改进多元醇法合成超小超顺磁性Fe_3O_4纳米颗粒

利用改进多元醇法,以无水FeCl3为铁源,3-氨基丙醇为碱性水解剂,聚丙烯酸为稳定剂,成功制备了水分散稳定的超小超顺磁性Fe3O4纳米颗粒。高分辨率透射电镜、X-射线粉末衍射和拉曼光谱分析证实合成的纳米粒子为Fe3O4,Zeta电位、热重和红外光谱分析证实表面包覆的有机物为聚丙烯酸。通过改变多元醇的链长,初步实现了纳米颗粒粒径在1~3 nm之间调控。

聚乙二醇/聚乙烯吡咯烷酮修饰的纳米Fe_3O_4粒子的制备与表征

为了获得能够在水中稳定分散,具有广泛应用前景的磁性纳米粒子,以不同分子量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为修饰剂,在聚乙二醇(PEG)中高温热分解乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)制备了纳米Fe3O4粒子。采用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、超导量子干涉仪(SQUID)、热重分析仪(TGA)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、纳米粒度与zeta电位分析仪对样品进行了表征,并对样品在生理盐水和生理缓冲液中的稳定性进行了研究,结果表明:制备的纳米Fe3O4粒子具有高的结晶度以及单分散性,在300K下,具有超顺磁性和较高的饱和磁化强度;PEG和PVP共同修饰于纳米Fe3O4粒子表面,为纳米Fe3O4粒子提供了良好的水分散性;制备的纳米Fe3O4粒子在生理盐水和多种生理缓冲液中能够高度溶解并稳定地分散。水中的纳米Fe3O4粒子表面呈电中性,表面修饰层的空间位阻效应是所制备的纳米粒子在水溶液中高分散的原因。

醇水法制备Fe_3O_4纳米颗粒工艺优化

采用醇水法制备纳米Fe3O4,用正交实验法考察Fe3+与Fe2+的比例、反应温度、总铁浓度和醇水比对纳米Fe3O4粒径的影响。结果表明,最佳工艺为醇水比为1∶1,Fe3+/Fe2+的摩尔比为2∶1,总铁浓度为0.03 mol/L,反应温度为80℃。用XRD,TEM,FT-IR,VSM对所制备纳米颗粒进行结构和性能的表征。

多元醇还原法制备片状六边形Fe_3O_4纳米颗粒

使用油酸和油胺作表面活性剂,在二苄醚体系中,采用1,2-十二烷二醇还原前驱体乙酰丙酮铁[Fe(acac)3],通过表面活性剂、金属前驱体以及液相环境的共同作用,制备了单分散片状六边形Fe3O4纳米颗粒.分析了表面活性剂和还原剂多元醇对纳米颗粒尺寸及形貌的影响.TEM结果表明,与未使用表面活性剂时相比,油酸和油胺的加入抑制了颗粒的生长,使颗粒尺寸从24.2 nm降低到7.6 nm;使颗粒形貌多样化,出现了片状六边形形貌的Fe3O4纳米颗粒.磁性能检测结果表明,Fe3O4纳米颗粒具有高饱和磁化强度(Ms=88 A.m2/kg)和零剩磁的特点,有望作为磁标记材料应用于生物检测领域.

纳米Fe_3O_4/聚乙烯醇磁性水凝胶的制备及性能

利用化学方法制得了纳米Fe_3O_4粒子,然后将其与聚乙烯醇(PVA)的胶态溶液共混,通过冻融法制备了纳米Fe_3O_4/PVA磁性水凝胶。采用综合热分析仪、拉伸试验机及ppms-9综合物性检测系统对磁性水凝胶进行了表征和测试。结果表明,纳米Fe_3O_4粒子的加入会降低磁性水凝胶的热稳定性;磁性水凝胶的力学性能和磁学性能随纳米Fe_3O_4含量及冻融次数的改变而显著变化。

多元醇法制备纳米Fe_3O_4的研究

为了研究液相多元醇法制备金属纳米粒子,以氯化亚铁为前驱物,1,2-丙二醇为还原剂,意外获得了Fe3O4纳米粒子。通过X射线衍射分析标定了获得样品的物相为面心立方结构的Fe3O4,用透射电镜观察了样品的形貌,其颗粒形貌为球形,大小为50—70 nm。根据标准状态下氧化-还原反应的电池电动势研究了反应机理,结果表明,Fe2+发生了歧化反应,反应主要向Fe2+被氧化的方向进行,产物为纳米Fe3O4。

聚乙二醇法在温和条件下制备不同结构的磁性Fe_3O_4纳米晶(英文)

以Fe(acac)3为原料,乙二醇、聚乙二醇1000和聚乙二醇5000为还原剂和溶剂,在温和的溶剂热的条件下制备了不同尺寸的顺磁性Fe3O4纳米颗粒.利用X射线衍射(XRD)、光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)和磁性测量技术对制备的Fe3O4纳米颗粒的结构、形貌、磁性能进行了表征测试.结果发现,聚乙二醇分子链的长度对Fe3O4纳米颗粒的平均粒径大小、结晶度和饱和磁化强度均有重要影响.以乙二醇、聚乙二醇1000和聚乙二醇5000为还原剂制备的Fe3O4纳米颗粒的尺寸分别为2～3nm、5nm和7～8nm;相应的纳米Fe3O4颗粒饱和磁化强度分别为55.2、61.5和81.3emu/g;同时结晶度也随分子链的增加而增加.随分子链长度的增加,还原剂还原性的逐渐增加是导致Fe3O4纳米颗粒平均粒径大小、结晶度和饱和磁化强度逐渐增大的重要因素.

柑橘皮提取液绿色合成纳米Fe3O4及其吸附水中孔雀石绿的性能研究

以柑橘皮提取液为还原剂和稳定剂,绿色合成Fe3O4纳米材料,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射图谱(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等手段对材料进行表征,并考察了其对孔雀石绿(MG)的吸附性能。结果表明:绿色合成纳米Fe3O4呈不规则圆球体,分散性和结晶度较好。在投加量为1.0 g/L、初始pH为4、温度为25℃、初始浓度为20 mg/L时,对孔雀石绿的吸附率达到95.33%。纳米Fe3O4对MG的吸附过程分别符合准二级动力学方程和Langmuir等温方程。热力学研究表明,纳米Fe3O4吸附MG是自发吸热过程。绿色合成纳米Fe3O4重复利用4次吸附率仍在70%以上。

聚乙二醇包覆纳米Fe_3O_4颗粒的制备及表征

采用化学共沉淀法制备了聚乙二醇(PEG4000)包覆的纳米Fe3O4颗粒,然后分散于水中制成磁性液体,研究了PEG用量对磁性液体稳定性的影响。粒度测试和形貌分析表明,PEG包覆的纳米Fe3O4颗粒平均粒径为30nm,包覆层厚度约5～10nm,粒径分布较窄。红外光谱分析表明,PEG与纳米Fe3O4主要以氢键结合,结合差热和电镜分析,认为颗粒的分散作用主要是空间位阻作用,PEG用量为15wt%的纳米Fe3O4颗粒的PEG包覆量约为9wt%。吸光度测试表明,随着聚乙二醇用量的增加,悬浮液的稳定性提高,用量15wt%时,悬浮液分散稳定性最好,包覆样的饱和磁化强度为57A·m2/kg,具有良好的超顺磁性。

多元醇法制备纳米Fe_3O_4及其静磁性能的研究

以氯化亚铁为前驱物，1，2-丙二醇为还原剂，采用多元醇法意外获得Fe3O4纳米粒子。通过X射线衍射分析标定了获得样品的物相为面心立方结构的Fe3O4，用透射电镜观察了样品的形貌，颗粒形貌为球形，大小为50～70nm，反应机理的研究表明，Fe^2＋发生了歧化反应，反应主要向氧化的方向进行。用振动样品磁强计表征了样品的静磁性能，测得的饱和磁化强度为74．30A·m^2／kg，矫顽力仅为102．68A／m，粒子具有超顺磁性。

纳米Fe_3O_4颗粒的制备及其在乙醇中的分散工艺

为制备硅油基Fe3O4磁流体,采用化学共沉淀法制备平均粒径为11 nm纳米Fe3O4颗粒,利用透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射花样(SAED)、X线衍射分析(XRD)、振动磁强计(VSM)等手段对试样的微观形貌、晶体结构以及磁性能进行表征。在测得无水乙醇中Fe3O4粉体的pH-Zeta电位图基础之上,研究了表面活性剂的类型、表面活性剂的加入量以及超声分散的时间对纳米Fe3O4颗粒分散性能的影响。结果表明:化学共沉淀法制备出的纳米Fe3O4颗粒为面心立方结构,颗粒表面光洁且呈现规则的圆球形,粉体的粒径分布较窄。随着超声时间的延长和表面活性剂使用量的增加,纳米Fe3O4颗粒在无水乙醇中的分散效果在特定点呈现最佳效果之后逐步变差,5种表面活性剂分散效果由好到差的顺序是:聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、司班-80(SPAN-80)、司班-85(SPAN-85)、油酸(OA)、硅烷偶联剂KH-550。推荐纳米Fe3O4颗粒在无水乙醇中的分散工艺为:pH=7,PVP加入的质量分数3%,超声时间35 min,超声功率560 W。

聚乙烯醇修饰Fe_3O_4纳米颗粒的制备表征及同步辐射X射线光电子能谱研究

采用水溶性高分子聚合物聚乙烯醇(PVA)对Fe_3O_4纳米颗粒表面进行功能化修饰,利用透射电镜(TEM)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)、Zeta电位检测、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和热重分析(TGA),对包被前后Fe_3O_4的粒径、分散稳定性、PVA的包覆效率及纳米颗粒进入细胞的量进行了表征研究。通过同步辐射X射线光电子能谱技术(SRXPS)对修饰前后的Fe_3O_4表面的化学组分、表面原子的化学结构、化学键合情况进行了定性分析,给出了PVA与Fe_3O_4纳米颗粒作用的反应机理。结果表明,PVA修饰后的Fe_3O_4在溶液中稳定分散的时间大大延长,且进入细胞的量明显增多。SRXPS分析证明,PVA大分子链上的-OH功能团与纳米粒子表面富含的-OH功能团通过氢键的方式结合,形成稳定分散的PVA-Fe_3O_4,从而有利于其生物利用。

超顺磁性Fe3O4纳米颗粒的多元醇法制备及其在磁共振造影剂中的应用

利用高温多元醇方法制备了核心粒径为5～10nm的超顺磁性Fe3O4纳米颗粒,并且样品在水溶液中具有良好分散性。系统研究了修饰剂的种类和用量,反应温度,反应时间等生长条件对颗粒的尺寸、水中分散性及磁性能的影响。研究表明:选用带有强极性基团的修饰剂如HOOC-PEG-COOH、PAA、PVP,增加修饰剂的用量,提高反应温度和延长反应时间,可以增大颗粒的尺寸、改善它们的分散性、窄化粒径分布。磁性能研究表明所得样品在室温下都具有超顺磁性,并且尺寸越大,饱和磁化强度越大。磁共振实验表明样品对细胞具有很好的造影效果,其中PVP修饰的样品造影效果最好。

多元醇还原法制备Fe3O4纳米粒子及磁性能表征

采用简便的多元醇还原法合成Fe3O4磁性纳米颗粒,研究了稳定剂类型、初始反应温度、初始反应时间和熟化时间对Fe3O4纳米颗粒形貌、粒径及磁性能的影响。采用XRD、TEM、SQUID多种表征手段对Fe3O4纳米颗粒进行表征,结果表明:聚乙二醇作为稳定剂制备的Fe3O4纳米具有高结晶度以及单分散性,在300K下,具有超顺磁性和较高的饱和磁化强度;十二烷基磺酸钠和十六烷基溴化铵作为稳定剂却无法得到Fe3O4。稳定剂油酸/油胺的摩尔浓度比为1∶1时,升高初始反应温度从125℃到200℃,对Fe3O4的粒径和磁性能有决定性的影响;延长初始反应时间和熟化时间有利于提高纳米颗粒的分散性。

纳米四氧化三铁(Fe_3O_4)的制备和形貌

纳米Fe3O4因其特殊的理化性质及在生物医学领域潜在的应用而得到广泛研究。本文综述了纳米Fe3O4的制备方法,包括直流电弧等离子体法、热分解方法、沉淀法、水热法、电化学法、微乳液法、溶胶-凝胶法、有机物模板法、回流法等,结合作者在Fe3O4纳米粒子制备方面的最新工作,介绍了纳米Fe3O4的新颖形貌。对纳米级Fe3O4制备研究的发展趋势进行了展望。

不同形貌Fe_3O_4纳米粒子的氧化沉淀法制备与表征

用一种方法成功合成出了球体、四方体、八面体、不规则多面体、三角形和不规则颗粒等六种具有不同形貌的Fe3O4纳米粒子,通过扫描电子显微镜(SEM)表征了粒子形貌。试样经过X-射线衍射(XRD)表征具有尖晶石结构,且结晶良好。经震动样品磁强计(VSM)测定,各种形貌的Fe3O4纳米粒子都具有良好的磁性,其中八面体形貌的Fe3O4纳米粒子的饱和磁化强度达到86.56emu·g-1,剩磁为10.64emu·g-1,矫顽力为138Oe。讨论了不同形貌的Fe3O4纳米粒子的形成机制,得出了晶核的生长环境对纳米粒子的形貌有重要影响的结论。

强磁性Fe_3O_4纳米粒子的制备及其性能表征

采用共沉淀法在无N2气保护下制备了比饱和磁化强度达到75 9emu g的强磁性Fe3O4纳米粒子。在用NaOH溶液沉淀Fe3+和Fe2+混合溶液的过程中,考察了n(Fe2+)∶n(Fe3+)、晶化时间、晶化温度、总铁浓度和NaOH溶液浓度等条件对Fe3O4纳米粒子的粒径分布及磁性的影响。当n(Fe2+)∶n(Fe3+)=5 5∶1 0,晶化时间为2h,晶化温度为50℃时,Fe3O4纳米粒子磁性最佳。所制得的Fe3O4粒子为结晶完整、具有较高纯度和粒径分布均匀的立方体形纳米颗粒;其相变温度随着Fe3O4纳米粒子粒径的减小而降低。Fe3O4纳米粒子的等电点约为pH=7 2。

导电聚苯胺与Fe_3O_4磁性纳米颗粒复合物的合成与表征

对十二烷基苯磺酸 (DBSA)掺杂的导电聚苯胺 (PAn-DBSA)的氯仿溶液 ,在 p H为中性的条件下 ,采用“修饰 -再掺杂 (Modification-re-doped)法”合成了含有 Fe3O4 磁性纳米颗粒的导电聚苯胺复合物的有机溶液 .用 FTIR,XRD,TEM,UV-Vis和 SQUID等对所得复合物进行了表征 ,结果表明 ,该复合物呈现超顺磁性和半导体的导电性 。

纳米Fe_3O_4负载啤酒酵母菌对铀的吸附性能与机理

以纳米Fe3O4磁性微粒负载啤酒酵母菌,制备一种新型铀吸附剂,考察其吸附铀的主要影响因素,即溶液pH值、铀初始浓度、吸附剂投加量及其粒度,分析吸附过程的反应动力学和等温吸附规律,并用扫描电镜和能谱仪分析吸附机理。结果表明:纳米Fe3O4负载啤酒酵母菌(NFSC)吸附铀的最佳条件是pH值为7.0,铀初始浓度为60 mg/L,NFSC加入量为50 mg,NFSC的最佳粒径为12 nm。NFSC对铀的吸附动力学较好地符合准二级动力学模型,相关系数为0.999 6;吸附等温线均能符合Langmuir和Freundlich等温线模型,说明该吸附体系是一个单层覆盖与多层吸附相结合的模式。扫描电镜和能谱图表明:NFSC吸附铀后表面形态发生变化,且吸附过程中共存物理吸附和化学吸附,属于混合吸附类型。

纳米Fe_3O_4对小鼠肺细胞的氧化损伤

纳米Fe3O4作为一种功能材料,在生物医药、生物靶向材料、微波吸收材料和高梯度磁分离器等方面应用前景广阔,其潜在的生物毒性也备受关注。为研究纳米Fe3O4对生物体可能造成的氧化损伤,以昆明小鼠为受试体,设置5、10、20和40mg·kg-14个染毒组,腹腔注射染毒7d后,测定小鼠肺组织中活性氧(reactive oxygen species,ROS)、还原型谷胱甘肽(glutathione,GSH)和丙二醛(malondialdehyde,MDA)的含量。结果显示,随着纳米Fe3O4染毒剂量的升高,肺组织ROS和MDA含量逐渐上升,GSH含量逐渐降低,各指标均呈一定的剂量-效应关系。剂量≥10mg·kg-1,肺组织ROS含量与对照组相比有显著差异(p<0.05);剂量≥20mg·kg-1,肺组织MDA含量与对照组相比有显著差异(p<0.05);剂量≥40mg·kg-1,肺组织GSH含量与对照组相比有显著差异(p<0.05)。研究表明,较高剂量(≥20mg·kg-1)的纳米Fe3O4颗粒材料会引起小鼠肺细胞的氧化损伤。