核-壳结构Fe_(3)O_(4)/SiO_(2)超顺磁性微球

采用化学共沉淀法,以六水合三氯化铁和四水合二氯化铁为原料,制备了Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子;然后,在其表面,采用Stober法将有机硅氧烷直接水解得到了Fe_(3)O_(4)/SiO2磁性微球。结果表明:Fe_(3)O_(4)/SiO_(2)磁性微球具有核-壳结构,粒径约为200 nm,Fe_(3)O_(4)纳米粒子完全包裹于SiO2内部;Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子和Fe_(3)O_(4)/SiO_(2)磁性微球均具有超顺磁性,比饱和磁化强度分别为52.6,1.3(A·m^(2))/kg。

Fe_3O_4包覆聚苯乙烯磁性微球的制备及性能

为研究一种应用于磁稳定流化床反应器的新型高分子磁性微球的制备方法及性能,采用悬浮聚合法制备了Fe_3O_4纳米粒子包覆聚苯乙烯磁性微球,研究了搅拌速率、加入磁性Fe_3O_4纳米粒子的时间等因素对复合微球粒径及性能的影响,运用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、热重(TGA)等测试手段,表征了磁性聚苯乙烯微球的形貌特征、结构、粒径、磁学性能及Fe_3O_4的包覆量.实验结果表明:在搅拌转速为600 r/min,80℃保温10 min加入修饰Fe_3O_4纳米粒子,制备所得的磁性聚苯乙烯微球为粒径分布均匀的球状微粒;Fe_3O_4的包覆量达到5%,最高饱和磁化强度为3.73 emu/g,具有较好的超顺磁性,可应用于磁稳定流化床反应器.

Fe/Fe_(3)C/Fe_(3)O_(4)@C磁性微球的制备及吸波性能研究

薄、轻、宽、强是人们对高效电磁波吸收材料的追求。用食品级柠檬酸铁与蔗糖经过水热反应,高温煅烧制备Fe/Fe_(3)C/Fe_(3)O_(4)@C磁性微球,并通过改变柠檬酸铁与蔗糖的摩尔比,探究柠檬酸铁的含量对复合材料吸波性能的影响,有效地调控电磁参数,从而优化阻抗匹配。实验结果表明,当柠檬酸铁与蔗糖的摩尔比为5∶3时,具有较好的吸波性能:当厚度为2.5 mm时,最小反射损耗为-50.17 dB,小于-10 dB的有效吸收频宽为3.52 GHz,优异的电磁波吸收性能主要得益于微球丰富的界面、孔状结构和Fe/Fe_(3)C/Fe_(3)O_(4)磁学性能的协同作用。

亲水性磁性Fe_(3)O_(4)复合微球的制备及其对亚甲基蓝吸附的性能研究

采用甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸的混合微乳液经悬浮聚合法一步制备出含—COO^(-)的亲水性磁性Fe3O4复合微球。对样品的形貌和结构进行表征,研究了pH、温度、亚甲基蓝(MB)初始质量浓度及吸附时间对复合微球吸附率的影响。结果表明:磁性复合微球粒径约300nm,有效磁含量约85%,表面Zeta电位约为-47.53mV,在水中具有良好的分散性和超顺磁性,能够对水体中的MB进行吸附分离;吸附行为符合准二级动力学方程,有效吸附的pH范围较宽,受环境温度影响较小,对初始质量浓度为10mg/L的MB吸附效率可达98.75%,吸附速率常数随MB初始质量浓度升高而减小,最大吸附量约为91mg/g,重复利用5次吸附率均超过91%。

Fe_(3)O_(4)基核壳纳米结构材料的制备及顺磁性研究

以Fe_(3)O_(4)为磁核,SiO_(2)为外壳,制备了Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)核壳纳米结构材料,使用三乙氧基硅烷对Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)进行表面亲水改性,研究了亲水改性对Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)顺磁性能和催化性能的影响。结果表明:立方相结构的Fe_(3)O_(4)是核壳材料中主要的晶体相,表面的SiO_(2)为非晶态,表面亲水处理后未改变Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)的晶格结构,Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)为80~110 nm的不规则颗粒状,SiO_(2)包覆在Fe_(3)O_(4)外部,亲水处理后改善了颗粒的分布均匀性。亲水处理的Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)的饱和磁化强度降低至20.31 emu/g,具有超顺磁性。以含Cd^(2+)的金属废水为吸附降解对象,表面亲水处理后的Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)去除率提高至94.2%,二级动力学模型更适合于Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)对Cd^(2+)的吸附,模型的相关系数为0.9943,拟合效果更好,表明了Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)对Cd^(2+)的吸附速率受化学吸附的影响较大。

采用不同分子量聚乙二醇可控制备磁性Fe_(3)O_(4)空心纳米微球及其性能研究

通过水热法合成了一系列磁性空心Fe_(3)O_(4)纳米微球,并利用扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、热重(TG)、磁滞回线等测试方法研究了合成过程中不同分子量聚乙二醇(PEG400、1000、4000)及其添加量对Fe_(3)O_(4)微球粒径大小、磁性能、沉降性能的影响.研究发现在聚乙二醇分子量相同时,添加0.6 g聚乙二醇比添加0.3 g聚乙二醇得到的磁性Fe_(3)O_(4)空心纳米微球在水和有机溶剂DMAc中分散性好,所得到的微球粒径更大,磁性能相近.相比于聚乙二醇添加量,聚乙二醇分子量对磁性Fe_(3)O_(4)空心纳米微球磁性能影响更大.可通过改变聚乙二醇分子量大小,来调节磁性Fe_(3)O_(4)空心纳米微球粒径,磁性Fe_(3)O_(4)空心纳米微球粒径随聚乙二醇分子量的增加有下降趋势.通过调节聚乙二醇所得到的磁性Fe_(3)O_(4)空心纳米微球在水和有机溶剂二甲基乙酰胺(DMAc)中均具有良好的分散性,特别是在水溶剂中8 d才完全沉降,添加0.6 gPEG4000所得的磁性空心Fe_(3)O_(4)纳米微球在DMAc中分散性非常突出,有望在废水处理和电磁波吸收等领域得到很好应用.

多空腔卵黄结构磁性Fe_(3)O_(4)纳米硅球的制备

以三甲基氧基苯基硅烷(PTMS)作为硅源,以Fe_(3)O_(4)为内核,一步制备了形貌良好且内部具有多个微型空腔与磁核的卵黄结构磁性介孔硅球,研究了HNO_(3)投加量、PTMS投加量、温度、水解时间、搅拌转速、Fe_(3)O_(4)投加量对卵黄磁性硅球的形貌及性能的影响。结果表明,在投入37μL HNO_(3)、0.95 mL PTMS、150 mg Fe_(3)O_(4),于60℃水浴中反应,以260 r/min机械搅拌3 min所得样品S3的尺寸、形貌最佳,其粒径为296 nm、磁饱和强度为10.8 emu/g、比表面积218 m^(2)/g、孔容为0.132 cm^(3)/g。

MC-LR磁性分子印迹微球结合高效液相色谱-串联质谱对鱼肉中微囊藻毒素的测定

建立了MC-LR磁性分子印迹微球(Fe_(3)O_(4)@MIP)结合高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定鱼肉中的8种微囊藻毒素(MCs)。以MC-LR为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,在磁性纳米颗粒外包裹SiO_(2),在其表面合成对MCs有特异性识别的MC-LR Fe_(3)O_(4)@MIP。并对其磁性、吸附性能和特异性进行检测。将MC-LR Fe_(3)O_(4)@MIP作为磁性固相萃取的吸附剂,在优化条件下测定鱼肉中8种MCs,该方法在0.1~10μg/L的范围内呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.99),检出限均为0.05μg/kg,定量限均为0.15μg/kg,平均回收率在74.8%~92.7%之间,相对标准偏差在1.1%~4.5%之间。结果表明,利用MC-LR Fe_(3)O_(4)@MIP能实现鱼肉中MCs的绿色、高效、特异性检测。

磁性分子印迹材料去除环境水体中的2,4-二硝基苯胺

为去除环境水体中的2,4-二硝基苯胺(DNAN),本研究结合分子印迹技术与磁分离技术,制备对DNAN有特异性识别作用、并易于分离再生的磁性分子印迹聚合物(MMIPs)复合材料.通过扫描电子显微镜(SEM)、动态吸附试验和静态吸附试验等手段分别对磁性材料的表面形貌、选择性及吸附特性进行表征.结果表明,用二乙烯基苯(DVB)为交联剂制备的磁性分子印迹材料(DVB-MMIPs)具有较高的吸附容量.通过对DVB-MMIPs进行Scatchard分析发现,该MMIPs存在高亲和位点和低亲和位点2种结合位点,高亲和位点的最大吸附量Qmax为6.98×10^(-6)mol·g^(-1),平衡解离常数KD为4.68×10^(-6)mol·L^(-1);低亲和位点的最大吸附量Qmax为5.71×10^(-4)mol·g^(-1),平衡解离常数KD为1.40×10^(-3)mol·L^(-1).该磁性MMIPs对模板分子具有选择吸附性能,能够成功和方便地去除环境水体中的DNAN污染物,回收率较高,并克服传统吸附材料选择性低、难以再生重复利用的弊端.

复合磁性微球式费托催化剂的制备及性能研究

以Fe_(3)O_(4)材料为磁核、Si(OC_(2)H_(5))_(4)为包覆硅源,采用沉淀法制备了小粒径、包覆层厚度可控、单核核壳结构的氧化铁/氧化硅复合磁性微球式费托合成催化剂。利用XRD、VSM、SEM、TEM手段表征了催化剂晶相结构、磁性、形状大小,并以合成气为原料,利用费托合成固定床反应器对催化剂的费托合成性能进行评价。结果表明,制得的核壳包覆结构磁性颗粒壳厚100~150 nm,形成了平均粒径50μm、粒径均一、球形规整度好的复合磁性微球费托催化剂;相同焙烧条件下,该催化剂比Fe_(3)O_(4)材料的比饱和磁化强度高25%;催化剂的CO转化率可达54%,CO_(2)选择性低于22%,CH4选择性低于10%。

纳米TiO_(2)胶体光催化-磁絮凝回收深度处理造纸废水

以纳米TiO_(2)(Nano-TiO_(2))为光催剂、Fe_(3)O_(4)/SiO_(2)(FS)为磁性絮凝剂,提出了一种通过调节pH值来实现Nano-TiO_(2)磁絮凝回收及解絮凝释放的回收再利用系统;研究了FS/Nano-TiO_(2)质量比和相同质量比下Nano-TiO_(2)浓度对系统絮凝性能的影响,考察了造纸废水预处理方式对Nano-TiO_(2)光催化-磁絮凝回收循环光降解性能的影响。结果表明,FS/Nano-TiO_(2)质量比越大或相同质量比下NanoTiO_(2)浓度越高,两者形成的FS/Nano-TiO_(2)絮凝体的沉降速率越快,越有利于Nano-TiO_(2)的磁絮凝回收;经浓度为0.6 g/L Nano-TiO_(2)絮凝处理后的造纸废水(SBR-T)在光催化降解180 min后,其COD_(Cr)、固体悬浮物、浊度及色度分别下降了89.2%、98.2%、99.3%和99.3%,基本实现造纸废水的深度处理;相较于离心处理的造纸废水(SBR-C)的光催化降解性能(下降了25.2%),SBR-T的光催化降解性能仅下降了11.4%,表明预先去除废水中的固体悬浮物可减少回收再利用过程中Nano-TiO_(2)的流失,使系统保持较高的降解效率。

磁性共价有机框架材料的制备及其对铬黑T的吸附性能研究

利用原位生长法合成一种磁性共价有机框架材料(Fe_(3)O_(4)@TpBD),并研究该材料对有机染料的吸附性能。采用X-射线衍射、红外光谱、透射电镜和N_(2)吸附与脱附分析等技术对所制备的材料进行表征。以Fe_(3)O_(4)@TpBD复合材料对铬黑T进行吸附实验,结果表明,该材料对铬黑T的吸附过程符合Langmuir吸附等温模型和拟二级动力学模型。在吸附时间为150 min、溶液pH值为7.0、初始浓度为180 mg/L时,其最大吸附量为184.45 mg/g。进一步研究证明,Fe_(3)O_(4)@TpBD可以再生,即使经过7个循环后,其对铬黑T的吸附也没有明显降低。该材料与铬黑T分子存在氢键和π-π堆积等相互作用,从而使该材料对铬黑T的吸附表现出优异的性能。实验结果表明,该材料对水体中铬黑T染料的吸附与去除有潜在的应用价值。

微流控技术制备磁性聚合物微球及对孔雀石绿的吸附性能研究

以单分散液滴为模板,通过紫外光引发自由基聚合的方法,用微流控技术制备出单分散甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯/四氧化三铁磁性聚合物微球,制备装置简易、操作简单.对样品的形貌结构、粒度分布、表面官能团、组成成分、有效磁含量及表面电势进行了表征分析.微球的粒径约为200μm,单分散性良好,且表面电势为-24 mV时能够迅速对水体中的阳离子染料孔雀石绿进行有效吸附分离.探究了pH、孔雀石绿溶液初始浓度、吸附时间和反应温度对吸附效率的影响,发现在孔雀石绿溶液体积为50 mL(50 mg·L^(-1)),投加量为50 mg,pH为7,温度为30℃时吸附效率高达94.38%,重复利用9次的吸附效率仍可达到80%以上,具有较好的吸附能力.