Fe3O4纳米颗粒固定化纤维素酶的酶学特性研究

试验研究了超顺磁性纳米颗粒直接固定纤维素酶的酶学特性。以化学共沉淀法合成出的纳米Fe3O4颗粒为载体,利用水溶性碳化二亚胺(EDC)活化将纤维素酶固定,探讨了不同酶量、交联剂、pH值等因素对固定化纤维素酶性能的影响,得出固定纤维素酶的最佳条件:酶浓度为9.0 mg/mL,EDC浓度为3.0 mg/mL,pH值为4.0。试验还研究了在不同温度和pH值条件下的固定化酶与游离酶的活性,酶固定后最佳水解温度为60℃,最适pH值向碱性迁移且范围有所增加。

溶剂热法制备羧基化超顺磁性Fe3O4纳米颗粒及其磁致变色研究

超顺磁性Fe3O4纳米颗粒兼具磁性材料和纳米材料的独特优势,作为一种功能材料广泛应用于信息存储、催化剂、磁流体、生物医药等领域。以六水合三氯化铁和乙酸钠作为原料、乙二醇作为分散介质、柠檬酸三钠作为表面活性剂,采用溶剂热法制备超顺磁性Fe3O4纳米颗粒,研究反应时间、表面活性剂浓度对Fe3O4纳米颗粒粒径和形貌的影响。通过X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪、同步热分析仪、Zeta电位仪、扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)等方式表征Fe3O4纳米颗粒的结构和物相组成。结果表明,表面活性剂柠檬酸三钠中的活性基团,键合至Fe3O4纳米颗粒表面提高其分散性和稳定性;Fe3O4纳米颗粒的粒径随反应时间的延长和表面活性剂浓度的增加逐渐减小;超顺磁性Fe3O4纳米颗粒在磁诱导吸引力和静电斥力的平衡作用下周期性排列形成光子晶体。同时,随着外加磁场强度逐渐减小,Fe3O4光子晶体反射峰发生红移,向长波长方向移动。

超顺磁性Fe3O4纳米颗粒的多元醇法制备及其在磁共振造影剂中的应用

利用高温多元醇方法制备了核心粒径为5～10nm的超顺磁性Fe3O4纳米颗粒,并且样品在水溶液中具有良好分散性。系统研究了修饰剂的种类和用量,反应温度,反应时间等生长条件对颗粒的尺寸、水中分散性及磁性能的影响。研究表明:选用带有强极性基团的修饰剂如HOOC-PEG-COOH、PAA、PVP,增加修饰剂的用量,提高反应温度和延长反应时间,可以增大颗粒的尺寸、改善它们的分散性、窄化粒径分布。磁性能研究表明所得样品在室温下都具有超顺磁性,并且尺寸越大,饱和磁化强度越大。磁共振实验表明样品对细胞具有很好的造影效果,其中PVP修饰的样品造影效果最好。

兼具MRI显影增强及pH敏感释药性能的载药Fe3O4纳米颗粒

以聚丙烯酸(PAA)修饰的超顺磁性Fe_3O_4纳米颗粒(MNPs-PAA)为基础,利用pH敏感的腙键将抗肿瘤药物阿霉素(DOX)与磁性颗粒表面的PAA链偶联,制备了载药Fe_3O_4磁性纳米颗粒(MNPs-DOX)。通过透射电镜、X射线衍射、紫外、红外、热失重以及体外磁共振显影(MRI)等手段对MNPs-DOX的形貌、结构、MRI及载释药效果进行了表征。结果证实,MNPsDOX具有超顺磁性,在MRI中具备良好的横向弛豫(T2)显影增强效果。此外,其DOX负载率达15%(质量分数),且在pH=5.0的酸性环境中药物释放量明显高于pH=7.4的中性环境,具有对环境pH的敏感性。

磁性Fe3O4纳米颗粒的制备及其催化降解水中磺胺甲恶唑研究

旨在构建一种高效绿色的去除水环境中磺胺甲恶唑(SMZ)的方法。采用溶剂热法制备了Fe_3O_4磁性纳米颗粒,并利用XRD、磁滞回线、SEM及TEM对Fe_3O_4颗粒进行了物相和形貌的表征。研究了SMZ在纳米Fe_3O_4和H_2O_2构成的非均相Fenton体系中的催化氧化特征,并考察了p H值、H_2O_2初始浓度及催化剂用量对SMZ催化氧化的影响。结果表明:制备的Fe_3O_4纳米颗粒呈微球形,具有很强的顺磁性,平均粒径约250 nm,能够有效地活化H_2O_2产生·OH并高效降解SMZ。在25℃,p H=3,Fe_3O_4用量为1. 0 g/L,H_2O_2浓度为5. 0μL/m L时,所建立Fe_3O_4-H_2O_2氧化体系能在5 min内几乎完全降解20 mg/L的SMZ。循环实验表明,所制备的Fe_3O_4磁性纳米颗粒具有较好的稳定性。该实验结论可为水体中SMZ的去除提供一定的理论参考。

三种表面活性剂对Fe3O4纳米颗粒的形貌影响

选用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基磺酸钠(SDS)3种表面活性剂,研究了这3类不同表面活性剂和不同添加量对Fe3O4纳米颗粒的形貌调控作用,利用透射电镜(TEM)对样品进行表征分析,并给出了机理解释。结果表明:1)3种不同的表面活性剂的加入都获得球形或近球形的纳米颗粒。根据TEM及沉积时间的综合分析,3种活性剂的平均粒径比较:SDS<CTAB<PVP,证明加入SDS表面活性剂获得较小的Fe3O4纳米颗粒;2)以CTAB作为表面活性剂,当其用量增加到一定程度,纳米粒径呈现减小的趋势。以SDS和PVP作为表面活性剂,随着用量增加,纳米粒径呈现逐渐减小的趋势。对Fe3O4纳米颗粒的制备及应用具有一定的参考价值。

二巯基丁二酸修饰的Fe3O4纳米颗粒对人血管内皮细胞的作用研究

目的研究二巯基丁二酸修饰的Fe3O4纳米颗粒(dimercaptosuccinic acid-magnetite nanoparticles,DMSA-Fe3O4)对人脐静脉内皮细胞(human umbilical vein endothelial cells,HUVECs)功能的影响。方法利用动态光散射法表征DMSA-Fe3O4的粒径及表面电荷;采用普鲁士蓝染色、邻二氮菲铁定量和透射电镜观察方法研究HUVECs对DMSA-Fe3O4的摄取规律;利用细胞计数试剂盒(Cell Counting Kit-8,CCK-8)检测DMSA-Fe3O4对内皮细胞活性的影响;通过酶联免疫吸附试剂盒测定DMSA-Fe3O4对内皮细胞血管内皮生长因子(vascular endothelial growth factor,VEGF)分泌量的影响。结果HUVECs能够大量吞噬DMSA-Fe3O4,其吞噬量具有孵育时间和剂量依赖性;短时间内所测剂量范围DMSA-Fe3O4对细胞活性无显著影响,但长时间高剂量条件使细胞活性明显降低。此外,在高剂量DMSA-Fe3O4暴露下(200μg/mL),内皮细胞分泌VEGF的量约为对照组的3倍。结论DMSA-Fe3O4易于被HUVECs吞噬;高浓度DMSA-Fe3O4与HUVECs长时间培养使细胞活性降低,并刺激内皮细胞分泌VEGF。

锌锰掺杂Fe3O4纳米颗粒的尺寸可控合成（英文）

锌锰掺杂的Fe3O4纳米颗粒具有优异的磁性能,在生物医药领域有广泛的应用前景。磁性纳米颗粒的尺寸与其磁学性质以及生物磁性应用密切相关。因此,为了适应不同生物应用对尺寸的需求,研究其尺寸调控具有重要的意义。在本研究中,我们采用高温热分解法,通过加入还原剂1,2-十六烷二醇,改变金属前躯体和回流时间成功制备了尺寸在5~20nm的锌锰掺杂Fe3O4纳米颗粒。研究发现:强还原剂1,2-十六烷二醇的加入有利于合成小尺寸的纳米颗粒,而以金属氯化物作为金属前躯体和延长回流时间可以进一步合成更大尺寸的纳米颗粒;纳米颗粒的饱和磁化强度随着尺寸的增大而增大。

开放实验设计:水热法制备Fe3O4纳米颗粒及其电化学检测重金属离子

设计“水热法制备Fe3O4纳米颗粒及其电化学检测重金属离子”开放实验,目的是使学生掌握和了解水热法Fe3O4纳米颗粒的基本原理和实验操作,学会材料对重金属离子Pb^2+的电化学检测响应信号数据的获取和分析,培养学生的动手能力和分析问题能力.

Fe3O4纳米颗粒表面PEG负载量的调控

本文探讨了温度、多巴胺和PEG二羧酸的配比对Fe3O4纳米颗粒表面PEG负载量和稳定性的影响。结果表明，当温度80℃，多巴胺和PEG二羧酸的配比1：5时，Fe3O4纳米颗粒表面PEG的负载量达到峰值，Fe3O4纳米颗粒稳定性最好。

化学还原法制备Fe_3O_4纳米颗粒及其性能研究

采用化学还原法制备得到了Fe3O4纳米颗粒,并用XRD对制备条件:分散剂种类、分散剂用量、煅烧温度、煅烧时间进行了研究。研究结果表明,当选用PEG(6000)做分散剂,PEG用量为50g/L,煅烧温度为700℃,煅烧时间为120min时,制备得到的Fe3O4纳米颗粒已经具有晶型完整的反尖晶石结构。将该样品做VSM分析,分析结果表明样品饱和磁化强度可达85A.m2/kg,并且矫顽力趋近于0,呈现出良好的顺磁性。

化学共沉淀法制备Fe_3O_4纳米颗粒的结构和磁性能研究

铁氧体具有优良的磁性能,是一种应用广泛的功能材料。采用化学共沉淀法制备了纳米Fe_3O_4颗粒,选用氨水作为沉淀剂,将其加入到Fe^(2+)和Fe^(3+)的混合溶液中。探讨了温度、pH值以及Fe^(2+)/Fe^(3+)物质的量比对颗粒粒径、形貌和磁性能的影响。采用TEM、XRD、VSM和IR对颗粒的结构和性能进行了表征。结果表明,在没有惰性气体保护下为了避免高温氧化,通过增加Fe^(2+)用量和沉淀剂用量,可在较低温度下生成颗粒大小均匀、磁性能好的Fe_3O_4颗粒,饱和磁化强度达到91.37emu/g。

化学共沉淀法制备油溶性Fe_3O_4纳米颗粒

采用化学共沉淀法制备粒径小于10 nm的油溶性Fe3O4纳米颗粒,对其结构和性能进行表征,并讨论氨水加入方式对Fe3O4纳米颗粒形貌和产率的影响。结果表明:油酸成功包覆在反尖晶石型Fe3O4纳米颗粒的表面,并使其在多种油性溶剂中具有良好的分散性能;磁滞回线显示制得的Fe3O4纳米颗粒具有良好的超顺磁性;氨水加入方式的改变对Fe3O4纳米颗粒的生长具有明显的影响,进而影响Fe3O4纳米颗粒的产率。

反相微乳液法制备超顺磁性核壳Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒

分别用一步法和两步法在Tritonx-100/正己醇/环己烷/水反相微乳液体系中,以纳米Fe_3O_4粒子为核,利用正硅酸乙酯在碱性条件下水解制备纳米Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒。通过XRD、FT-IR、SEM、TEM和VSM对复合颗粒的晶体结构、结合状态、表面形貌、微观特征和磁学特性进行了表征。结果表明,2种方法制备的Fe_3O_4核均为尖晶石结构,SiO_2壳均为无定形结构;复合颗粒呈球形,且团聚在一起;相比较而言,一步法分散性较两步法要好;两者都具有超顺磁性,在室温、外场为1T时磁化强度分别为23emu/g、11emu/g。

多元醇还原法制备片状六边形Fe_3O_4纳米颗粒

使用油酸和油胺作表面活性剂,在二苄醚体系中,采用1,2-十二烷二醇还原前驱体乙酰丙酮铁[Fe(acac)3],通过表面活性剂、金属前驱体以及液相环境的共同作用,制备了单分散片状六边形Fe3O4纳米颗粒.分析了表面活性剂和还原剂多元醇对纳米颗粒尺寸及形貌的影响.TEM结果表明,与未使用表面活性剂时相比,油酸和油胺的加入抑制了颗粒的生长,使颗粒尺寸从24.2 nm降低到7.6 nm;使颗粒形貌多样化,出现了片状六边形形貌的Fe3O4纳米颗粒.磁性能检测结果表明,Fe3O4纳米颗粒具有高饱和磁化强度(Ms=88 A.m2/kg)和零剩磁的特点,有望作为磁标记材料应用于生物检测领域.

混有Fe_3O_4纳米颗粒的PDMS薄膜磁力激励变形研究

采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)为基体,以经硅烷偶联剂(KH-570)处理过的20nm Fe3O4纳米颗粒为填充物,将这两种材料以不同比例进行混合得到磁性PDMS薄膜,对该磁性薄膜受力进行理论分析,用微米X射线三维成像系统测试同一永磁铁激励下不同半径、支撑腔体不同高度下(磁性薄膜距离永磁铁高度)和Fe3O4纳米颗粒不同质量分数下磁性薄膜的变形大小,以及不同表面磁场强度的永磁铁激励下磁性薄膜的变形大小,通过振动样品磁强计对磁性薄膜样品的磁滞曲线进行了检测,实验结果表明,在相同的激励下半径越大、支撑腔体高度越小、质量分数越大薄膜中心位移越大,不同激励下永磁铁磁场强度越大薄膜中心位移的也越大,与理论分析一致。薄膜变形引起空腔内的体积变化,体积变化证明了薄膜驱动液体的能力,该实验为应用于微流体中的微泵提供了理论依据。

不同表面修饰的Fe_3O_4纳米颗粒在体肿瘤成像研究

目的:比较两种不同表面修饰的Fe3O4纳米颗粒作为肿瘤探针进行在体磁共振成像(MRI)的区别。方法:采用两种不同表面修饰的Fe3O4作为磁共振造影剂,并利用其表面羧基与具有靶向识别肿瘤表面整合素受体(Integrinαvβ3)的c(RGDyK)多肽进行耦联,制备出具有肿瘤靶向性的磁共振分子探针。以荷人脑胶质瘤(U-87 MG)裸鼠为动物模型,进行体内MRI研究。结果与结论:两种纳米颗粒均能够产生明显的T2造影效果,表面为聚乙二醇及油胺共同修饰的纳米颗粒的最佳成像时间为注射药物后8 h,而只有聚乙二醇修饰的纳米颗粒的最佳成像时间为注射药物后4 h,导致两种纳米颗粒在成像时达到最佳成像效果的时间不同的原因在于其表面电荷的不同。

利用Box-Behnken效应面法优化Fe3O4纳米颗粒的处方及其体外释药机制研究

目的对自制的聚乙二醇(PEG)修饰的四氧化三铁(Fe3O4)纳米颗粒进行处方优化,并对其体外释药机制进行研究。方法采用Box-Behnken效应面法优化Fe3O4纳米颗粒的处方;通过测定不同时间点Fe3O4纳米颗粒的粒径考察其常温下物理化学稳定性;利用超声搅拌法制备分别负载盐酸多柔比星、灯盏乙素、氟尿嘧啶3种不同类型药物的Fe3O4纳米颗粒,并采用透析法对Fe3O4纳米颗粒的释药能力进行研究,再应用不同的数学模型拟合释药数据,阐释其释药机制;最后在不同温度下考察Fe3O4纳米颗粒的释药能力,说明其光热效应对药物释放的影响。结果常温下Fe3O4纳米颗粒粒径在20~30 nm之间;Fe3O4纳米颗粒负载水溶性药物氟尿嘧啶时与5种模型的拟合度均不高,负载盐酸多柔比星时与Higuchi方程的拟合度较高,而负载灯盏乙素时与零级方程和Hixson-Crowell方程的拟合度均达到0. 996 7,且用于机制验证的Ritger-Peppas方程指出,Fe3O4纳米颗粒装载亲水性药物时释药机制为简单的扩散,而装载疏水性药物时主要通过溶蚀机制进行零级控制释放;随着温度升高,Fe3O4纳米颗粒的释药能力增加。结论疏水性药物可通过超声搅拌的方法载入Fe3O4纳米颗粒中以提高其生物相容性,为难溶性药物的新剂型研究开发奠定了实验基础。

新型Fe_3O_4纳米颗粒修饰玻碳电极对头孢噻肟钠的电催化还原及其测定

采用滴涂法将Fe3O4磁性纳米颗粒修饰在玻碳电极上,制得新型纳米Fe3O4修饰电极(Fe3O4-np/GC电极)。X射线衍射光谱表明,纳米Fe3O4为面心立方尖晶石结构,透射电子显微镜表明,纳米Fe3O4粒径15～20 nm的微球结构。采用扫描电子显微镜和交流阻抗法(EIS)对修饰电极表面进行了表征,发现纳米Fe3O4在电极表面形成了均匀的修饰膜。采用循环伏安法(CV)、微分脉冲伏安法(DPV)研究了头孢噻肟钠(CS)在修饰电极上的电化学行为及动力学性质,结果表明,CS在Fe3O4-np/GC电极上有敏锐的催化还原峰,且CS的还原峰电流与其浓度在7.0×10-8～1×10-6和1×10-6～4.5×10-5mol/L范围内呈线性关系;检出限达到5.0×10-8mol/L。该方法可用于市售头孢噻肟钠针剂中CS含量的测定,加标回收率达到96.6%～102.7%。

磁性Fe_3O_4纳米颗粒在家兔体内的分布及其药代动力学研究

目的研究磁性Fe3O4纳米颗粒在家兔体内组织超微结构的分布、血药浓度-时间曲线及对血液生化指标的影响.方法家兔耳缘静脉注射磁性Fe3O4纳米颗粒,于不同的时间点耳缘静脉采血,测定血药浓度,计算药代动力学参数.另将24只家兔按体质量随机分成对照组、低剂量组、中剂量组、高剂量组,耳缘静脉注射不同剂量磁性Fe3O4纳米颗粒24 h后取脏器组织及血液,测量磁性Fe3O4纳米颗粒在家兔体内各脏器的分布,电镜观察肝、脾超微结构改变及纳米颗粒分布,并对家兔血清生化指标变化进行测定.结果纳米Fe3O4在家兔的体内随着时间的增加其含量逐渐下降,符合药代动力学二室曲线代谢模型;纳米Fe3O4在家兔体内分布具有特异性,主要分布在脾脏和肝脏中的吞噬细胞内,且在同一器官不同剂量组间分布也有差异;血清生化指标测定表明,家兔血清中碱性磷酸酶(ALP)、门冬氨酸氨基转移酶(AST)、尿酸(URIC)含量有所改变.结论磁性Fe3O4纳米颗粒在家兔体内主要分布在肝脏和脾脏,在组织超微结构下主要分布在吞噬细胞内,血液生化指标没有大的改变.