Fe_3O_4-β-环糊精聚合物固相萃取紫外可见光谱法分离分析孔雀石绿

合成并以元素分析、红外及电镜等方法表征Fe_3O_4/羟丙基-β-环糊精聚合物磁性纳米材料(CM-HP-β-CDCP-MNPs),以此作为固相萃取剂,建立磁性固相萃取-紫外可见光谱法分离分析孔雀石绿的新方法。考察影响吸附和洗脱的条件(pH,萃取剂用量,洗脱剂类型用量,萃取用洗脱时间等)。结果表明:室温下,pH 7.0时,CM-HP-β-CDCP-MNPs能快速定量吸附孔雀石绿(吸附率92%);乙醇在30min内可脱附孔雀石绿(脱附率90%);CM-HP-β-CDCP-MNPs可重复使用5次。在最佳实验条件下,该方法的富集倍数为7.5,检出限为5.6ng·mL^(-1),线性范围为0.08~8.00μg·mL^(-1),测定样品中的孔雀石绿结果令人满意。利用红外光谱初步讨论Fe_3O_4/羟丙基-β-环糊精聚合物纳米材料吸附机理。

Fe_(3)O_(4)@ZIF-8-表面辅助激光解吸/电离质谱法检测美洲大蠊多肽

本实验在室温下合成了以Zn作为金属中心,2-甲基咪唑作为连接剂的磁性金属有机框架材料Fe_(3)O_(4)@ZIF-8,以Fe_(3)O_(4)@ZIF-8作为固体基质,通过建立Fe_(3)O_(4)@ZIF-8-表面辅助激光解吸/电离质谱(SALDI-MS)法,实现了美洲大蠊小分子多肽IPMTAPGL-NH_(2)、LTAPGL-NH_(2)、SLMTGPGL-NH_(2)、SLHTAPGL-NH_(2)的快速检测。实验优化了基质浓度、检测限和点样方法等条件,考察了该基质对美洲大蠊多肽IPMTAPGL-NH_(2)的质谱信号影响。与传统基质辅助激光解析电离质谱法(MALDI-MS)相比,Fe_(3)O_(4)@ZIF-8-SALDI-MS法检测背景更干净,目标多肽响应更强,检测灵敏度更高。该法可应用于血样中美洲大蠊多肽IPMTAPGL-NH_(2)的快速检测。

交联β-环糊精聚合物/Fe_3O_4核壳结构复合纳米颗粒的制备和性能研究

以羧甲基-β-环糊精为表面修饰剂对Fe3O4纳米粒子进行包覆修饰,以环氧氯丙烷为交联剂,在β-环糊精的碱性溶液中通过Fe3O4纳米粒子表面进行的交联反应制备了交联β-环糊精聚合物/Fe3O4复合纳米颗粒。利用FTIR、XRD、TEM和TGA分别对复合纳米颗粒的结构、形貌和尺寸进行了表征。结果表明,制备的复合纳米颗粒为近球形、核壳结构,粒径约为10～20nm,环糊精聚合物含量为29%,在水中的分散性良好。磁性能测试和包合性能测试表明,复合纳米颗粒为超顺磁性,对特定分子具有一定的包合能力,可用于靶向给药系统和特定物质分离的载体。

基于Fe_(3)O_(4)-MoS_(2)-全氟磺酸纳米复合材料的铅离子电化学传感器

采用Fe_(3)O_(4)-MoS_(2)-全氟磺酸复合材料修饰玻碳电极(GCE),基于电化学传感原理,使用阳极方波伏安法检测水中微量的铅离子。通过扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线光谱仪(EDS)、Raman光谱分析仪和X射线光电子能谱仪(XPS)进行物理表征。结果表明Fe_(3)O_(4)已较均匀地分布在MoS_(2)上。为了得到良好的实验效果,优化醋酸盐(Hac-NaAc)缓冲溶液的pH值为3.6,最佳沉积时间为120 s,最佳沉积电位为-0.6 V,在滴加5μL的Fe_(3)O_(4)-MoS_(2)和5μL的全氟磺酸条件下进行测试,实验结果表明在0.1~0.6μmol·L^(-1)铅离子浓度范围,Fe_(3)O_(4)-MoS_(2)-全氟磺酸-GCE传感器的线性度良好,灵敏度和检测限分别为25.05μA/(μmol·L^(-1))和0.11μmol·L^(-1)。该检测方法快速便捷,具有低成本、高效率和易操作的特点。

负载Fe_3O_4/TiO_2β-环糊精聚合物的制备及应用

实验采用β-环糊精与丙二酸反应获得一种β-环糊精(β-CD)的聚合物,通过分解负载法,将制得的Fe_3O_4/Ti O2磁性复合物负载到该聚合物上得到负载Fe_3O_4/Ti O2β-CD聚合物。制备聚合物的优化实验条件为:β-CD与丙二酸物质的量比为1:4,100℃下反应4h。当Fe_3O_4/Ti O2磁性复合物与丙二酸-β-CD聚合物质量比为1:5制备到的负载Fe_3O_4/Ti O2β-CD聚合物含钛量84577.16 mg·kg-1、含铁量12811.82 mg·kg-1,SEM表明它的粒径为0.033μm。该负载Fe_3O_4/Ti O2β-CD聚合物对罗丹明B的光催化降解效率为56.04%。对金属离子的吸附实验表明对Cr6+吸附率为59.64%,对Cu2+吸附率为71.02%。

磁性分子印迹聚合物的制备及其对1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的吸附性能

采用沉淀聚合法,以Fe_(3)O_(4)纳米颗粒为载体,1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖(PGG)为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,制备了PGG磁性分子印迹聚合物(MIPS)和磁性非印迹聚合物(NIPS,不加PGG),表征了其形貌和结构,并考察了其对PGG的吸附性能。SEM、TEM、FT-IR和XRD分析结果表明:MIPS是以Fe_(3)O_(4)为核心的外层包有SiO_(2),表面密布孔穴的球形纳米颗粒。磁学性质分析发现:MIPS具有良好的顺磁性,在外加磁场下能够实现分离。吸附性能研究结果表明:MIPS对PGG的吸附能力明显强于NIPS,MIPS对PGG的吸附过程比较符合Langmuir等温吸附模型,最大吸附量为67.02 mg/g,MIPS对PGG的吸附过程非常符合准二级动力学模型。在MIPS的重复利用性能实验中,其吸附第5次的吸附量为53.16 mg/g,仍能达到第1次使用时的吸附量的83.78%,表明MIPS的重复使用性能较好。

磁性Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)-HEHEHP复合材料的制备及其对Y(Ⅲ)的吸附

稀土常规提取过程会产生大量稀土废液,对环境造成污染,并导致稀土资源流失。针对此问题,采用溶胶-凝胶法制备了Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)-HEHEHP磁性杂化材料,将其作为吸附剂,对水相低浓度稀土离子进行富集回收,通过XRD、SEM、EDS、FT-IR、BET、磁性能分析等测试方法探究了FSP的结构形貌等物相特征,研究了FSP对于Y(Ⅲ)的吸附行为。结果表明,FSP具有核壳结构,外层的SiO_(2)能够在酸性环境下保护内部的Fe_(3)O_(4)纳米颗粒,HEHEHP萃取剂成功负载在磁性吸附材料表面;FSP表面含有较多的孔隙结构,对吸附具有一定的促进效果。磁性FSP可再生使用,三次循环使用后的吸附率仍达86.29%。

核壳结构Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@介孔TiO_(2)的合成及其光电催化降解水中有机污染物

为了实现太阳能光催化和光电催化降解污染物实用化,需要研发高效、稳定、易分离的催化剂。采用溶胶-凝胶法和水热法制备了Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@介孔TiO_(2)(FST)复合光电催化剂。通过表征分析证实了纳米FST成功合成,Fe_(3)O_(4),SiO_(2)和TiO_(2)纳米颗粒层层包裹,具有独特的核壳结构。在外加磁场的作用下,FST催化剂可以很容易地从悬浮液中分离出来。FST的表面光电流响应和阻抗测试结果显示其活性显著增强。利用制备的FST对其他有机污染物在可见光下的光电催化降解进行了研究,对亚甲基蓝、罗丹明B、甲基橙、阿莫西林光电催化90 min,降解率分别为98%,95%,92%,90%。主要活性物种捕获实验表明,FST通过光电耦合作用产生大量h^(+)和·OH从而使污染物降解为CO_(2),H_(2)O和无机离子。

纳米固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以纳米固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3为催化剂,催化环己酮和1,2-丙二醇的缩合反应,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。研究焙烧温度、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂用量和催化剂用量等对反应的影响。较适宜的反应条件为:环己酮200 mmol,酮醇物质的量比为1:1.1,催化剂用量为200 mg(占反应物总质量的2.9%),甲苯30 mL,温度(120～130)℃,反应2.5 h,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达97.4%,纯度>98%。

纳米Fe_(3)O_(4)-PO_(4)^(3-)/ZrO_(2)催化制备文冠果生物柴油

采用共沉淀法制备纳米Fe_(3)O_(4)-PO_(4)^(3-)/ZrO_(2)固体酸催化剂,利用X-射线衍射(XRD)、N_(2)吸脱附、红外光谱(FTIR)和热重分析(TG)对催化剂的结构进行表征,探讨了纳米Fe_(3)O_(4)加入量、焙烧温度和时间对固体酸催化剂性能的影响。考察了纳米Fe_(3)O_(4)负载量、醇油摩尔比、反应温度和反应时间对制备文冠果生物柴油的影响。结果表明,当Zr(OH)4与纳米Fe_(3)O_(4)摩尔比为3∶1,焙烧温度为750℃,焙烧时间为3 h时,纳米Fe_(3)O_(4)-PO_(4)^(3-)/ZrO_(2)固体酸催化剂的催化性能最佳,生物柴油酯化率达85.4%。当催化剂的用量为油重的1%,醇油摩尔比为9∶1,反应温度为80℃和反应时间为4 h时,文冠果生物柴油的转化率可达到92.8%。

纳米固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3催化合成尼泊金酸丁酯

以纳米固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3,为催化剂,催化尼泊金酸与正丁醇的酯化反应,合成尼泊金酸丁酯。较适宜的反应条件为:尼泊金酸25 mmol,n(尼泊金酸):n(正丁醇)=1:4,催化剂加入量为反应物总质量的2%,甲苯5 mL,温度(122～124)℃,反应4 h,酯化率达92.4%。

Fe_(3)O_(4)负载纳米零价铁类Fenton法去除水中2,4-二氯苯酚

2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)广泛用于工农业和医药等生产过程中,其泄漏和排放对水体、土壤及人类环境造成严重危害.文中首先用共沉淀法和液相还原法制成Fe_(3)O_(4)负载纳米零价铁(nZVI)复合材料(Fe_(3)O_(4)@nZVI),然后将其用作类Fenton技术的催化剂,用于水中2,4-DCP的去除.考察了Fe_(3)O_(4)负载量、溶液pH值、H_(2)O_(2)浓度、Fe_(3)O_(4)@nZVI投加量、污染物浓度、温度等因素对2,4-DCP去除率的影响,并进行了动力学拟合分析;另外,还研究了Fe_(3)O_(4)@nZVI的可回收利用性能.结果表明,在Fe_(3)O_(4)与nZVI摩尔比为1∶1时,降低反应体系pH值、提高H_(2)O_(2)浓度、增加Fe_(3)O_(4)@nZVI投加量、减少污染物浓度等均可提高2,4-DCP的去除率.然而,当反应体系pH<2或碱性,H_(2)O_(2)的浓度<5 mmol·L^(-1)或>15 mmol·L^(-1),都不利于废水中2,4-DCP的去除.在25℃,Fe_(3)O_(4)负载量为1∶1,pH=3,H_(2)O_(2)浓度15 mmol·L^(-1),2,4-DCP浓度40 mg·L^(-1),Fe_(3)O_(4)@nZVI投加量为0.8 g·L^(-1)等条件下,Fe_(3)O_(4)@nZVI类Fenton体系对2,4-DCP的去除率达到94.42%;Fe_(3)O_(4)@nZVI经10次重复利用后,对2,4-DCP的去除率仍保持在66%以上.Fe_(3)O_(4)@nZVI类Fenton技术可以作为处理2,4-DCP及其他含氯酚废水的有效方法.

纳米Fe_(3)O_(4)/皂石复合材料的制备及去除2,4-二氯苯酚的性能研究

本文以水热合成法和共沉淀法制备了纳米Fe_(3)O_(4)/皂石复合材料,并用于去除水中2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线荧光光谱(XRF)等表征手段测试了纳米Fe_(3)O_(4)/皂石复合材料的物相组成、结构、形貌和元素组成,并考察了纳米Fe_(3)O_(4)/皂石复合材料在不同2,4-DCP溶液浓度、反应时间和pH等条件下对2,4-DCP的去除效果。结果表明,在皂石表面原位生长的纳米Fe_(3)O_(4)分散较为均匀,有效降低了Fe_(3)O_(4)的团聚现象。纳米Fe_(3)O_(4)/皂石复合材料在溶液pH值为6时,对2,4-DCP的最大去除量为178.46 mg/g,在反应时间为5 min时,对2,4-DCP去除量达到饱和。纳米Fe_(3)O_(4)/皂石复合材料对2,4-DCP的去除动力学符合准二级动力学模型。在此基础上,通过液相质谱联用(LC-MS)检测出2,4-DCP被降解后生成了氯酚等中间产物。本研究成果为水中有机污染物的降解提供了一种新型、环保且高效的环境功能材料。

固相法制备Pr_(2)NiO_(4+δ)-La_(0.6)Sr_(0.4)Co_(0.2)Fe_(0.8)O_(3-δ)中温固体氧化物燃料电池阴极材料

采用固相法将传统的Pr_(2)NiO_(4+δ)(PNO)与La_(0.6)Sr_(0.4)Co_(0.2)Fe_(0.8)O_(3-δ)(LSCF,20 wt.%)进行复合,得到PNO-LSCF复合阴极材料。采用X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)及X射线光电子能谱(XPS)对样品的结构以及氧空位浓度进行表征,采用交流阻抗谱(AC)测试样品导电性能。结果表明,PNO-LSCF复合阴极可有效地细化晶粒尺寸,提高阴极的比表面积和表面氧空位浓度,提升阴极材料的电化学性能。利用固相法将两种不同晶型的阴极材料复合,为中温固体氧化物燃料电池阴极材料的制备提供了一种有效策略。

蛋黄-蛋壳结构 Fe_(3)O_(4)@NC纳米立方体的制备及其吸波性能

以Fe_(2)O_(3)纳米立方体为模板剂,通过盐酸多巴胺原位聚合及煅烧处理制备了氮掺杂碳包裹Fe_(3)O_(4)(Fe_(3)O_(4)@NC)核壳结构立方体,进一步通过控制盐酸蚀刻Fe_(3)O_(4)的时间,得到新颖的蛋黄-蛋壳结构Fe_(3)O_(4)@NC纳米吸波材料.通过对其形貌、组成、磁性能及电磁特性的表征,讨论了结构对产物吸波性能的影响及该复合体系的吸波机理.结果表明:由于强的自然共振、交换共振、涡流损耗、多重介电弛豫和优异的匹配特性,蛋黄-蛋壳结构Fe_(3)O_(4)@NC在2~18 GHz频段展示了优异的低频、高频、宽带、高吸收特性;当匹配厚度为2 mm时,对应有效吸收带宽为4.24 GHz;其最大反射损耗为-22.0 dB(14.38 GHz).此类蛋黄-蛋壳结构Fe_(3)O_(4)@NC复合材料在电磁波吸收领域具有广泛的应用研究前景.

核-壳结构Fe_(3)O_(4)/SiO_(2)超顺磁性微球

采用化学共沉淀法,以六水合三氯化铁和四水合二氯化铁为原料,制备了Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子;然后,在其表面,采用Stober法将有机硅氧烷直接水解得到了Fe_(3)O_(4)/SiO2磁性微球。结果表明:Fe_(3)O_(4)/SiO_(2)磁性微球具有核-壳结构,粒径约为200 nm,Fe_(3)O_(4)纳米粒子完全包裹于SiO2内部;Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子和Fe_(3)O_(4)/SiO_(2)磁性微球均具有超顺磁性,比饱和磁化强度分别为52.6,1.3(A·m^(2))/kg。

超顺磁性Fe_(3)O_(4)磁共振对比剂的合成及其T_(2)-加权成像性能研究

文章以硝酸铁为原料,以聚乙二醇为表面活性剂,采用溶剂热法一步合成超顺磁性Fe_(3)O_(4)磁共振对比剂。采用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜,以及X射线光电子能谱分析仪(XPS)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)和磁学测量系统(SQUID)等对其进行表征;系统研究了反应条件对样品结晶性、形貌、尺寸和磁性能的影响,综合考虑材料的性能,选取在180℃温度下反应8h所制备的超顺磁性Fe_(3)O_(4)(F3)为研究对象,采用低场核磁共振成像与分析系统(MesoMR23-060H-I)对其磁共振成像性能进行研究。实验结果表明:超顺磁性Fe_(3)O_(4)(F3)纳米颗粒表现出优异的T_(2)加权成像效果,可作为潜在的T_(2)磁共振对比剂,用于临床医学诊断。

改性蛭石负载纳米Fe_(3)O_(4)增强类Fenton降解水中苯酚研究

为了提高纳米Fe_(3)O_(4)/H_(2)O_(2)类Fenton降解水中苯酚的效率,以酸化蛭石得到的SiO2纳米片为载体,采用溶剂热法制备了改性蛭石负载纳米Fe_(3)O_(4)复合材料(Fe_(3)O_(4)-改性蛭石)。运用XRD、BET、XPS等对活化剂进行表征,并考察了试验参数降解水中苯酚的影响。结果表明,当Fe_(3)O_(4)-改性蛭石的质量浓度为0.2 g/L,溶液pH值为4,H_(2)O_(2)的投加量为5 mmol/L时,20 min后该活化剂对50 mg/L的苯酚降解率达到100%,且可利用磁分离对活化剂进行有效回收。改性蛭石纳米片的引入有效改善了纳米Fe_(3)O_(4)的团聚现象,提高了活化剂中Fe^(2+)/Fe^(3+)的比例,增大了其比表面积,进而增强了Fe_(3)O_(4)的类Fenton氧化性能。羟基自由基猝灭试验证明,该反应体系中降解苯酚的主要活性物种是活化剂表面结合的羟基自由基。Fe_(3)O_(4)-改性蛭石重复利用3次后仍对苯酚具有较好的降解性能,具有更好的稳定性,成本更低廉。因此,该活化剂有望在含酚废水的实际处理中得到应用。

Fe_(3)O_(4)修饰的碳纳米管作为高性能锂-硫电池正极材料

设计了以Fe_(3)O_(4)修饰的碳纳米管(Fe_(3)O_(4)@CNT)作为硫的载体以提高锂-硫(Li-S)电池的电化学性能.碳纳米管由于具有优越的导电性,可以改善S及其放电产物的电导率,为电子和离子的传输提供高速通道.极性Fe_(3)O_(4)对多硫化物具有强的吸附作用,能够有效抑制Li-S电池中多硫化物的穿梭效应,Fe_(3)O_(4)@CNT/S正极展现出了优越的电化学特性.

一步法合成Fe_(3)O_(4)@DESs纳米颗粒用于蛋白质的萃取研究

本研究以3种低共熔溶剂(DESs)为溶剂,结合共沉淀法合成不同的Fe_(3)O_(4)@DESs纳米颗粒。研究了基于Fe_(3)O_(4)@DESs的磁性固相萃取法(MSPE)对4种蛋白质(溶菌酶、牛血红蛋白、牛血清白蛋白、卵清蛋白)的萃取效果。实验表明,Fe_(3)O_(4)@氯化胆碱-尿素对溶菌酶的萃取效果最好,并通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和透射电子显微镜(TEM)对Fe_(3)O_(4)@氯化胆碱-尿素的性质和形貌进行了表征。在洗脱实验中,溶菌酶在Fe_(3)O_(4)@氯化胆碱-尿素颗粒上的洗脱率可达94%~98%。在重复性实验中,Fe_(3)O_(4)@氯化胆碱-尿素经15次循环使用后,溶菌酶的萃取率仍保持在90%以上。结果表明,合成的Fe_(3)O_(4)@氯化胆碱-尿素纳米颗粒非常适用于溶菌酶的萃取,是一种稳定、可重复利用、环保的磁性固相萃取材料。