柑橘皮提取液绿色合成纳米Fe3O4及其吸附水中孔雀石绿的性能研究

以柑橘皮提取液为还原剂和稳定剂,绿色合成Fe3O4纳米材料,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射图谱(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等手段对材料进行表征,并考察了其对孔雀石绿(MG)的吸附性能。结果表明:绿色合成纳米Fe3O4呈不规则圆球体,分散性和结晶度较好。在投加量为1.0 g/L、初始pH为4、温度为25℃、初始浓度为20 mg/L时,对孔雀石绿的吸附率达到95.33%。纳米Fe3O4对MG的吸附过程分别符合准二级动力学方程和Langmuir等温方程。热力学研究表明,纳米Fe3O4吸附MG是自发吸热过程。绿色合成纳米Fe3O4重复利用4次吸附率仍在70%以上。

基于Fe_3O_4-Au磁性纳米粒子及碳纳米管修饰电极的对氧磷生物传感器研究

采用化学共沉淀技术制备磁性Fe3O4-Au纳米粒子复合物（Fe3O4-AuNPs）,并以此磁性纳米复合物和碳纳米管（CNTs）构建用于快速检测对氧磷的乙酰胆碱酯酶（AChE）生物传感器。通过磁力作用将Fe3O4-AuNPs纳米粒子固定在自制的磁铁/玻碳电极（MGCE）上,并以此作为AChE的载体。分别通过X射线衍射、振动样品磁强和透射电镜表征了磁性纳米粒子复合物Fe3O4-AuNPs的成分、磁性及其形貌特征。利用电化学交流阻抗（EIS）、循环伏安法和微分脉冲伏安法（DPV）表征了自制的MGCE修饰电极以及生物传感器（AChE/Fe3O4-AuNPs/CNTs/MGCE）的电化学特征,建立了用该生物传感器微分脉冲伏安法检测对氧磷的方法。在最佳实验条件下,酶抑制率与对氧磷浓度的对数在3.6×10-6～2.9×10-2mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.6×10-7mol/L。用提出的方法对实际水样中的对氧磷进行加标回收实验,回收率为98.0%～107%。

不同形貌Fe_3O_4纳米粒子的氧化沉淀法制备与表征

用一种方法成功合成出了球体、四方体、八面体、不规则多面体、三角形和不规则颗粒等六种具有不同形貌的Fe3O4纳米粒子,通过扫描电子显微镜(SEM)表征了粒子形貌。试样经过X-射线衍射(XRD)表征具有尖晶石结构,且结晶良好。经震动样品磁强计(VSM)测定,各种形貌的Fe3O4纳米粒子都具有良好的磁性,其中八面体形貌的Fe3O4纳米粒子的饱和磁化强度达到86.56emu·g-1,剩磁为10.64emu·g-1,矫顽力为138Oe。讨论了不同形貌的Fe3O4纳米粒子的形成机制,得出了晶核的生长环境对纳米粒子的形貌有重要影响的结论。

强磁性Fe_3O_4纳米粒子的制备及其性能表征

采用共沉淀法在无N2气保护下制备了比饱和磁化强度达到75 9emu g的强磁性Fe3O4纳米粒子。在用NaOH溶液沉淀Fe3+和Fe2+混合溶液的过程中,考察了n(Fe2+)∶n(Fe3+)、晶化时间、晶化温度、总铁浓度和NaOH溶液浓度等条件对Fe3O4纳米粒子的粒径分布及磁性的影响。当n(Fe2+)∶n(Fe3+)=5 5∶1 0,晶化时间为2h,晶化温度为50℃时,Fe3O4纳米粒子磁性最佳。所制得的Fe3O4粒子为结晶完整、具有较高纯度和粒径分布均匀的立方体形纳米颗粒;其相变温度随着Fe3O4纳米粒子粒径的减小而降低。Fe3O4纳米粒子的等电点约为pH=7 2。

Fe_3O_4磁性纳米粒子的超声包金及其表征

超声条件下,在乙醇分散的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)功能化的磁性Fe3O4纳米粒子和四氯合金酸的混合溶液中滴加柠檬酸钠,成功地制备了磁性Fe3O4/Au复合纳米粒子.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、紫外吸收可见光谱(UV-Vis)、带有电子能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、光电子能谱(XPS)、超导量子干涉仪(SQUID)等方法,对复合粒子的形态、结构、组成以及磁学性质进行了表征.结果表明:在此条件下制得的复合粒子粒径在30 nm左右,室温下磁化强度可达63 emu/g.

Fe_3O_4/P(NaUA-St-BA)核-壳纳米磁性复合粒子的合成与表征

以表面包敷有反应型的表面活性剂NaUA(十一烯酸钠)的Fe3O4磁性胶体粒子为种子,运用无皂乳液聚合方法原位制备出Fe3O4P(NaUAStBA)核壳纳米磁性复合粒子.Fe3O4磁性胶体粒子的粒径为10nm左右.IR和TG结果分析表明,苯乙烯、丙烯酸酯和NaUA在Fe3O4粒子的表面发生了聚合反应,形成P(NaUAStBA);TEM和激光粒度分析仪测试结果显示,Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有核壳结构而且粒子分布均匀、平均粒径60nm;TG测试的结果表明,NaUA在Fe3O4粒子的包覆率为13.83%,P(NaUAStBA)共聚物的包覆率71.85%;振动样品磁强仪(VSM)测试的磁滞回线则表明由无皂乳液聚合得到的Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有超顺磁性,可避免磁性微球在磁场中的团聚.另外,合成的磁性胶乳可稳定存放数月.

强磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子的制备及其性能研究

本文采用液相沉积法制备出了满足免疫磁珠用磁核的粒径和磁性要求的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子。考察了不同的制备条件对复合粒子的粒径和磁性能的影响,并借助不同的分析测试手段对复合粒子的性能进行表征。结果表明:该复合粒子的最佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol·L-1,Fe3O4/TEOS物质的量的比为5∶1,反应温度为50°C,搅拌速度为800rpm;在此实验条件下制得的复合粒子的平均粒径在20nm左右,呈球形且分散较均匀,比饱和磁化强度为60.5emu·g-1。

不同形貌的Fe_3O_4微-纳米粒子的溶剂热合成

以FeCl3.6H2O为铁源,乙二醇或1,2丙二醇为溶剂,聚乙二醇(PEG)为表面活性剂,NaOH或KOH为碱源,采用溶剂热法制备了具有亲水性、分散性好、超顺磁性和形貌各异的Fe3O4微-纳米颗粒,并对其形貌、结构和磁性进行了表征.结果表明,产物均为立方晶系Fe3O4,其颗粒尺寸在20～600 nm范围内可调.考察了碱源的种类和用量、反应时间及溶剂等对产物形貌的影响,其中碱的用量影响最大.本文对不同形貌Fe3O4的形成过程进行了探讨,并提出了合理的解释.所得Fe3O4粒子在室温下呈现超顺磁性,可以初步满足在生物医学中应用的要求.

新型磁性Fe_3O_4/EDTA复合纳米粒子的制备及性能研究

采用氨羧络合剂EDTA对纳米磁性Fe3O4粒子进行表面改性,制备出能够螯合金属离子和放射性核素离子的磁性Fe3O4/EDTA复合纳米粒子.用X射线衍射、红外光谱、透射电子显微镜、光电子能谱、振动样品磁强计和原子吸收光谱对复合粒子进行了表观形貌、结构、磁学及螯合性能表征.结果表明,纳米磁性Fe3O4和EDTA之间能够有效地以化学键合方式进行复合.改性后,Fe3O4/EDTA纳米复合粒子可以对包括放射性金属离子在内的多种金属离子具有良好的络合效果.

液相沉积法制备磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子

采用液相沉积法在磁性Fe3O4纳米粒子的表面包覆了一层SiO2膜,制备磁性较强的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子,采用IR、XPS、XRD、TEM、VSM等方法对复合粒子的性能进行了表征。结果表明:复合粒子的较佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol/L,Fe3O4与TEOS物质的数量比为5:1,反应温度为50℃,搅拌速度为800r/min;在此条件下制得的复合粒子的粒径在20nm左右,比饱和磁化强度为60.5emu/g,呈球形且分散均匀。

羧甲基化壳聚糖-Fe_3O_4纳米粒子的制备及对Zn^(2+)的吸附行为

以共沉淀法制备纳米Fe3O4通过在颗粒表面接枝羧甲基化壳聚糖(CMC),制备一种新型磁性纳米吸附剂,用透射电镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)等对其进行了表征,并考察了吸附剂对Zn2+的吸附性能．结果表明,制备的磁性纳米吸附剂平均粒径18 nm,粒子中CMC的含量约5％．该吸附剂对Zn2+吸附速率很快,在2 min内基本达到平衡,能有效去除Zn2+等温吸附数据符合Langmuir模型,饱和吸附容量为20.4 mg·g-1,吸附常数为0．0314 L·mg-1．热力学计算表明吸附为放热过程,焓变为-5．68 kJ·mol-1．

CuTAPc-Fe_3O_4纳米复合粒子及其漆酶固定化研究

漆酶的固定化研究对基于漆酶催化的光纤生物传感器具有十分重要的意义.制备了四氨基酞菁铜(CuTAPc)-Fe3O4纳米复合粒子,并用红外(IR)、场发射扫描电镜(FEG-SEM)、X射线衍射(XRD)、能谱、粒径仪等对其进行了表征.结果表明形成了以CuTAPc包覆在Fe3O4纳米粒子表面的纳米复合粒子,粒子呈现不规则球形,且分布均匀,粒子平均粒径在50nm左右.用此纳米复合粒子通过戊二醛交联法固定了漆酶,固定后的酶比游离酶具有更好的贮存稳定性及操作稳定性.这为研制高性能的光纤生物传感器打下了较好的基础.

Fe_3O_4磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的可控制备及结构与性能表征

首先利用高温分解法制备了粒径为18nm的Fe3O4磁性纳米粒子,并进行羧基化修饰,然后与聚乙烯亚胺(PEI)化学修饰的氧化石墨烯进行交联反应,得到磁功能化的氧化石墨烯(MGO)复合材料.研究了氧化石墨烯片上的磁性纳米粒子的可控负载及其对复合材料磁性能的影响.利用透射电子显微镜(TEM),原子力显微镜(AFM),X射线衍射(XRD),傅里叶变换红外(FT-IR)光谱,热重分析(TGA),振荡样品磁强计(VSM)等手段对MGO复合材料的形貌,结构和磁性能进行了表征.结果表明,我们发展的MGO复合材料的制备方法具有简单、可控的优点,所制备的MGO复合材料具有较高的超顺磁性.该类磁性氧化石墨烯复合材料有望在磁靶向药物、基因输运、磁共振造影以及磁介导的生物分离和去除环境污染物等领域获得广泛的应用.

纳米Fe_3O_4/聚苯胺复合粒子的制备及其在交变磁场下的发热性能

用水解沉淀法合成了纳米Fe3O4粒子,并在其悬浮液中原位包覆聚苯胺,制备出纳米Fe3O4/聚苯胺复合粒子.研究了两种纳米粒子在交变磁场下的发热性能,对它们在定向集热治疗肿瘤中的应用前景进行了评价.纳米Fe3O4粒子的粒径为10～30 nm,表面包覆聚苯胺后,复合粒子的粒径为30～50 nm.纳米Fe3O4粒子的比饱和磁化强度为50.05 Am2/kg,矫顽力为10.9 kA/m;纳米Fe3O4/聚苯胺复合粒子的比饱和磁化强度为26.34 Am2/kg,矫顽力为0.在10 mg/mL的生理盐水悬浮液中,在外加交变磁场作用30 min后,纳米Fe3O4粒子悬浮液的温度为63.6℃,纳米Fe3O4/聚苯胺悬浮液的温度为52.4℃,二者均达到了医学上定向集热治疗肿瘤用热籽的发热要求,是很有应用前景的医用纳米材料.

Fe_3O_4/C纳米粒子的制备及其对水中罗丹明B的去除

采用溶剂热-水热法合成了碳覆盖的Fe3O4纳米粒子Fe3O4/C,利用扫描电镜(SEM)与红外光谱(FT-IR)对其进行了表征,并研究了其对水中罗丹明B的吸附性能.系统考察了吸附动力学、吸附等温线、吸附剂用量对吸附性能的影响.Fe3O4/C对罗丹明B的吸附在3 h内即可达到平衡,最大吸附量可达13.23 mg.g-1.分别用Langmuir和Freundlich吸附模型解释了Fe3O4/C对罗丹明B的作用机理,吸附反应过程符合准二级动力学方程.结果表明,该吸附剂具有良好的磁效应和吸附性能,可快速去除罗丹明B,去除率高达90%以上;吸附剂可重复利用,成本低,具有环境友好的优势.

Fe_3O_4表面原位引发可控/“活性”聚合制备磁性聚苯乙烯纳米粒子

采用化学共沉淀方法合成了Fe3O4纳米粒子,用3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(3-MPS)对其进行表面接枝修饰,然后以苯乙烯(St)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基(HTEMPO·)为稳定自由基介质,采用可控“/活性”自由基聚合技术在修饰后的Fe3O4纳米粒子表面原位引发聚合,制备了粒径小、分布窄、磁含量高的磁性聚苯乙烯(PS)纳米粒子.X射线衍射(XRD)研究表明,所合成的Fe3O4粒子为尖晶石结构.凝胶渗透色谱(GPC)分析表明,聚苯乙烯的分子量与反应时间呈较好的线性关系.透射电镜(TEM)观察表明,所制备的磁性聚苯乙烯纳米粒子的粒径在20-30nm之间.热重(TG)分析得到磁性聚苯乙烯纳米粒子的磁含量为62.6%.振动样品磁强计(VSM)测试结果表明,磁性聚苯乙烯纳米粒子的比饱和磁化强度为31.7emu·g-1,呈现单磁畴结构.

Fe_3O_4纳米粒子的制备与超顺磁性

采用红外光谱、X射线衍射、透射电子显微镜和振动样品磁强计对用化学共沉淀法制备出的纳米Fe3O4粒子进行了形貌、结构及磁性能表征。其中,红外和XRD测试结果表明制备出的Fe3O4粒子的物态和晶相结构;透射电子显微镜照片表明制备出的纳米四氧化三铁成球性好,且大部分四氧化三铁粒子的粒径在10nm左右;磁化曲线表明制备出的Fe3O4粒子无剩磁和矫顽力,具有超顺磁性。并且,将制备出的纳米Fe3O4粒子和块状Fe3O4的磁性能进行对比,探讨了Fe3O4由块状的亚铁磁性向纳米级的超顺磁性转变的原因。

Fe_3O_4@SiO_2磁性纳米粒子的制备及表征

用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0nm的Fe3O4磁性纳米粒子,并用盐酸溶液(1mol/L)对其进行酸化处理,然后利用反相微乳液法,在OP-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反相微乳体系中制备出Fe3O4@SiO2磁性纳米复合粒子.利用X射线衍射(XRD)仪,透射电子显微镜(TEM),傅立叶-红外光谱仪(FT-IR)和振动样品磁强计(VSM)对复合粒子进行表征.结果表明:SiO2成功包覆在Fe3O4磁性纳米粒子表面,制得的复合粒子平均粒径为25.0nm,呈球形且分散均匀,包覆后饱和磁化强度有所下降,但矫顽力仍趋近于零,显示超顺磁性.

基于Fe_3O_4@Au磁性纳米粒子修饰丝网印刷电极的微囊藻毒素免疫传感器研究

将核壳型Fe3O4@Au磁性纳米粒子修饰在丝网印刷工作电极表面,再通过纳米金和微囊藻毒素-(亮氨酸-精氨酸)抗体(anti-MCLR)之间的吸附作用,将抗体固定于电极表面,以牛血清白蛋白(BSA)封闭非特异性吸附位点,制得了检测MCLR的电流型免疫传感器。该传感器基于直接竞争的免疫分析模式,以辣根过氧化物酶偶联的微囊藻毒素(MCLR-HRP)为标记物,用差分脉冲伏安法检测微囊藻毒素,在优化的实验条件下,此免疫传感器响应的峰电流值与微囊藻毒素浓度在0.79～12.9μg/L范围内呈良好的线性关系,检测限为0.38μg/L。对实际水样进行了微囊藻毒素的加标回收实验,回收率在95%～107%之间。此免疫传感器具有测定速度快、灵敏高、携带方便等优点。

Fe_3O_4磁性纳米粒子表面修饰研究进展

表面修饰Fe_3O_4磁性纳米粒子因具有优异的磁学特性、良好的生物相容性和丰富的化学反应可选择性,在生物医药领域如磁共振成像、组织修复、免疫测定、热疗、药物传递和细胞分离中显示了巨大的应用潜力。Fe_3O_4磁性纳米粒子的表面修饰主要包括以下3类:①有机小分子修饰,主要是偶联剂和表面活性剂修饰;②有机高分子修饰,包括天然生物大分子、合成高分子以及两者复合修饰;③无机纳米材料修饰,主要是SiO_2、Au和Ag修饰。并就这三大方面的研究进展做了综合概述。