磁性Fe_3O_4-聚吡咯纳米微球的合成与表征

报道了具有核壳结构的Fe3O4 聚吡咯磁性纳米微球的合成方法和表征结果 .微球同时具有导电性和磁性能 .在优化的实验条件下 ,可得到饱和磁化强度为 2 3 4emu g ,矫顽力为 45 2Oe的磁性微球 .微球的导电性随着微球中Fe3O4含量的增加而下降 .微球的磁性能则随着Fe3O4含量的增加而增大 .Fe3O4磁流体的粒径和磁性聚吡咯微球的粒径均在纳米量级 .纳米Fe3O4粒子能够提高复合物的热性能 .实验表明 ,磁流体和聚吡咯之间存在着一定的相互作用 ,正是这种相互作用使磁性聚吡咯纳米微球的热稳定性提高 .

Fe_3O_4/P(St-CBA)核壳磁性复合微球的制备及性质

运用分散聚合法制备出Fe3O4 /P(St -CBA)核壳磁性复合微球。该微球粒径为 0 .0 75～0 .70 0 μm、w(Fe3O4 ) =0 .0 5 %～ 0 .90 % ,呈规整球型 ,表面光滑 ,在 0 .0 5T磁场中的磁响应性为3.0cm/min。制备微球的最佳条件为 :w(磁流体 ) =0 .5 %～ 3 .0 %、w(马来酸酐 ) =0 .0 %～2 .0 %、w(无水乙醇 ) =30 .0 %～ 70 .0 %。

模板沉积法制备大孔高比表面积Fe_3O_4/P(GMA-co-EGDMA)磁性复合微球

介绍了一种以大孔高比表面积甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)与二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)共聚交联微球[P(GMA-co-EGDMA)]为模板制备磁性复合微球的简单方法。制备过程包括Fe3+和Fe2+的浸入、OH-作用下孔内铁离子的共沉淀两步。在此过程中考察了浸泡温度、浸泡时间、共沉淀温度以及沉积次数对微球磁含量的影响,确定最佳制备工艺为50℃浸泡4h,70℃反应1h,如此反复4次磁含量可以达到45.24%。并通过SEM、VSM、XRD、TGA及压汞仪、激光粒度仪等手段对Fe3O4/P(GMA-co-EGDMA)的形貌、比饱和磁化强度、磁含量及孔性能进行了表征,微球的粒径范围处于100～200μm之间,平均粒径为162μm,比饱和磁化强度为10.92emu.g-1,平均孔径及比表面积分别为60nm和116m2.g-1。

控制自由基聚合制备Fe_3O_4/SiO_2/P(AA-MMA-St)磁性复合微球

用原硅酸乙酯对Fe3O4纳米粒子进行表面改性得到Fe3O4/SiO2磁流体.在Fe3O4/SiO2磁流体存在下,以1,1-二苯基乙烯(DPE)为自由基聚合控制剂,利用乳液聚合法制备了Fe3O4/SiO2/P(AA-MMA-St)核-壳磁性复合微球.用红外光谱(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)、透射电镜(TEM)、X光电子能谱(XPS)、热重分析(TGA)、示差扫描量热仪(DSC)对所制备的磁流体、磁性高分子复合微球的结构、形态、性能进行了表征.研究发现,原硅酸乙酯水解后能在Fe3O4表面形成硅膜保护层从而避免Fe3O4的酸蚀,使Fe3O4/SiO2/P(AA-MMA-St)复合微球的比饱和磁化强度比同样条件下制备的Fe3O4/P(AA-MMA-St)微球提高了28%;DPE能有效控制自由基在Fe3O4/SiO2磁流体表面均匀地引发单体聚合,得到平均粒径为422 nm,无机粒子含量为40%,比饱和磁化强度为34.850 emu/g,表面羧基含量为0.176 mmol/g的磁性复合微球.

荧光磁性双功能Fe3O4@PHEMA-Tb微球的制备及其蛋白固定化

以甲基丙烯酸-2-羟基乙酯为单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用光化学方法在Fe3O4磁性液体中制备了磁性聚甲基丙烯酸-2-羟基乙酯微球,合成了含有稀土元素Tb的荧光磁性高分子微球,以牛血清白蛋白为模型对微球固定释放蛋白能力进行了研究,用VSM,PCS,FT-IR,TG-DTA,SEM,FS,UV-Vis等技术对微球的性能进行了表征.结果表明,荧光磁性高分子微球粒径为29.6nm,比饱和磁化强度为40.1emu/g,变异系数为3.7%,具有超顺磁性荧光性,分散性好,呈圆球形,对蛋白的装载率和包封率分别为6.5%和74.7%,pH越低蛋白释放率越高.

Fe_3O_4-壳聚糖磁性微球的制备及对Cu^(2+)的吸附性能

用壳聚糖包覆羧基化Fe3O4磁性纳米粒子制备了Fe3O4-壳聚糖磁性微球,分别用X-射线衍射、扫描电镜、热重分析等方法和手段对所制备的样品进行了结构表征.利用原子吸收光谱,探讨了时间、pH值、Cu2+浓度等对Fe3O4-壳聚糖磁性微球吸附溶液中Cu2+量的影响.结果表明:Fe3O4-壳聚糖磁性微球粒径分布较均匀,平均粒径约为110 nm;Fe3O4-壳聚糖磁性微球能够吸附Cu2+,最大吸附量可达21.3 mg/g.随着吸附剂用量的增加、温度的升高,单位吸附量减小,室温下吸附较佳;Cu2+初始浓度、pH对吸附的影响很大,Cu2+初始浓度在120 mg/L,5.0<pH<7.0时吸附较好;随着吸附时间的增加,单位吸附量也增加,8 h时基本达到吸附平衡.

Fe_3O_4/聚苯乙烯-丙烯酸磁性微球的制备与表征

在Fe3O4磁流体存在下进行双层表面活性剂改性,采用改进的乳液聚合法制备了以苯乙烯和丙烯酸的共聚物为壳的磁性高分子微球。在扫描电镜下观察磁性微球的粒径为250nm左右;通过红外光谱(FT-IR)、XRD、热重分析等手段表征了磁性微球的组成成分、结构的变化以及Fe3O4磁性含量。实验表明,在优化的实验条件下,可以制得磁含量高达32%的磁性复合微球。

PEI-b-PLA/Fe_3O_4磁性复合微球的制备及其性能表征

分别采用化学共沉淀法和开环聚合法合成了Fe3O4纳米粒子和星状聚合物PEI-b-PLA,然后采用自组装的方法合成了磁性复合微球PEI-b-PLA/Fe3O4。扫描电镜分析表明磁性复微球的粒径约为10nm,粒径大小主要取决于Fe3O4纳米粒子的粒径。热性能分析表明,PEI-b-PLA/Fe3O4复合微球的聚合物含量为6.6%。产物中Fe3O4含量较高。磁性能分析和紫外分析表明,磁性复合微球PEI-b-PLA/Fe3O4和聚合物PEI-b-PLA一样,可以包裹客体分子,同时具有超顺磁性。

微波辐射法制备Fe_3O_4/P(MMA-AMPS)磁性微球

采用微波辐射法制备了油酸(OA)表面修饰的Fe_3O_4颗粒,透析后得到稳定的Fe_3O_4磁流体。在Fe_3O_4磁流体和十二烷基硫酸纳(SDS)的存在下,以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,采用微波辐射乳液聚合法制备了MMA-AMPS共聚物包覆Fe_3O_4磁性高分子微球,并对磁性高分子微球的形态与结构进行了表征,测定了磁性高分子微球的粒径、磁含量和饱和磁化强度。结果表明:在优化聚合反应条件下,通过微波辐射乳液聚合法可制备出粒径为0.25~0.50μm,饱和磁化强度为4.2emu·g-1的磁性高分子微球。

磁性PLA-Fe_3O_4复合微球制备及其对茜素红的脱除研究

采用化学共沉淀法制备了纳米级Fe3O4磁性粒子,以油酸钠改性后的磁性Fe3O4粒子作为模板,以一次性聚乳酸(PLA)饭盒作为聚乳酸原料,采用溶剂扩散法制备了磁性PLA-Fe3O4复合微球.利用扫描电镜、红外光谱仪及热重分析仪对所得产物的形貌、组成和含量进行了表征.以茜素红(AR)模拟染料废水,探讨了磁性PLA-Fe3O4复合微球对染料茜素红的脱除效率,研究了吸附时间,磁性PLA-Fe3O4复合微球的用量,溶液的pH及溶液的初始浓度等因素对茜素红脱除效率的影响.结果表明:磁性PLA-Fe3O4复合微球的用量为25mg、pH为4.3、吸附时间为2h、溶液起始浓度为19mg/L时吸附率可达90%以上.

荧光磁性纳米微球Dy：Fe3O4／PHEMA-Tb的制备与表征

采用改进化学共沉淀法制备了镝掺杂铁氧体磁流体,然后以甲基丙烯酸-2-羟基乙酯为单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用光化学方法在Dy∶Fe3O4磁流体中制备了磁性聚甲基丙烯酸-2-羟基乙酯(PHEMA)微球,进而合成了含有稀土元素Tb的荧光磁性高分子微球。用振动样品磁强计(VSM)、光子相关光谱(PCS)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重-差热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)和全功能荧光光谱(FLS)等技术对微球的性能进行了表征,并与文献[5]中Fe3O4/PHEMA-Tb进行了对比分析。结果表明,荧光磁性高分子微球粒径为22.8 nm,比饱和磁化强度为68.1emu/g,变异系数为3.7%,具有超顺磁性和荧光性,分散性好,呈圆球形。

PLLA-PEG-PLLA/Fe_3O_4磁性微球的制备及性能

以聚乙二醇为引发剂,L-丙交酯为单体,开环聚合得到聚乳酸-聚乙二醇三嵌段共聚物(PLLA-PEG-PLLA),采用溶剂挥发法制备了PLLA-PEG-PLLA/Fe_3O_4磁性微球,并通过扫描电镜对其形态进行了表征。利用振动样品磁强计和Tg研究了微球的磁含量和磁性能,结果发现,相同粒径不同磁含量的磁性微球,磁含量越高,升温速率越快,当磁含量为70.57%时,升温速率最快,能达到磁热疗的有效温度42℃。对于磁含量相同,粒径不同的微粒,粒径越小,升温速率越快,粒径约为10μm时升温速率最快。

Fe3O4／聚苯乙烯磁性微球的合成与表征

用化学共沉淀法合成了Fe3O4纳米微粒,并用双层表面活性剂对其进行表面修饰,得到了以水和乙醇为分散介质的磁流体。在磁流体的存在下,用改进的乳液聚合方法合成了Fe3O4/聚苯乙烯磁性微球。X射线衍射研究表明,Fe3O4纳米微粒的平均粒径约为10 nm;在透射电镜下观察磁性微球的粒径在140 nm左右;并用红外光谱和热失重方法表征了复合微球的化学成分及其所含Fe3O4的百分数。阐述了双层表面活性剂改性的机理,并对聚合过程中单体、磁流体及引发剂的用量的影响进行了讨论。

空心超顺磁性Fe_3O_4纳米微球的制备与表征

利用聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物F127作为模板采用共沉淀法制备了空心超顺磁性Fe3O4纳米微球并用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行了表征,纳米微球的大小为55-75nm,壳的厚度为7nm左右,颗粒大小均匀、在水溶液中分散良好.

热解-还原法制备单分散Fe_3O_4亚微空心球

在用模板法水解FeCl3制备单分散聚(苯乙烯-共-丙烯酸)/Fe2O3[P(St-co-AA)/Fe2O3]核壳粒子的基础上,于N2环境下热解内核直接得到了单分散的磁性Fe3O4亚微空心球.用透射电镜(TEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)表征并测试了空心微球的结构形貌、成分以及静磁性能.结果表明,P(St-co-AA)/Fe2O3核壳粒子在热处理过程中,由于内核热解生成的有机小分子将Fe2O3壳层同时还原为Fe3O4,从而生成了粒径和壁厚均匀的单分散Fe3O4亚微空心球.该空心微球在室温下的饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力分别为50.91A·m2·kg-1、3.97A·m2·kg-1和2.33kA·m-1.

化学修饰对Fe_3O_4磁性微球性能的影响

采用部分还原沉淀法制备了Fe_3O_4磁性微球,并用硅烷偶联剂对其进行了表面修饰。利用X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、红外光谱(IR)和分光光度计等手段对其结构和性能进行了表征和测量,研究了硅烷偶联剂对磁性纳米微球性能的影响。结果表明,修饰后的磁性纳米微球具有良好的分散性和磁响应性,并且在强酸环境中具有良好的稳定性。经不同硅烷偶联剂修饰后的微球表面可带有-OH,-NH_2,-NH,-C=O,-C=C等多种有机功能基团。

超临界法制备多孔纳米Fe3O4/SiO2复合磁性微球及性能

为了制备具有纳米多孔结构的磁性复合微球,采用正硅酸四乙酯(TEOS)和金属氯盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体,通过溶胶凝胶法制备将Fe3O4纳米颗粒分散于SiO2基体中的Fe3O4/SiO2磁性纳米复合微球,并用超临界干燥法对其进行干燥。利用X线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)和振动试样磁场计(VSM)等分析测试手段对合成的材料进行性能表征。结果表明:复合粒子包覆完好、性能优良、分散性良好,制备颗粒的粒径为30 nm,比饱和磁化强度为84.09 A.m2/kg。

SiO_2表面包覆对Fe_3O_4磁性微球性能的影响

采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子;用柠檬酸钠进行表面修饰得到在水相中稳定分散的Fe3O4溶胶。以Fe3O4磁性纳米粒子为种子,用碱催化正硅酸四乙酯水解、缩合制备了粒径和磁性可控的核壳结构的Fe3O4@SiO2复合微球。通过FT-IR,XRD,TEM,VSM和古埃磁天平对Fe3O4@SiO2复合微球进行表征。研究了SiO2包覆对Fe3O4@SiO2复合微球性能的影响。

磁性聚苯乙烯(Fe_3O_4/PS)微球合成的影响因素分析

以共沉淀法制备的Fe3O4纳米颗粒作为磁核,用聚乙二醇(PEG)为分散剂,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,苯乙烯为单体,在乙醇/水混合溶剂中,采用分散聚合法制备出聚苯乙烯磁性高分子微球.研究聚合温度、Fe3O4用量、引发剂用量、分散剂用量以及乙醇/水比例等反应条件对聚合物磁性微球粒径和磁性能的影响,找出的最佳工艺参数为:单体用量为15 mL,Fe3O4用量为0.5 g,引发剂与单体的质量比为10∶1 000,醇水体积比为45/50,分散剂PEG用量为25 g,最佳反应温度为75℃.

羧基化Fe_3O_4磁性纳米微球的制备及表征

采用化学共沉淀法制备纳米Fe3O4,油酸包覆,高锰酸钾氧化,修饰得到羧基功能化的亲水性磁性纳米复合粒子。通过XRD、TEM、傅里叶红外光谱仪等方法对纳米复合粒子的形态、结构及磁性能进行了研究。结果显示:修饰前后的纳米粒子粒径基本无变化,粒径20nm左右。纳米复合粒子的磁性能表现出超顺磁性,矫顽力减小为0,羧基化磁性纳米粒子可在pH=7.4的磷酸缓冲液中形成稳定分散的磁流体。