高振密球形FePO_4·XH_2O的合成研究

以硝酸铁和磷酸为原料,用浓碱溶液调节反应pH值,合成化学式为FePO4.X H2O的磷酸铁。研究液相沉淀法合成FePO4.X H2O的机理,以及反应pH值、温度、时间等因素对FePO4.X H2O合成的影响。用扫描电镜对FePO4.X H2O进行表面形貌结构表征。结果表明:在溶液pH=2.0,60℃反应15 h后合成由纳米微晶团聚而成的球形FePO4.X H2O,振实密度可高达1.3 g/cm3以上;以其为铁源合成的磷酸铁锂振实密度高达1.4 g/cm3以上,首次放电比容量155.3 mAh/g,首次效率高达97%,具有良好的电性能。

球形NH_4FePO_4·H_2O的制备

以柠檬酸铵作络合剂通过控制结晶法制备了的球形NH_4FePO_4·H_2O,用扫描电镜观察了颗粒的形貌和分布。通过研究加料方式、反应温度、滴加速度、搅拌速度、反应物浓度等对颗粒形态的影响,得到了制备球形NH_4FePO_4·H_2O的最佳工艺条件。

水浴法合成3D“微纳结构”FePO_4·2H_2O

为同时提高电极材料的电化学性能和振实密度,通过以廉价的Fe(NO_3)_3·9H_2O为铁源,以十二烷基硫酸钠为表面活性剂,在100℃水浴条件下反应24 h,合成了自组装的3D"微纳结构"FePO_4·2H_2O纳米材料。对其进行XRD、SEM分析,结果显示该材料为纯的FePO_4·2H_2O,其形貌为由长100 nm、厚50 nm的纳米片自组装而成直径约2μm的近球状结构。该结构有利于综合锂离子电池正极材料中纳米材料导电性好、微米材料振实密度高的优点,为电极材料的研发提供有利借鉴。

球形LiFePO_4的制备及电化学性能

以(NH4)3C6H5O7为络合剂,通过控制结晶法制备了球形NH4FePO4.H2O,并研究了反应温度、滴加速度、搅拌速度和反应物浓度等对颗粒形态的影响。以球形NH4FePO4.H2O为前驱体,制备了球形LiFePO4,振实密度达1.08 g/cm3。充放电测试结果表明:样品在0.05C下的首次放电比容量为77.3 mAh/g;在0.05C、0.10C和0.50C下分别循环20次后,样品的放电比容量分别为77.2 mAh/g、54.7 mAh/g和42.7 mAh/g。

复合金属掺杂的LiFePO_4/C复合材料的制备与电化学性能研究

以超声波辅助沉淀法合成的纳米级球形FePO4·2H2O为原料,采用碳热还原法制备了复合金属掺杂的LiFePO4/C复合材料。通过X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),恒电流充放电测试,循环伏安和交流阻抗测试表征了FePO4·2H2O和LiFePO4/C的物相、结构和电化学性能。结果表明,溶液浓度为0.1 mol/L时制备的FePO4·2H2O为分布均匀的纳米级球形颗粒。复合金属掺杂显著提高了LiFePO4的放电比容量,Ni和Nb复合掺杂的LiFePO4/C复合材料表现出了最佳的电化学性能,0.1 C倍率条件下首次放电容量158.8 mAh/g,1 C倍率下首次放电容量150.2 mAh/g,100次循环后容量保持率分别为98.30%和97.8%。Ni和Nb复合掺杂后提高了LiFePO4的锂离子扩散速率和电导率。

H_2O_2氧化法制备Fe_3O_4纳米颗粒及与共沉淀法制备该样品的比较

在近中性条件下,利用H2O2氧化Fe(OH)2胶体成功制备了Fe3O4纳米颗粒.分别利用透射电镜(TEM),x射线衍射仪(XRD),振动样品磁强计(VSM)和超导量子干涉仪(SQUID)对样品的形貌,结构,宏观磁性进行了表征和测量.TEM图像表明样品为球形颗粒,直径大小约18nm,且分布较均匀.XRD结果表明样品为立方尖晶石结构.穆斯堡尔谱测量表明样品室温下对应两套六线谱,样品的晶体结构存在缺陷,内磁场略小于块体Fe3O4的值.宏观磁测量表明样品的饱和磁化强度可达67×10-3A·m2g,在20K出现了Verwey转变.选择该法制备的Fe3O4纳米颗粒与共沉淀法得到的样品作了磁性比较.宏观磁测量表明共沉淀法制备的样品在外磁场为1T时仍未饱和,磁化强度仅为46×10-3A·m2g,在178K出现了超顺磁转变温度,且在测量温度范围内没有发现Verwey转变.