Chromatograph Skeleton Components of Feng-flavor Baijiu during Different Production Stages

Production of Feng-flavor baijiu includes six stages(first fermented stage,second fermented stage,third fermented stage,normal fermented stage and quitting fermented stage,ending of fermented stage).Each stage of the base liquor has its own style.The main chromatogram structure components were analyzed by gas chromatography(GC),to explore the characteristics of base baijiu during different production stages,which can provide a reference for classification storage and body design of baijiu.

不同窖龄窖池酿造浓香型基酒的风味差异分析

为探究不同窖龄窖池酿造浓香型基酒的物质构成和含量分布规律,采用直接进样、液液萃取、表面活性剂/涡旋辅助液液微萃取结合气相色谱、气相色谱-质谱技术对3个不同窖龄窖池生产的18种浓香型基酒中的风味成分进行定性、定量分析;引入主成分分析、偏最小二乘判别分析以及Spearman相关系数法等化学计量方法解构不同基酒酒样间的风味差异。结果表明:在新窖池、30 a以上窖龄窖池、100 a以上窖龄窖池3类不同窖龄窖池生产的18个基酒中分别定性出151、154种和159种挥发性化合物,其中相同类型化合物共148种,占全部已测出化合物总数的93.1%;对其中61种重要风味化合物进行定量分析,己酸乙酯、丁酸乙酯、己酸、丁酸和乙酸在3个不同窖龄窖池酒样中的质量浓度均超过100 mg/L,其中己酸乙酯的质量浓度最高,为1156.4~2142.2 mg/L;化学计量学结果显示,相较于100 a以上窖龄窖池酿造的基酒,新窖池与30 a以上窖龄窖池酿造的2种基酒中风味化合物间的相似度更高,相关研究结果为行业对浓香型白酒窖龄影响酒体风味惯有经验认知提供了一定的数据支撑和进一步验证。

浓香型基酒中糊味特征物质解析

为探究浓香型白酒基础酒糊味特征物质,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对浓香型白酒正常基酒和带有糊味基酒的风味成分进行分析。结果显示,两类基酒检测出139种风味物质,其中20种差异性物质可用于区分两类酒体,聚类热图分析结果表明2,4-二叔丁基苯酚、月桂酸乙酯、己酸丁酯、辛酸己酯、庚酸庚酯、己酸戊酯、己酸己酯、己酸和辛酸9种风味物质在糊味基酒中含量较为突出。感官重组、缺失、添加实验结果表明浓香型白酒中糊味的表征并不是由单一化合物引起,而是多个化合物的相互作用。本研究发现2,4-二叔丁基苯酚和酯类物质与浓香型基酒中糊味的表征有重要联系。

不同储存容器对凤香型基酒储存前期风味形成的探究

该研究通过连续两年对不同储存容器中基酒的理化指标、挥发性风味物质的追踪测定及感官品评的方法,探究不同储存容器对凤香型基酒储存过程中风格特点形成的影响。结果表明,两年期间,不锈钢罐和陶坛储存基酒中pH缓慢降低,总酸升高不到3%,总酯含量分别降低5.45%、6.75%;酒海(凤香型白酒特有储存容器)因碳酸钙的引入和良好的透气性加速了酯类物质的水解、挥发性酸类物质的排出及醇、醛的氧化作用,使得基酒pH显著升高,总酸和总酯明显降低,下降率分别约75%和34%。陶坛和酒海良好的透气性有利于基酒老熟和邪杂味排入环境,尤其是酒海储存凤香型白酒中蜜香突出和酒海味明显。通过对58种挥发性物质进行主成分分析和热图分析发现,采用不同储存容器储存一年的基酒特征风味物质及其相似,但与新产基酒及储存两年基酒都具有显著性差异;不锈钢罐和陶坛储存两年的基酒特征风味物质较为接近。新酒中丁酸丁酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、丁酸等低分子酯类、酸类物质含量较高,使得新酒放香大、新酒味、酸臭味较重。储存一年的基酒中8-甲基壬酸、辛酸、辛酸己酯等挥发性物质含量较多,甜香、水果香味突出。储存两年的基酒中异戊酸乙酯、乙酸丁酯等酯类及己醇、异戊醇等醇类较多,使得基酒具有菠萝香、水果香、花香等风味,尤其是酒海储存两年基酒中较高含量的壬酸乙酯、己酸丙酯使得基酒甜香、老窖香突出,还赋予基酒独有的蜜香。

双堆堆积影响酱香型白酒发酵的机理研究

通过在酱香型白酒第六轮次高温堆积过程中,将两组堆子分别进行大堆和双堆堆积发酵,考察比表面积增大在酿造过程中对酱香型白酒的影响。结果表明,与单独大堆堆积相比,双堆堆积的方式提升了酱香型白酒基酒的质量。根据酒醅分析结果,双堆堆积方式由于具有更大的比表面积,更能富集环境中的微生物,从而改变了酒醅微生物多样性,提升了芽孢杆菌属(Bacillus)、克罗彭斯特菌属(Kroppenstedtia)、枝芽孢杆菌属(Virgibacillus)等对于酱酒生产具有积极影响的菌属的相对丰度。基酒分析表明,具有更大比表面积的双堆堆积能够全方位提高基酒中的酯类、醇类、酸类、醛类、酮类、四甲基吡嗪等物质的含量,其四甲基吡嗪含量达到1.82μg/mL,而大堆对照组中未检出。最终使得双堆组基酒酱香、焦香风味突出,酒体醇厚。

基于气相色谱数据的浓香型基础酒组合研究

为提高浓香型基础酒组合质量及效率,构建了获取基础酒组合最佳方案的新方法。根据标样的酒体风格选择包含所有感官要素的基础酒,基于基础酒和标准酒样的色谱数据,筛选18种风味物质作为指标,建立了以7种基础酒百分比为自变量,以组合样与标样之间欧氏距离平方的值为因变量的非线性多元函数模型,以因变量取值最小为优化目标,计算得到7种基础酒的百分比,经验证可大大提高组合样品与标样的相似度,新样品的相似度和感官评分均能满足生产需求。该方法可直接应用于浓香型白酒组合方案设计及相似度评价,对其他香型白酒的组合也有借鉴意义。

面向不平衡数据集的浓香型白酒基酒等级分类研究

为解决基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪采集的浓香型白酒基酒等级分类中样本不均衡导致分类模型性能下降的问题,提出了一种面向不平衡数据集的浓香型白酒基酒分类研究。该方法首先采用合成少数类过采样技术(SMOTE)对浓香型基酒样品中少数类样本进行扩充,改善样本的不均衡性;然后结合稀疏主成分分析(SPCA)对GC-MS图谱数据进行降维;最后使用深度森林(DF)分类器建立浓香型白酒基酒分类识别模型。结果表明,使用SMOTE算法对基酒数据集进行平衡之后能够有效提高模型分类准确率,所建立的浓香型基酒分类模型正确率达到96.61%,该分类模型的建立对基酒等级分类能起到一定的指导和借鉴作用。

基于傅立叶变换中红外光谱技术的浓香型基酒快速检测

为在线监测浓香型白酒酿造过程中不同馏分的质量情况,以摘酒工艺过程中的基酒为研究对象,利用傅立叶变换中红外光谱结合偏最小二乘法建立了基酒中乙醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸、己酸、丁酸8种化合物的快速检测模型。酒精度、乙酸乙酯、乳酸乙酯预测模型的决定系数R2为0.99,己酸乙酯分析模型的R2为0.95,丁酸乙酯、乙酸、己酸检测模型的R2约为0.90,丁酸模型的R2为0.79。8种化合物的红外光谱预测结果与化学值均有良好的线性相关性,并且化合物含量范围越宽,含量分布越均匀,模型的拟合度越好。不同季节温差大会引起基酒红外吸收光谱波动,导致模型检测准确性降低,通过温度补偿全局校正的方法建立的检测模型解决了这一问题,为实现在线自动化摘酒提供了一种可行性方案。

不同窖泥对特香型基础酒风味成分影响的分析研究

本文研究了不同窖泥对特香型基础酒总酸、总酯、风味物质骨架成分含量及感官特征等的影响。结果表明,不同窖泥处理的基酒样品之间的总酸、总酯及酸、酯、醇、醛等微量物质成分含量差异显著(P<0.05),且营养窖泥组普遍高于其他处理组;不同窖泥样品的感官评价得分差异不显著(P>0.05);通过主成分综合评价分析,三组样品得分排名为:营养窖泥组>简易窖泥组>CK组。

琅琊台浓香型白酒大茬与双轮底基酒挥发性成分分析

为研究琅琊台浓香型白酒的大茬和双轮底2种基酒样品中的挥发性物质差异,使用液液萃取结合二维气相色谱-质谱联用仪鉴定出344种化合物,其中69种化合物首次在白酒中检测到。经对比发现,发酵期延长后,样品中醛、酮、酸类物质种类明显减少,而酯类物质种类明显增多,酯类和酸类物质浓度的增长表现出显著性差异;对344种化合物进行偏最小二乘法和主成分分析,得到39种可有效区分2种样品的关键物质。使用热图聚类分析关键物质发现,样品主要差异在于:大茬基酒中含烯烃结构的长链脂肪酸酯浓度较高,双轮底基酒中短链脂肪酸酯浓度较高。发酵期延长后白酒的风味物质特征更符合浓香型白酒的典型特征,双轮底发酵可以明显提升白酒的浓香特性。

功能菌添加对芝麻香原酒中吡嗪类化合物含量的影响研究

目的 探究功能菌添加对芝麻香原酒中吡嗪类化合物含量的影响。方法 将功能菌株MW-BS1进行扩大培养后,制成功能菌液和功能麸曲,以相同的接种量(10%)加入到堆积糖化之前的芝麻香酒醅中。采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定酒醅、原酒中的吡嗪类化合物,并对酒醅进行常规理化检测、原酒感官评价,分析功能菌的不同添加方式对酒醅和原酒中吡嗪类化合物的影响。结果 功能菌液、功能麸曲两种方式,分别将芝麻香型原酒中吡嗪类化合物总含量提高3.01倍、5.06倍,四甲基吡嗪含量提高了4.23倍、7.67倍。结论 通过对吡嗪类化合物的定量检测及原酒的感官评价表明,功能麸曲的使用,芝麻香原酒焦香更加浓郁,酒体更为饱满协调。该研究为进一步改善芝麻香型原酒中吡嗪类化合物的含量提供了切实可行的途径。

不同轮次酱香型白酒中吡嗪类化合物含量分析

本文建立了一种液液微萃取与气相色谱-氮磷检测器结合同时测定酱香型白酒中8种吡嗪类化合物(2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2,6-二乙基吡嗪、2,3,5,6-四甲基吡嗪、2-乙酰基-3,5-二甲基吡嗪)的定量方法。方法学考察结果表明,8种吡嗪类化合物具有良好的线性关系,相关系数R^(2)范围在0.9975~0.9999之间,检出限为1.07~28.09μg/L,定量限为3.57~93.63μg/L;在3个不同质量浓度水平下的加标回收率在88.4%~108.4%之间,相对标准偏差(RSD)在2.13%~5.30%之间。该方法具有操作快速准确、重复稳定、准确度高的特点,适用于酱香型白酒中吡嗪类化合物的定量分析;研究发现不同轮次酒中吡嗪类化合物含量呈规律性变化,吡嗪类化合物含量在一、二轮次酒中较低,三轮次开始升高,在中间轮次(三、四、五、六轮次酒)中均维持较高含量。通过监控不同轮次酱香型白酒中吡嗪类化合物的含量,可实现工艺参数的监控与调控。

基于气相色谱与支持向量机的浓香型白酒基酒等级判断模型研究

以浓香型白酒基酒为研究对象,采用气相色谱技术分析基酒中的挥发性风味物质成分,以特定时间间隔内色谱峰面积为数据点进行提取和计算,结合支持向量机(SVM)建立浓香型基酒质量等级判断模型。以SVM模型预测准确率为评价指标,通过单因素试验和响应面优化试验筛选出构建模型的最佳测试集比例和色谱数据,在最优条件下,依次对SVM类型和核函数进行优化,建立四个级别基酒质量等级判断模型,并设计分级多步预测试验分析不同级别基酒的识别情况。结果表明,当测试集比例为75%,色谱数据分析起始时间为5 min,分析结束时间为19 min,数据点间隔为1 min时,c-多类别支持向量分类的径向基(RBF)核函数所建四个级别基酒分级模型的准确率最高为94.0%。按照前述方法优化后,分级多步试验优化结果表明,三级酒分级准确率为100%,一级与二级基酒分级准确率为97.2%,特级与一级基酒分级准确率为95.1%。该研究同时发现己酸乙酯、乙醇、乳酸乙酯、乙酸乙酯对分级模型的累计方差贡献率可达79.1%,是基酒质量等级划分的重要风味物质。

青稞酒原酒酒头主要成分的研究

青稞酒生产过程中采用“清蒸清烧四次清”酿造工艺、花岗岩窖池、固态发酵、清蒸流酒,"一清到底"的工艺,青稞酒风格特征是清香纯正,醇甜柔和,自然协调,后味爽净。其主体香味成分是乙酸乙酯,与适量的乳酸乙酯等构成的复合香气[1]。原酒在生产过程中因酒头、酒基以及酒尾风味物质的不同,便于今后的调味和勾兑,常常需要分开单独贮存,其中酒头调味酒对于青稞酒生产起着不可缺少的作用。研究表明:青稞酒酒头中的总酯含量、乙酸乙酯、杂醇油、醛类物质含量显著高于青稞酒酒基的含量,而总酸和乳酸乙酯的含量则是酒基中明显高于酒头。通过理化分析检测总酸、总酯含量和色谱分析检测微量成分的检测方法对青稞酒原酒酒头和酒基进行系统研究。

基于近红外光谱技术检测白酒基酒中乙醇含量的研究

为了快速测定白酒基酒中的乙醇含量,采用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘法(PLS)处理白酒基酒近红外图谱,建立白酒基酒中乙醇的定量分析模型。结果表明:最佳预处理方法为减去一条直线法,最优波段谱为7 502~5 450 cm^(-1),主成分数为7。校正集样品的化学值与预测值的决定系数(R^2)为0.923 3,交互验证均方根误差(RMSECV)为0.89;对模型进行检验,得到验证集的决定系数(R^2)为0.954 8,预测均方根误差(RMSEP)为1.21。结果显示近红外检测方法快速有效,所建模型具有很好的预测效果,模型的精密度和稳定性良好。

基于超高效液相色谱-高分辨质谱的白酒基酒等级判别

白酒基酒等级的准确鉴别是白酒分级储藏和勾兑的重要依据,对白酒质量控制至关重要。以浓香型白酒基酒为研究对象,采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exacive-MS)技术对不同等级浓香型白酒基酒进行分析,经过主成分分析(PCA)降维处理,结合线性判别分析(LDA)、支持向量机(SVM)和反向传播神经网络(BP-ANN)等多种化学计量学方法建立白酒基酒等级判别模型。结果显示,BP-ANN鉴别效果最好,在主成分为8时,训练集和测试集的识别率均达100%,不同等级的白酒样本全部正确识别;其次是SVM(训练集和测试集的识别率分别为96.25%、95.00%)和LDA(训练集和测试集的识别率分别为91.25%、90.00%)。实验证明,UPLC-Q-Exacive-MS结合化学计量学分析方法能实现不同等级浓香型白酒基酒的准确判别。

全二维气相色谱/飞行时间质谱分析传统工艺与机械化工艺老白干原酒的挥发性成分

应用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱联机对7种传统工艺老白干原酒与3种机械化工艺老白干原酒中的挥发性成分进行分析。从10种原酒中共检测到322种化合物,其中223种经保留指数定性,95种化合物经标准品比对准确定性。从7种传统工艺原酒中共检出305种共有成分,从3种机械化工艺原酒中共检出294种共有成分,两类工艺原酒中有286种共有成分,其中酯类107种,醇类44种,醛类28种,酮类28种,酸类2种,含氮类5种,含硫类6种,呋喃类13种,缩醛类16种,酚类1种,醚类6种,酸酐类3种,烃类27种。这说明老白干香型原酒中的挥发性成分的种类相对稳定。3种机械化工艺原酒中均缺失丙醛和2,3-戊二酮。使用Fisher比率法(F值)对传统工艺与机械化工艺老白干原酒中共有挥发性成分的相对浓度进行了比较,其中F值大于5的化合物有43个。

白酒生产检验(十一):固态酒醅和窖泥

继续介绍窖泥中腐殖质的检验检测及微生物检测方法。原酒及成品酒的检验检测有国标分析方法,介绍白酒感官评定方法及白酒中酒精含量、总酸、总酯、固形物的检验检测方法。

功能菌生态在白酒基酒风味风格调控生产中的研究应用

以HS-SPME-GC-MS法分析了3个特殊工艺的兼香型基酒中的风味成分,并对应相应化合物嗅味阈值计算出其香气强度,从3个兼香型酒样中定性定量了主要风味化合物63种,其中酯类37种,醇类7种,酸类3种,醛酮类8种,芳香类8种。酒样1偏向于清香型兼香,酒样2有浓香的风格,酒样3的风味较偏向酱香型兼香。

不同品种稻壳对酿酒生产的影响研究

稻壳作为发酵和蒸馏过程中的填充剂和疏松剂,是酿酒生产过程中的重要辅料,为微生物提供良好的发酵环境,从而保证基酒产量和质量。本研究分别选择了4种稻壳作为辅料投入酿酒生产中,探究不同品种稻壳对基础酒产质量的影响。结果表明,SCLRH和ZLRH出酒率高于SCHRH和HBNRH-1,且基酒质量较好,酒体醇甜感好、香气浓郁,带有粮香。