纳米Fe_(3)O_(4)-PO_(4)^(3-)/ZrO_(2)催化制备文冠果生物柴油

采用共沉淀法制备纳米Fe_(3)O_(4)-PO_(4)^(3-)/ZrO_(2)固体酸催化剂,利用X-射线衍射(XRD)、N_(2)吸脱附、红外光谱(FTIR)和热重分析(TG)对催化剂的结构进行表征,探讨了纳米Fe_(3)O_(4)加入量、焙烧温度和时间对固体酸催化剂性能的影响。考察了纳米Fe_(3)O_(4)负载量、醇油摩尔比、反应温度和反应时间对制备文冠果生物柴油的影响。结果表明,当Zr(OH)4与纳米Fe_(3)O_(4)摩尔比为3∶1,焙烧温度为750℃,焙烧时间为3 h时,纳米Fe_(3)O_(4)-PO_(4)^(3-)/ZrO_(2)固体酸催化剂的催化性能最佳,生物柴油酯化率达85.4%。当催化剂的用量为油重的1%,醇油摩尔比为9∶1,反应温度为80℃和反应时间为4 h时,文冠果生物柴油的转化率可达到92.8%。

Fe_(3)O_(4)/FeS_(2)活化H_(2)O_(2)降解典型苯胂酸类污染物

利用水热法成功制备了Fe_(3)O_(4)/FeS_(2)催化剂,并将其用于构建非均相芬顿体系降解典型的苯胂酸类污染物(洛克沙胂,ROX).XRD、SEM、XPS和磁学测量系统(VSM)等表征结果表明,Fe_(3)O_(4)/FeS_(2)呈明显的颗粒状且具有良好的磁性.降解实验结果显示,在最优条件下(初始pH值为4.5、ROX起始浓度为20mg/L、Fe_(3)O_(4)/FeS_(2)投加量为0.15g/L和H_(2)O_(2)浓度为0.034g/L,Fe_(3)O_(4)/FeS_(2)介导的非均相芬顿体系可以超快速降解ROX,1min后的降解效率达到96.74%,明显优于单独的Fe_(3)O_(4)或FeS_(2)体系.此外,Fe_(3)O_(4)/FeS_(2)可以通过磁铁进行快速回收利用,同时也具有良好的重复利用性能,使用3次后,ROX的降解效率仍超过80%.机理分析表明,Fe_(3)O_(4)/FeS_(2)能够快速地催化H_(2)O_(2)产生具有强氧化性的羟基自由基(·OH).在·OH的作-用下,ROX分子结构中C-As、C-N和C-C等化学键发生断裂,发生脱砷、脱硝和开环等反应,进而生成一系列的有机产物(如酚类、醌类、小分子有机酸等)和无机产物(As(V)和NO_(3)^(-)).之后,无机砷能够被吸附在催化剂表面,而有机产物则进一步被矿化.

柠檬酸功能化磁性Fe_(3)O_(4)微球的合成及其对铅和铬的吸附性能研究

本文采用溶剂热法合成Fe_(3)O_(4)微球,通过接枝成功将柠檬酸修饰到Fe_(3)O_(4)微球表面,形成Fe_(3)O_(4)-CA。通过考察pH、金属离子初始浓度和吸附时间对吸附效率的影响,并对吸附等温线和吸附动力学进行拟合。研究表明,pH为7.0时,Fe_(3)O_(4)-CA对Pb^(2+)和Cr^(3+)的吸附效率最高,吸附动力学满足准二级速率模型,对铅离子(Pb^(2+))和铬离子(Cr^(3+))的最大吸附速率为16.01 g/h·mg和0.3588 g/h·mg,吸附等温线符合Langmuir模型,吸附能力为513.91 mg/g和397.72 mg/g。此外,Fe_(3)O_(4)-CA呈超顺磁性,饱和磁强度为37.5 emu·g^(-1),在外加磁场的条件下能快速从溶液中分离出来,且具有良好的循环稳定性,10次循环实验后其吸附性能仍能达到85%以上。

基于Fe_(3)O_(4)-MoS_(2)-全氟磺酸纳米复合材料的铅离子电化学传感器

采用Fe_(3)O_(4)-MoS_(2)-全氟磺酸复合材料修饰玻碳电极(GCE),基于电化学传感原理,使用阳极方波伏安法检测水中微量的铅离子。通过扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线光谱仪(EDS)、Raman光谱分析仪和X射线光电子能谱仪(XPS)进行物理表征。结果表明Fe_(3)O_(4)已较均匀地分布在MoS_(2)上。为了得到良好的实验效果,优化醋酸盐(Hac-NaAc)缓冲溶液的pH值为3.6,最佳沉积时间为120 s,最佳沉积电位为-0.6 V,在滴加5μL的Fe_(3)O_(4)-MoS_(2)和5μL的全氟磺酸条件下进行测试,实验结果表明在0.1~0.6μmol·L^(-1)铅离子浓度范围,Fe_(3)O_(4)-MoS_(2)-全氟磺酸-GCE传感器的线性度良好,灵敏度和检测限分别为25.05μA/(μmol·L^(-1))和0.11μmol·L^(-1)。该检测方法快速便捷,具有低成本、高效率和易操作的特点。

表面增强拉曼散射技术在快速检测预包装干米粉中乙二胺四乙酸二钠的应用

利用简单的种子介导法制备Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@AgNPs作为表面增强拉曼散射基底,对预包装干米粉中的微量添加剂——乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt,EDTA-2Na)含量进行快速灵敏的检测。通过透射电子显微镜、X射线能谱、X射线衍射、红外光谱以及表面增强拉曼散射(surface enhanced Raman scattering,SERS)对Fe3O4@SiO2@AgNPs进行表征,结果显示Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@AgNPs为直径约660 nm,大小均匀,核壳结构的磁性基底,测得罗丹明6G溶液的最低浓度为1×10^(-9)mol/L,增强因子为4.27×10^(8)。以Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@AgNPs为SERS基底对EDTA-2Na溶液进行SERS检测,检出限为1.75×10^(-6)mg/mL,以EDTA-2Na特征峰1 625 cm^(-1)的SERS强度为纵坐标,EDTA-2Na质量浓度的对数为横坐标进行线性回归拟合,结果表明EDTA-2Na质量浓度在1×10^(-5)~1 mg/mL范围内呈现良好的线性关系,R^(2)为0.994。将Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@AgNPs用于预包装干米粉中EDTA-2Na的快速检测,样品检出限为0.1 mg/kg,加标回收率为96.50%~104.67%,相对标准偏差为1.2%~4.2%,说明本方法可准确、灵敏、快速地检测预包装干米粉中是否过量添加EDTA-2Na。

固体超强酸催化合成壬二酸二辛酯的工艺研究

制备固体超强酸Fe_(2)O_(3)-SO^(2-)_(4)催化壬二酸和2-乙基己醇合成了壬二酸二辛酯.通过实验对催化剂种类、催化剂用量、壬二酸和2-乙基己醇物质的量比、反应温度和反应时间进行对比,研究各实验因素对合成壬二酸二辛酯产率的影响.经过实验优化,当催化剂固体超强酸Fe_(2)O_(3)-SO^(2-)_(4)用量为壬二酸质量的0.4%、壬二酸和2-乙基己醇物质的量比为1:3、反应温度为210℃、反应时间为2.5 h时,壬二酸二辛酯产率可达97.2%.该催化剂经过5次循环使用后,壬二酸二辛酯的产率仍可达到88.7%,具有较好的催化活性和稳定性.