冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素含量的高效液相色谱法测定

介绍了用高效液相色谱法测定冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素含量的方法。色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｂＣ_（１８）柱（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）；流动相为甲醇－水（４６：５４，Ｖ／Ｖ）的混合液；流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ；检测波长３６０ｎｍ，样品流过Ｓｅｐ－ｐａｋＣ_（１８）微柱，收集第６ｍＬ至第８ｍＬ的流出液作供试液。方法平均回收率为１０１．０％，ＲＳＤ＝０．９３％。进样量在０．２０６～２．０６μｇ范围内线性关系良好，ｒ＝０．９９９７．所建立的方法可作为冯了性风湿跌打药酒质量控制的一种简便、快速和准确的测定方法。

冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素、东莨菪苷和绿原酸的测定

目的建立冯了性风湿跌打药酒(丁公藤、麻黄、桂枝、泽泻、厚朴、木香等)中主要活性成分东莨菪素、东莨菪苷和绿原酸的测定方法。方法采用HPLC法,用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱对冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素、东莨菪苷和绿原酸进行测定。用甲醇-0.1%甲酸水作流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长360 nm。结果东莨菪素在0.008 1~0.81μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.5%,RSD为0.4%;东莨菪苷在0.026 8μg^2.68μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.2%,RSD为1.6%;绿原酸在0.027 04~2.704μg范围内线性关系良好,r=1,平均回收率为98.3%,RSD为0.8%。结论本方法简单可行,重复性好,可作为冯了性风湿跌打酒的质量控制方法。

冯了性风湿跌打药酒的HPLC指纹图谱建立及其中10种有效成分的含量测定

目的:建立冯了性风湿跌打药酒的高效液相(HPLC)指纹图谱,并测定其中10种有效成分的含量。方法:采用HPLC法。色谱柱为Inertsil ODS-3 C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为210nm(10~15 min,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱)、300 nm(70~120 min,桂皮醛)、345 nm(15~70 min,新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸A、异绿原酸C),进样量为10μL。以东莨菪内酯峰为参照,绘制10批样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰。结果:10批样品共有18个共有峰,相似度均大于0.980,共指认出盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸B、柚皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C、桂皮醛等12个成分。盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸A、异绿原酸C、桂皮醛等10个成分检测质量浓度的线性范围分别为2.475~247.5、2.600~260.0、3.820~382.0、3.900~390.0、3.060~306.0、4.760~476.0、4.540~454.0、4.900~490.0、4.540~454.0、7.590~759.0μg/mL(r均大于0.9990);定量限分别为0.3200、0.3500、0.0214、0.0243、0.0368、0.0257、0.1521、0.0429、0.0251、0.3503μg/mL,检测限分别为0.1600、0.1800、0.0079、0.0040、0.0012、0.0073、0.0760、0.0014、0.0081、0.2014μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%;加样回收率为95.03%~106.85%(RSD为0.67%~2.68%,n=6);上述10种成分的含量分别为0.0133~0.2141 mg/mL。结论:所建指纹图谱稳定、准确、专属性强,可用于冯了性风湿跌打药酒的质量控制;含量测定方法简便快速、准确可靠,可用于同时测定其中10种有效成分的含量。

冯了性风湿跌打药酒的化学成分鉴定

目的:鉴定冯了性风湿跌打药酒的化学成分。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive-MS)。色谱柱为Thermo Accucore aQ RP18,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL。离子源为加热电喷雾离子源;离子模式为正、负离子模式;鞘气、辅助气为氮气;正离子模式的喷雾电压为3.5 kV,毛细管加热温度为350℃,鞘气压力为35 psi,辅气压力为15 arb,离子源加热温度为320℃;负离子模式的喷雾电压为3.2 kV,毛细管加热温度为350℃,鞘气压力为35 psi,辅气压力为15 arb,离子源加热温度为300℃。质量轴校准为外标法(质量误差小于5 ppm),一级质谱扫描范围为m/z 80.0~1200.0(分辨率为70000),二级质谱扫描范围为m/z 80.0~1200.0(分辨率为17500),碰撞电压为20、40、60 eV。检索中国知网、维普、PubMed等数据库,收集冯了性风湿跌打药酒中各味中药材的化学成分信息,建立化学成分数据库;结合上述成分数据库、相关文献以及对照品的保留时间和质谱裂解规律对化合物结构进行鉴定。结果与结论:从冯了性风湿跌打药酒中共鉴定出59种化合物,包括12种黄酮类(如圣草枸橼苷、橙皮苷)、8种生物碱(如包公藤丙素或凹脉丁公藤碱、麻黄碱、伪麻黄碱)、9种有机酸类(如绿原酸、隐绿原酸、新绿原酸)、7种香豆素类(如花椒毒酚)、4种酯类、4种氨基酸类和15种其他类(如挥发油、萜类、酰胺类等)。UPLC-Q-Exactive-MS技术可快速、准确地鉴别冯了性风湿跌打药酒中的化学成分。

丁公藤、大果飞蛾藤投料的冯了性风湿跌打药酒快速鉴别

目的快速鉴别丁公藤、大果飞蛾藤投料的冯了性风湿跌打药酒,并探讨成分差异导致的药酒抗风湿药效差异。方法建立冯了性风湿跌打药酒HPLC指纹图谱,结合主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)发掘不同投料药酒的快速鉴别方法。对差异性成分进行网络药理学研究,探讨成分差异导致的抗风湿药效差异。结果9批样品共标定29个共有峰,通过对照品比对指认其中11个峰,采用PCA及PLS-DA得到3种差异性成分和1种专属性成分,实现不同投料药酒的快速鉴别。差异性成分新绿原酸、隐绿原酸和异绿原酸B主要作用于MAPK、TNF、Chemokine、Toll-like信号通路发挥抗风湿作用。结论该方法可实现以丁公藤、大果飞蛾藤投料的冯了性风湿跌打药酒的快速鉴别,提升冯了性风湿跌打药酒质量控制水平。

冯了性风湿跌打药酒真伪品及掺假品的鉴别

目的采用薄层及气相色谱检测方法,鉴别冯了性风湿跌打药酒的真伪及掺假品。方法薄层色谱鉴别采用2005版《中国药典》品种项下的方法;气相色谱鉴别采用色谱柱为SE-30,载气为高纯氮,柱流量1.4mL/min,进样口温度为210℃,检测器温度为300℃,柱温采取程序升温。结果薄层鉴别可检出伪品中是否有丁公藤、麻黄两味药;气相色谱鉴别能区分出药酒中是否掺有双氯灭痛这一西药成分。结论本方法方便、准确、重现性好,可用于冯了性风湿跌打药酒的真伪及掺假鉴别。

冯了性风湿跌打药酒乙醇量测定不确定度评定

建立冯了性风湿跌打药酒中乙醇含量测定的不确定度评定方法。采用《中国药典》2005年版一部乙醇量测定法(气相色谱法)测定冯了性风湿跌打药酒中的乙醇含量,分析影响其不确定度的因素来源,评定了对照品纯度、体积、线性和峰面积等因素对冯了性风湿跌打药酒中乙醇量测定结果不确定度的影响。扩展不确定度为2%(v/v),置信水平为95%,覆盖因子为2。可作为气相法测定乙醇含量不确定度计算。

HPLC测定冯了性风湿跌打药酒中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立HPLC测定冯了性风湿跌打药酒中盐酸麻黄碱含量测定方法。方法:色谱柱为大连依利特C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(3∶97)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长205 nm,柱温30℃。结果:盐酸麻黄碱与样品中其他组分分离效果好,盐酸麻黄碱进样量在0.188～0.940μg具有良好线性关系,平均回收率99.39%,RSD 1.38%(n=6)。结论:方法简便易行,准确可靠,所建的方法可用于冯了性风湿跌打药酒的质量控制。

HPLC法同时测定冯了性风湿跌打药酒中8个成分

目的建立HPLC法同时测定冯了性风湿跌打药酒中新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量,为冯了性风湿跌打药酒的质量控制提供参考。方法采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸作流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长345 nm。结果新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分离度良好且分别在0.86~86.00、1.28~128.00、1.10~110.00、0.72~72.00、0.86~86.00、2.18~218.00、1.34~134.00、1.76~176.00μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r≥0.9998);8种成分的平均加样回收率在97.78%~101.45%之间,RSD在0.95%~1.90%之间。结论该方法简便、准确,分离效果好,重复性好,可用于冯了性风湿跌打药酒的质量评价。