯雌酚

合成了石墨烯/Fe3O4磁性纳米材料(G/Fe3O4),并以此作为吸附剂,建立了分散固相萃取环境水样中己烯雌酚(DES)的新方法。通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪对吸附剂进行表征。考察了pH值、吸附时间、盐类等对吸附性能的影响。结果表明,最佳吸附pH值为7.0,吸附时间为20 min,吸附率最高可达88.2%。无水乙醇可有效洗脱吸附在石墨烯/Fe3O4磁性纳米材料表面的己烯雌酚,回收后的吸附剂可再利用。石墨烯/Fe3O4磁性纳米材料对己烯雌酚的等温吸附符合Langmuir模型,其最大吸附容量为79.6 mg/g,Langmuir吸附平衡常数为5.39 mL/μg。

Fe_3O_4@MOF纳米复合材料高效催化降解废水中罗丹明B

通过共沉淀法分步合成Fe_3O_4/Cu_3(BTC)_2金属有机骨架(MOF)纳米复合材料,并对材料进行了傅里叶红外光谱、X射线衍射、透射电镜和磁化强度表征。结果表明,复合纳米材料具有较好的晶形和磁性,易于分离。在初始溶液pH为5.6、反应温度为40℃、H_2O_2浓度为0.1 mol/L时,0.2 g/L Fe_3O_4/Cu_3(BTC)_2复合纳米材料对质量浓度10mg/L的RhB的脱色率大于98.8%。通过猝灭实验,提出·OH自由基是参与催化降解反应的主要活性中间体。基于经济、高效的催化降解能力和易于分离,Fe_3O_4/Cu_3(BTC)_2MOF材料可用于染料废水中RhB的催化降解去除。

Au/Fe_3O_4纳米复合材料的制备及其催化性能

通过将金纳米粒子铆接到Fe3O4载体表面,制得了Au/Fe3O4纳米复合粒子。首先以对苯二酚为还原剂还原HAuCl4制得球形金纳米粒子;然后采用溶剂热法制备Fe3O4磁性纳米颗粒,并用巯基丙酸(MPA)对其修饰;最后通过MPA与金纳米粒子之间的相互作用,将金纳米颗粒固定到Fe3O4表面。采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和振动样品磁强计(VSM)和紫外-可见分光光度计(UV-vis)对所制备材料进行形貌、晶型、磁性和催化性能的表征。结果表明,金纳米颗粒成功包覆在Fe3O4表面,所得到的Au/Fe3O4复合纳米材料具有单分散性和超顺磁性,并且对NaBH4还原对硝基苯酚(4-NP)制备对氨基苯酚(4-AP)的反应显示出优良的催化性能。

α-Fe_2O_3/Fe_3O_4纳米复合材料的相变化及室温磁性质

为研究纳米α-Fe2O3和Fe3O4在受热过程中的物相变化过程和磁学性质,采用燃烧合成方法制备了含α-Fe2O3和Fe3O4不同尺寸的纳米复合材料.用XRD、TEM、穆斯堡尔谱和振动样品磁强计,表征纳米复合材料相变化过程中的性质.结果表明,低于450℃煅烧的复合材料样品中含有一定量的超顺磁相,该相影响着此温度以下煅烧得到的纳米复合材料的磁性质,晶粒尺寸在该温度附近也具有临界现象;复合材料中存在的超顺磁相是超细颗粒尺寸α-Fe2O3和Fe3O4的贡献;当复合材料中的超顺磁相消失后,随煅烧温度提高在复合材料中α-Fe2O3的质量分数不断增加,而Fe3O4的质量分数不断降低直至消失.

吗啉二硫代氨基甲酸铁(Ⅲ)配合物Fe(S_2CNC_4H_8O)_3的合成、表征及晶体结构

合成了标题化合物Fe(S_2CNC_4H_8O)_3,得到黑色柱状晶体。晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=0.9300(2)nm,b=1.0490(2)nm,c=1.3710(3)nm,a=100.60(3)°,β=95.4O(3)°,γ=106.60(3)°,V=1.2445(4)nm^3,M_r=542.58,Z=2.中心Fe原子分别与来自三个吗啉二硫代氨基甲酸的六个硫原子配位形成八面体构型,由于四元螯合环的环张力,导致该八面体严重变形,六个Fe-S键的键长范围在0.2423(5)～0.2458(2)nm。热分析表明标题化合物在791.80℃完全分解。