Si(001)基片上的FePt薄膜性质

磁力显微镜针尖涂层是当下研究的热门,本文在Si(001)基片上生长FePt并研究其性质。控制热处理温度可有效调配L10-FePt与A1-FePt比例,进而控制矫顽力。针对MgO与FePt共溅射与分层溅射对矫顽力的影响进行分析。为非磁性物质嵌入磁性涂层控制矫顽力的方式提供参考。

Cu含量对FePt薄膜退火温度的影响

采用共溅射方法在玻璃基片上制备了(FePt)1-xCux合金薄膜,FePt合金中添加Cu可以有效降低退火温度,(FePt)1-xCux(x=19.5%)在350℃退火后可以使面内矫顽力Hc∥达到200kA/m,垂直矫顽力Hc⊥达到280kA/m左右,而纯FePt仅有几千A/m。X射线衍射结果表明退火后形成的FePtCu三元合金是降低退火温度的主要原因。剩磁曲线分析表明Cu的加入不能明显降低晶粒间交换耦合作用。(FePt)1-xCux在400℃退火可以得到10-24m3的磁激活体积。

磁控溅射法制备的FePt薄膜的结构与性能

采用磁控溅射法在单晶Si(100)基片上制备了一系列FePt薄膜,研究了膜厚、退火温度和时间、Fe/Pt原子比对薄膜结构和磁性能的影响。研究表明,薄膜的有序度与膜厚有着密切的关系,厚度越厚,薄膜的有序化程度越高,矫顽力越高。退火温度的升高和退火时间的延长均可以使薄膜的矫顽力增高。富Fe的薄膜具有相对较高的有序度,Fe/Pt原子比为55:45时,有序化程度最高,矫顽力最高,平行方向的矫顽力为14.2 kOe。Fe/Pt原子比为50:50的薄膜,(001)垂直取向在膜厚为20 nm时获得。

Ag衬底层对FePt薄膜结构和性能的影响

采用磁控溅射方法在自然氧化的单晶Si(100)衬底上制备了双层结构的FePt-X/Ag(X=Ag或Pt)薄膜。以20nm厚的Ag做衬底,可以制备出易磁化轴垂直基片的FePt合金薄膜;Ag在FePt薄膜中优先团聚,不利于控制FePt晶粒的长大,调整Pt的含量可以控制热处理过程中FePt薄膜的晶粒尺度;通过XRD、TEM、VSM对薄膜样品的结构、晶粒尺寸的观察和磁性检测,我们认为FePt合金薄膜有序化转变的最佳热处理温度在400℃;经过500℃热处理,薄膜软硬磁耦合较好,晶粒尺寸约为100nm,有最大的矫顽力1.04×106A/m。

磁场热处理对FePt薄膜结构和磁性的影响

采用磁控溅射方法在表面氧化的Si(100)基片上制备了厚为70nm的FePt薄膜,在不同温度下于磁场中进行热处理,利用X线衍射仪、振动样品磁强计和原子力显微镜对样品进行分析,研究磁场热处理对FePt薄膜结构和磁性的影响。结果表明:磁场热处理有助于FePt薄膜的无序-有序相转变,在0.4MA/m磁场中,经过500℃热处理的FePt薄膜的有序化程度提高,平行和垂直膜面的矫顽力增大;磁场热处理能够抑制磁性颗粒的团聚,使薄膜中的磁性颗粒分布均匀,薄膜表面的粗糙度降低。

两电极电化学沉积法制备FePt薄膜

采用电化学沉积法制备FePt薄膜。将氯铂酸、氯化亚铁按一定比例混合成溶液100 mL,调pH值为2.5,倒入三口烧瓶中,调节脉冲电源参数制备FePt薄膜,并通过XRD、SEM、VSM等研究薄膜的微观结构以及宏观磁性能。XRD分析表明,所制备的FePt薄膜具有面心立方(fcc)结构,在550℃热处理后转变为面心四方(fct)结构;SEM观察显示,薄膜表面颗粒呈类球形,其厚度约为5μm;VSM测试表明,所制备的FePt薄膜矫顽力趋近于0,呈现超顺磁性,热处理后其矫顽力为150 Oe,饱和磁化强度为30.78 emu/cm3。

Pt缓冲层厚度对FePt薄膜合金相转变和磁性能的影响

利用磁控溅射法制备了具有Pt缓冲层的[FePt]50多层膜。通过X射线衍射(XRD)分析和磁性测量研究了不同缓冲层厚度对样品微结构演变和磁性能的影响。结果表明,随着Pt缓冲层厚度(t≤8.6nm)的增加,薄膜合金的有序化温度明显降低,晶粒尺寸逐渐减小;FePt薄膜样品点阵常数c/a的比值逐渐减小,有序度参数S逐渐增大;同时样品的矫顽力也随着缓冲层厚度的增加而增大,在425℃退火的样品,其矫顽力由缓冲层厚度t=0时的398kA/m增加到t=8.6nm时的523kA/m(接近无缓冲层样品在500℃退火的值),平均变化率为14.53kA·m-1/nm,有效地降低了样品的退火温度;与此同时,剩磁比逐渐减小,从0.68减少到0.56。

氧化物隔离对Si基片上生长L1_0相FePt薄膜磁性的影响

用MgO和SiO_2两种氧化物将FePt薄膜与Si(100)基片隔离,分析隔离层在FePt层发生A1→L1_0转变过程中的作用,寻找用Si母材涂敷L1_0-FePt磁性层来提高磁力显微镜针尖矫顽力的合理方案.采用磁控溅射法在400?C沉积Fe Pt薄膜,在不同温度进行2 h的真空热处理,分析晶体结构和磁性的变化.结果表明:没有隔离层,Si基片表层容易发生扩散,50 nm厚FePt薄膜的矫顽力最大只有5kOe(1 Oe=10~3/(4π)A·m^(-1));而插入隔离层,矫顽力可以超过10 kOe;MgO在Si基片上容易碎裂,热处理温度不能高于600?C,用作隔离层,FePt的最大矫顽力为12.4 kOe;SiO_2与Si基片的晶格匹配更好,热膨胀系数差较小,能承受的最高热处理温度可以超过800?C,使得Fe Pt的矫顽力可以在5 kOe到15 kOe范围内调控,更适合用于制作矫顽力高并可控的磁力显微镜针尖.

沉积厚度对L1_0-FePt薄膜(001)织构和磁性的影响

采用直流磁控溅射方法在表面氧化的Si(001)基片上制备不同厚度的FePt薄膜,并利用原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)表征样品的形貌、结构和磁性.结果表明:将薄膜样品在H2气氛中经600℃退火1h,得到了L10-FePt薄膜;薄膜具有(001)织构或明显的(001)取向生长,随着沉积厚度的增加,FePt的晶粒尺寸变大,样品的有序化程度增大,(001)取向生长呈减弱的趋势;样品均具有明显的垂直磁各向异性,随着薄膜厚度的增加,平行膜面矫顽力增大,垂直膜面矫顽力先增大后减小,当沉积厚度为10nm时,样品的垂直磁各向异性最佳.

膜厚对FePt薄膜择优取向生长和磁性能的影响

采用直流磁控溅射的方法在Si基片上制备了FePt薄膜,研究了膜厚对FePt薄膜结构与磁性能的影响。结果表明:在600℃热处理1 h,FePt薄膜由无序的面心立方相向有序的面心四方相的转变基本完成;随着膜厚减小至40 nm,在没有缓冲层、不使用有取向衬底、不对基片加热的情况下,表现出明显的(001)择优取向,但膜越薄表面越容易出现空洞。磁性能测试表明,越薄的FePt薄膜的矫顽力越大,40 nm厚的薄膜的矫顽力可达到~15.9 kOe。膜厚的减小对FePt薄膜的择优取向生长和磁性能具有较大的提升作用。

Si(001)基片上制备的FePt薄膜的性质

磁力显微镜针尖涂层是当下研究的热门,文章重点研究FePt薄膜在Si(001)基片上的性质。MgO隔离层可以防止FePt与Si之间产生扩散。热处理温度的不同将导致薄膜中L10-FePt与A1-FePt的比例不同从而有效控制矫顽力。重点研究MgO与FePt共溅射和MgO与FePt分层沉积对矫顽力的影响。为非磁性物质嵌入磁性涂层控制矫顽力的方式提供了新的途径。同时也为磁力显微镜针尖涂层矫顽力的控制提供了新的方式。

添加AlN对FePt薄膜结构和磁性的影响

采用射频磁控溅射制备了FePt(50nm)和[FePt(2,3,5nm)/AlN(1nm)]n膜,之后在550℃退火30min,研究了周期数(n)和AlN含量对[FePt/AlN]n系列多层膜结构及磁性的影响.结果表明,多层膜的矫顽力和矩形比均在n=8时出现较大值;周期数的增大会引起晶粒尺寸的长大;AlN的加入不但可以抑制FePt粒子的长大,使晶粒体积(Vgrain)和磁激活体积(V*)趋于一致,而且还能有效地降低晶粒间交换耦合作用,并且AlN含量越大,晶粒间交换耦合作用的程度越弱.

FePtAg颗粒薄膜的制备及性能表征

采用磁控溅射方法在自然氧化的单晶Si(100)基片上制备了FePtAg颗粒薄膜。通过调整靶材的溅射速率、控制掺杂Ag元素的含量,选择适当的热处理工艺,获得了晶粒尺寸约5nm,分布均匀的FePt颗粒薄膜,矫顽力为3.2×105A/m,磁滞回线具有良好的矩形度,薄膜内部无交换耦合作用,适用于高密度磁记录介质材料。

强磁场退火对FePt薄膜结构与磁性能的影响

为减少FePt纳米薄膜退火过程中晶粒团聚长大,进行了在外加强磁场条件下的退火实验。对化学法制备的FePt纳米薄膜,经热处理后外加磁场,并使用X射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、振动样品磁强计表征薄膜的结构、晶粒尺寸和磁性能。实验发现:外加7.96MA.m-1磁场450℃退火,样品即开始有序化相变;外加7.96MA.m-1磁场600℃退火,样品有序度要高于常规退火样品;外加1.59～6.37 MA.m-1磁场550℃退火,样品晶粒明显细化、矫顽力明显提高。因此,强磁场退火能降低FePt薄膜有序化相变温度,提高有序度、细化晶粒和提高矫顽力。

L1_0有序FePt磁记录薄膜研究进展

L10有序FePt合金薄膜具有高磁晶各向异性能、高矫顽力、高磁能积、高居里温度和抗腐蚀能力强等优点,能够满足超高密度磁记录的要求,极有可能成为下一代超高密度磁存储介质。详细介绍了FePt薄膜近年来的研究成果,分析了降低FePt有序化温度,减小FePt颗粒的粒径,减弱晶粒间相互作用和控制其易磁化轴取向的方法,并对其应用前景作了分析。

C/FePt/Fe纳米薄膜的微结构和磁特性

利用超高真空磁控溅射方法制备了一系列不同C层厚度的C/FePt/Fe纳米薄膜,然后进行原位高温退火。应用X射线衍射仪(XRD)分析了样品的晶体结构,利用扫描探针显微镜(SPM)观测了表面形貌和磁畴结构,通过振动样品磁强计(VSM)测量了磁性。结果表明,薄膜的微结构和磁特性随C覆盖层厚度的变化有着非常显著的变化。C的加入使样品表面更加光滑,使10 nm厚的C覆盖层样品获得了0.3 nm的粗糙度和3.8 nm的颗粒尺寸。C覆盖层减弱了磁性颗粒间的磁偶极作用,同时减弱了磁性颗粒间的交换耦合作用,提高了L10织构的有序化程度,进而增大了样品的矫顽力,矫顽力达到了987 kA/m。

缓冲层Ta对FePt薄膜L1_0有序相转变及矫顽力的影响

制备了Ta/FePt/C系列多层膜,研究了样品在不同温度退火后的磁特性和微结构.实验结果表明,不同厚度的Ta缓冲层具有不同的微结构特征,显著影响FePt层的L10有序相的形成及相应的矫顽力.当Ta缓冲层较薄,Ta层为非晶态,且较为粗糙,由此使FePt在界面处产生较多的缺陷并导致较高密度的晶界,在退火过程中,受束缚相对较弱的非晶态的Ta原子比较容易沿FePt的缺陷和晶界处向FePt层扩散,使FePt在相变过程中产生的应力比较容易释放,同时,Ta在扩散过程中产生的缺陷,降低了FePt有序化的转变势垒,在较低温度下便形成有序相,因而在合适的Ta层厚度下(1—2nm),样品的矫顽力较之无Ta缓冲层的情形可增强数倍甚至一个数量级.随着Ta缓冲层厚度的增加,其粗糙度减小,随后晶态结构亦开始形成,Ta原子大多被自身晶格束缚,于是Ta缓冲层对FePt的有序相转变以及矫顽力的影响显著减小直至基本消失.

c轴垂直取向FePt薄膜的磁和磁光性能研究

采用直流磁控溅射的方法在氧化镁(100)单晶基板上生长了一系列c轴垂直取向的FePt薄膜,通过改变沉积时的基板温度,薄膜从Fe,Pt原子无序排列的面心立方结构逐渐变化到有序排列的L10相面心四方结构.在此基础上,系统研究了FePt薄膜的化学有序度对磁和磁光性能的影响.随着有序度的增加,FePt薄膜的磁晶各向异性能,以及沿垂直方向的矫顽力、剩磁比均增加,在基板温度高于530℃时制备的薄膜中的磁晶各向异性能超过1J/cm3.同时,还观察到有序FePt合金薄膜的磁光克尔光谱(克尔转角的大小和极值所对应的跃迁光子能量)随化学有序度的显著变化.

高压退火对FePt:Ag纳米薄膜的微结构和矫顽力的影响

采用直流磁控溅射技术在自然氧化的Si基片上生长厚度约为100nm的原始态FePt:Ag纳米复合薄膜,采用高压退火调控该薄膜的微结构和矫顽力。在873 K温度下,当退火压力从常压增加到0.6 GPa时,退火后所生成的L10-FePt薄膜的有序畴尺寸从d=19 nm减小到D=9 nm,FePt薄膜的晶粒尺寸从D=34 nm减小到D=13nm,且有序畴尺寸和晶粒尺寸分布的均匀性明显提高。随着退火压力的增加FePt:Ag薄膜的矫顽力降低,因此,高压退火可以用来调控FePt:Ag复合薄膜的矫顽力。

(001)取向FePt薄膜的有序化过程及磁性

在加热到400°C的MgO(001)单晶基片上,用磁控溅射法沉积了25 nm厚的FePt薄膜,在Ta=[500°C,800°C]温度范围进行5 h的热处理.用X射线衍射仪、振动样品磁强计和可外加磁场的磁力显微镜分析了薄膜的结构和磁性.结果表明,未经热处理的薄膜能够在MgO(001)单晶基片的诱导下实现(001)取向生长,但仍处于无序的A1相,呈软磁性.Ta=500°C,薄膜结构没有明显改变.Ta=600°C,FePt发生部分有序化,薄膜中A1相和L10相(有序相)共存,形成一种具有磁各向异性的特殊硬磁-软磁复合体.软磁相的磁性主要表现在沿平行于膜面方向施加磁场的磁化曲线中,但矫顽力可以达到10 kOe(1Oe=103/4πA m-1),硬磁相的磁性主要表现在沿垂直于膜面方向施加磁场的磁化曲线中,矫顽力却只有5kOe.这说明薄膜中硬磁相和软磁相之间存在强烈的交换耦合,形成了磁性弹簧.当Ta提高到700°C,薄膜基本完成有序化,磁化易轴彻底转向垂直于膜面的方向,矫顽力大于20 kOe.原子力显微镜和磁力显微镜观察表明,薄膜由岛状颗粒构成,在Ta=700°C时大部分颗粒内部形成多磁畴结构,在不太大的磁场作用下依靠畴壁移动和消失变为单磁畴,磁化反转过程应该主要依靠形核.