反相高效液相色谱法测定牙周康胶囊中甲硝唑和芬布芬的含量

目的 :建立同时测定牙周康胶囊中甲硝唑和芬布芬的方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以Lichrospher ODS(5μm ,4 .0mm× 2 5 0mm)为色谱柱 ,甲醇 水 (75∶2 5 )为流动相 ,检测波长 2 85nm ,峰面积外标法定量。结果 :平均回收率 :甲硝唑为 99.5 % ,RSD 0 .6 % (n =5 ) ;芬布芬为 10 0 .0 % ,RSD 0 .7% (n =5 )。结论 :方法简便 ,快速 ,准确可靠 ,适于该制剂的含量测定。

芬布芬电化学行为的线性扫描极谱法研究

应用线性扫描极谱法研究芬布芬的电化学行为.在0.2mol.L-1Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液(pH6.86)中,芬布芬于-1.38V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,其一次微分线性扫描峰电流与芬布芬浓度呈良好的线性关系,浓度范围1.6～200.0mg.L-1,相关系数r=0.9958(n=10),检出限为0.8mg.L-1.以80.0mg.L-1芬布芬溶液作6次平行试验,RSD为0.73%,回收率在97.7%～109.2%之间.芬布芬的此一电化学特性可用于其片剂含量测定.

HPLC-MS/MS法鉴别中药制剂中非法添加的多种解热镇痛类化学药物

目的建立HPLC-MS/MS法检测中成药及保健品中可能非法添加的10种解热镇痛类化学药物。方法样品经甲醇提取,采用液相色谱-质谱联用法测定。色谱条件:SHIMADZU Shim-packVPODS(250 mm×4.6 mm,5μm)C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20 mmol.L-1醋酸铵,流动相B为乙腈;质谱条件:电喷雾离子化正、负离子检测方式(ESI+、ESI-),全扫描一级质谱、选择离子二级扫描质谱检测方式,通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的双重对比,对样品中非法添加的解热镇痛类化学药物进行定性鉴别。结果在25批供试品中,检测到有4种样品中含有解热镇痛类化学药物。结论该方法简便、快捷,准确性、灵敏度均可满足定性检查的要求。

芬布芬与牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱检测

在模拟生理条件下,用荧光光谱法和紫外-可见吸收光谱法研究芬布芬(FBF)和牛血清白蛋白(BSA)结合反应的特征。研究表明:芬布芬与牛血清白蛋白形成复合物,从而猝灭牛血清白蛋白的内源性荧光,该过程为静态猝灭过程。根据Stern-Vlmer方程得出了不同温度下结合位点数和结合常数;根据F rster非辐射能量转移理论得出了不同温度下的作用距离;通过计算相应的热力学参数,确定了芬布芬与牛血清白蛋白之间的作用力主要为静电引力。利用同步荧光光谱及三维荧光光谱法探讨了芬布芬与牛血清白蛋白作用前后白蛋白的构型变化,以及共存金属离子对芬布芬与牛血清白蛋白结合常数的影响。

非水毛细管电泳法测定芬布芬含量的研究

本文建立了非水体系高效毛细管电泳法测定芬布芬的新方法。考察了运行电压、非水介质和电解质等因素的影响。选择15mmol／L NaAc-25mmol／L十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为电泳介质，甲醇为溶剂，紫外检测波长281nm，分离电压-25kV，13min内可以实现芬布芬的分离检测。在优化条件下，药物中辅料不干扰芬布芬的测定，加标回收率为98．2％～103．1％。方法简便、快速，可用于芬布芬片中芬布芬含量的测定。

配合物稳定性和配体酸碱强度之间的直线自由能关系──铜（Ⅱ）、锌（Ⅱ）－芬布芬－α－氨基酸三元配合物体系

在２５±０．１℃，Ｉ＝０．１ｍｏｌ·ｄｍ－３ＫＮＯ３条件下，８０％（ｖ／ｖ）ＤＭＳＯ—Ｈ２Ｏ混合溶剂中，应用ｐＨ法测定了甘氨酸，Ｌ一缬氨酸，Ｌ－异亮氨酸，Ｌ－脯氨酸，Ｌ－丝氨酸，ＤＬ－苯丙氨酸等六种α－氨基酸（缩写为α－ＡＡ，记为Ｂ配体）的酸离解常数，铜（Ⅱ）－α－氨基酸．锌（Ⅱ）－α－氨基酸二元配合物的稳定常数及铜（Ⅱ）－芬布芬－α－氨基酸（芬布芬缩写为Ｆｅｎ，记为Ａ配体）和锌（Ⅱ）－芬布芬－α－氨基酸三元配合物的稳定常数．实验发现，在下面三对参数之间，即ｌｏｇβ１０２与ｐＫ，ｌＯｇβ１１１；与ｐＫ及１０ｇβ１１１与ｌｏｇβ１０２，均存在良好的直线自由能关系．用△ｌｏｇＫＭ和△ｌｏｇβ１１１两个参量描述了三元配合物相对于母体二元配合物的稳定性．讨论了溶剂的性质，配合物分子内配体之间的疏水作用，芳环之间的堆积作用对配合物稳定性的影响．

高效液相色谱法测定血浆中芬布芬的含量

目的:建立HPLC法测定芬布芬血浓度。方法:以卡马西平为内标,色谱柱为Hypersil C_(18)柱(200mm×4．6mm,5μm);流速:1．2ml·min^(-1);柱温:45℃;流动相:0．02mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(含3%三乙胺,用1mol·L^(-1)磷酸溶液调pH 3．00):甲醇=43:57,紫外检测波长284nm。结果:芬布芬的血浓度在0．2～10．0mg·L^(-1)范围内与峰面积比呈良好的线性关系,定量下限为0．2mg·L^(-1)。方法的平均回收率为101．44%±2．3%,内、日间RSD均小于10%。结论:该方法简便、准确,为芬布芬的血药浓度的检测提供了较好的分析方法。

联立方程组新解法测定牙周康胶囊中两组分的含量

建立了测定牙周康胶囊中甲硝唑和芬布芬含量的方法。采用联立方程组新解法不经提取分离直接测定两组分的含量，测定波长λ1=281．0nm，λ2=311．0nm。甲硝唑线性范围为5．386～25．86μg／mL，r=0．9993，芬布芬线性范围为5．487～19．75μg／mL，r=0．9990。甲硝唑和芬布芬的平均回收率和相对标准偏差分别为101．2％、0．58％和100．8％、0．67％。该方法简便、快速、重现性好，可消除两组分的相互干扰，结果满意，可用于牙周康胶囊的质量控制。

芬布芬与二价的铜、钴、镍及锌配合物的稳定性

在25±0.2℃及 I=O.1mol·L^(-1)KNO_3存在下,用 pH 法分别测定了在80%(V/V)二甲亚砜混合溶剂中水的离子积常数、芬布芬的离解常数以及芬布芬与二价的铜、钴、镍、锌四种金属离子形成二元配合物的稳定常数.结果表明,这四种配合物的逐级稳定常数间均符合一般规律,且与金属离子的 Irving-Williams次序一致.

芬布芬插层Mg/Fe-NO_3-LDHs复合材料的组装及其缓释性能的研究

采用共沉淀法合成Mg/Fe-NO3-LDHs前体,通过正交试验考察了镁铁物质的量比、pH值、反应温度及时间对产物结构和物相的影响,确定了最佳合成条件(Mg、Fe物质的量比为3,pH值为9,反应温度为65℃,反应时间为4h)。再以共沉淀法组装芬布芬-LDHs,利用XRD、FT-IR、UV、TG-DTA对产物进行了结构表征,插层量19.6%。测试芬布芬-LDHs在模拟肠液、生理盐水及蒸馏水中的缓释性能,结果表明其在不同的缓释介质中均具有较好的缓释效果。释放过程符合准二级动力学方程,芬布芬在LDHs层间的扩散是释放控制步骤。

喹诺酮药物、对苯丙氨基苯乙酸与γ-氨基丁酸A(GABA_A)受体的相互作用

为了观察对苯丙氨基苯乙酸（BPAA）对喹诺酮类药物与人γ-氨基丁酸A（GABAA）受体的相互作用，本研究首次用重组人类GABA受体，通过放射配体结合竞争抑制实验方法，依次进行了联苯丁酮酸、BPAA对萘啶酸类喹诺酮抗菌药依诺沙星（enoxaxine）竞争抑制3H一蝇蕈醇与Sf-9膜表达GABAA受体亚型A2β2γ2s、A2β3γ2s、α2β3γ2s、α3β3γ2s和α5β3γ2s结合的实验。结果发现BPAA能明显增加依诺沙星对3H-蝇曹醇与各受体亚型的竞争抑制作用，IC50减小104－105倍，与BPAA相比，联苯丁酮酸的抑制作用较小，IC50减小102倍。本研究直接反映了联苯丁酮酸和BPAA与喹诺酮类药物在体内与GABAA受体的相互作用，其作用机制可能是两种药物发生了化学／分子作用，形成一种与GABAA受体有着极高亲和力的新结构。目前，本研究还在继续进行，验证喹诺酮类药物和BPAA之间的这种化学／分子作用。

HPLC法同时测定牙周康胶囊中甲硝唑和芬布芬的含量

目的 :建立测定牙周康胶囊中甲硝唑和芬布芬含量的方法。方法 :高效液相色谱法。固定相为十八烷基硅烷键合硅胶 ,流动相 :甲醇 0 .0 1mol/L十二烷基硫酸钠 ( 63∶37) (用磷酸调节pH值至 2 .5) ,检测波长为 2 95nm .结果 :同时测定甲硝唑和芬布芬的含量。甲硝唑平均回收率为 99.8% ,n =6,RSD为 0 .4 0 %。芬布芬平均回收率为1 0 0 .1 % ,n =6,RSD为 0 .36%。结论 :本方法简便、快速、可靠 。

甲酚红褪色分光光度法测定芬布芬的研究及其应用

在pH9.00的tris-HCl缓冲溶液中,甲酚红与芬布芬反应形成离子缔合物,使甲酚红溶液褪色。实验结果表明:最大褪色波长位于569.0nm,芬布芬浓度在0.05086～10.17μg/mL范围内遵循比尔定律,回归方程为ΔA=0.1702c+0.0107(c=μg/mL),相关系数为r=0.9996,表观摩尔吸光系数为4.537×104L.mol-1.cm-1。据此建立了测定药物制剂和生物样品中芬布芬含量的褪色分光光度法,样品测定平均回收率为97.97%～101.6%。

流动注射化学发光法测定芬布芬

建立了一种测定芬布芬的流动注射化学发光新方法.在1.0×10-7～9.0×10-6 g/mL范围内,高锰酸钾-甲醛体系的相对化学发光强度与芬布芬浓度呈良好的线性关系,方法的检出限为1.5×10-7 g/mL.对1.0×10-6 g/mL芬布芬平行测定11次,相对标准偏差为1.0%.本方法可应用于片剂中芬布芬的测定,结果显示回收率为94%～97%.

过硫酸钾存在下极谱催化波法测定芬布芬

研究了芬布芬（Fenbufen,FBF）在K2S2O8存在下的极谱催化波。在0.2 mol/L HAc-NaAc（pH=5.0）缓冲溶液中,FBF的羰基于EP=-1.18 V（vs.SCE）处产生了不可逆的还原波。K2S2O8存在时,该羰基还原中间产物被过硫酸根氧化在原电位处产生了FBF的平行催化波。该平行催化波比相应的还原波分析灵敏度提高了10倍,峰电流与FBF浓度在7.08×10^-6-2.36×10^-5mol/L（r=0.993 1,n=7）和2.36×10^-8-7.08×10^-6mol/L（r=0.998 9,n=8）范围内呈良好线性关系;检出限为7.78×10^-9mol/L（3σ）。11次平行测定4.72×10^-7mol/L FBF,相对标准偏差RSD为1.2%。可用于原料药、片剂、胶囊等制剂中FBF含量的测定。

高效液相色谱法测定芬布芬片的含量

目的建立测定芬布芬片含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Agilent C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(40∶60∶40,用磷酸调节pH至3.0),检测波长为281nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。结果芬布芬进样量线性范围为0.076～0.918μg(r=0.9999),平均回收率为99.14%,RSD为0.59%(n=6)。结论HPLC法简便、准确,可作为芬布芬片的质量控制方法。

牙周康胶囊中两组分的双波长法同时测定探讨

目的 :不经分离同时测定牙周康胶囊中甲硝唑和芬布芬两组分的含量。方法 :双波长法。结果 :牙周康胶囊中甲硝唑和芬布芬两组分的平均回收率及相对标准偏差分别为 10 0 .75 % ,0 .78% ;10 0 .34% ,0 .5 9%。结论 :该法简便 ,快速 ,结果可靠 。

紫外分光光度法测定芬布芬片的含量

目的:用紫外分光光度法测定芬布芬片的含量。方法:以无水乙醇为溶剂,采用紫外分光光度法进行芬布芬片的含量测定,建立含量测定的质量控制方法。结果:芬布芬含量测定平均回收率为100.35%,RSD=0.31%(n=5)。结论:用本法测定芬布芬含量简便、快速、结果与药典法基本一致。

HPLC法测定甲硝唑芬布芬胶囊的含量

目的：用高效液相色谱法测定甲硝唑芬布芬胶囊的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（40：60：40）（用磷酸调节pH值至3．0）为流动相；检测波长为300nm；流速为1．0ml／min。结果：该方法在0．04080-0．2040mg／ml范围内，甲硝唑峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。线性方程为y=3．8114E-08x-1．4259E-04，线性相关系数r=0．99999，在0．03024～0．1512mg／ml范围内，芬布芬峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。线性方程为y=2．5272E-08x—1．7078E-03，线性相关系数r=-0．9999，回收率为99．2％和99．6％，重复性实验RSD=0．18％、RSD=0．23％（n=5）。结论：方法简便，快速，准确，适用于该产品质量控制。

RP-HPLC法测定人体血浆中芬布芬的浓度

目的:建立测定人血浆中芬布芬浓度的高效液相色谱法。方法:采用 Diamonsil(钻石)ODS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾-乙腈(75:20:5)(用磷酸调节 pH 3.0)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长285 nm。结果:芬布芬的线性范围为0.16～16.0μg·mL^(-1),定量限为0.16μg·mL^(-1),检测限为0.06μg·mL^(-1),平均回收率为(101.2±3.5)%,RSD 为1.8%,日内及日间精密度分别为1.7%和2.7%。结论:该方法简便、快速、准确,适用于临床上芬布芬的体内研究。