不同基原、炮制品及混伪品没药饮片的DSC图谱鉴别研究

目的:建立差示扫描量热法(DSC)鉴别区分天然没药、胶质没药、没药炮制品、没药混伪品。方法:收集不同基原、炮制品、混伪品的没药样品,通过考察升温范围、升温速率、粒度大小等因素对没药DSC试验条件的影响,在优化条件下应用差示扫描量热仪对没药各样品进行差热图谱扫描、对比分析。结果:DSC试验优化条件为升温范围-25~550℃、粒度大小100目、升温速率50℃/min;130℃附近的吸热峰与330℃附近的放热峰为没药的特征峰。天然没药、胶质没药在130℃和330℃位置特征峰的平均温度、热焓值均有明显差异,天然没药在两位置的热焓值均明显低于胶质没药。通过比对特征峰可以清晰地鉴别出伪品(松脂、枫香脂)在130℃和330℃附近位置均无该特征峰,混伪品枫香脂在10℃有吸热特征峰,混伪品松脂在150℃附近有明显的放热峰;醋制天然没药在180℃与240℃附近特征峰的热焓值均比天然没药低。结论:DSC试验可快速准确鉴别天然没药、胶质没药、伪品枫香脂及松脂;DSC可快速区分醋制没药与没药;130℃吸热峰、330℃放热峰为没药特征峰。

枫香精油质量标准研究

目的建立枫香精油的质量标准。方法从性状特征、薄层色谱方面对枫香精油进行定性鉴别。按2020年版《中国药典(四部)》方法测定枫香精油的相对密度和折光率,按《香料酸值或含酸量的测定》GB/T 14455.5—2008测定酸值。采用气相色谱-质谱(GC-MS)法分离、鉴定枫香精油的化学成分,色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm),载气为氦气,分流比为100∶1,体积流量为1.0 mL/min,进样口温度为250℃,辅助加热区温度为280℃,程序升温,进样量为0.1μL;离子源为电子轰击(EI),离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,电子能量为70 eV,扫描范围为20~450 amu(全扫)。采用峰面积归一化法测定主要特征成分的相对含量。结果16批制剂均为淡黄色澄清液体,气芳香;薄层色谱图与枫香脂对照药材在相应位置显相同颜色的斑点,且斑点清晰,分离良好;相对密度(20℃)为0.910~0.924,折光率(20℃)为1.493~1.500,酸值为10.08~18.30 mg/g;含有39种化合物,β-石竹烯、α-蒎烯、β-蒎烯、莰烯为主要特征成分,相对含量分别为27.14%~36.53%,10.65%~17.32%,6.71%~12.44%,1.17%~6.27%。结论所建立的方法可用于枫香精油的质量控制。

阴干对枫香脂中挥发油成分的影响

目的考察阴干操作对枫香脂中挥发油成分的影响。方法水蒸汽蒸馏法提取新鲜枫香阴干前后枫香脂挥发油,计算产率,并对所得挥发油进行气相色谱分析和气相-质谱(GC-MS)分析。结果枫香脂饮中片挥发油含有量仅为2.46%,而未进行阴干处理的新鲜枫香脂其挥发油含有量可以达到23.12%。气相分析结果显示,阴干前后枫香脂挥发油具体成分无明显差别,但阴干后挥发油中保留时间短的组分相对含有量显著降低。GC-MS分析结果显示,新鲜枫香脂共含有34种成分,而阴干后成分减少至32种。结论《中国药典》2010年版一部规定的枫香脂饮片炮制方法显著降低了其中挥发性成分的量,改变了枫香脂挥发油的组成。

枫香脂挥发油及乙酸乙酯部位对小鼠血管活性因子的影响

目的:观察枫香脂挥发油和乙酸乙酯部位对小鼠血管活性因子的影响。方法:小鼠给药10 d后,取血分离血浆,按照试剂盒说明采用酶联免疫法测定血栓素A2(TXA2)、前列腺素I2(PGI2)、组织型纤维溶酶激活物(t-PA)和内皮素1(ET-1)的含量。结果:给予枫香脂挥发油和乙酸乙酯部位后,小鼠血浆TXA2的含量均降低,与空白组[(268.870±42.257)μg/L]相比,挥发油大剂量组[(224.258±35.479)μg/L、]中剂量组[(232.484±29.138)μg/L]比较,差异均有高度统计学意义(均P<0.01),挥发油小剂量组[(244.645±36.687)μg/L]差异有统计学意义(P<0.05),而枫香脂乙酸乙酯部位差异均无统计学意义;血浆PGI2含量均升高,与空白组[(107.850±12.264)μg/L]比较,挥发油大剂量组[(117.900±6.676)μg/L]、中剂量组[(116.167±6.284)μg/L]差异有统计学意义(均P<0.05),而挥发油小剂量组和乙酸乙酯部位各剂量组均无统计学意义;血浆t-PA含量均降低,与空白组[(1 968.400±229.873)μg/L]比较,乙酸乙酯部位组大剂量组[(1 647.200±141.717)μg/L]、中剂量组[(1 748.000±198.017)μg/L]、小剂量组[(1 550.800±152.062)μg/L]差异均有统计学意义(均P<0.05),而枫香脂挥发油各剂量组均无统计学意义;血浆ET-1的含量均降低,但与空白组[(716.147±52.137)μg/L]比较,只有挥发油大剂量组[(665.321±32.012)μg/L]差异有统计学意义(P<0.05),而其他各剂量组均无统计学意义。结论:枫香脂"活血化瘀"功效可能与枫香脂挥发油和乙酸乙酯部位对血管活性因子的调节作用有关,具体机制可能与改善血管内皮功能有一定联系,但有待进一步深入研究。

枫香脂挥发油对大鼠离体胸主动脉的舒张作用

目的研究水蒸汽蒸馏法提取枫香脂挥发油对大鼠离体胸主动脉的舒张作用,并探讨其可能机制。方法枫香脂挥发油成分分析在气相-质谱上进行,分离SD大鼠胸主动脉进行离体血管环实验,观察枫香脂挥发油对苯肾上腺素预收缩引起的舒缩功能的反应,并结合一氧化氮合酶抑制剂左旋硝基精氨酸甲酯和环氧合酶抑制剂吲哚美辛,观测枫香脂挥发油对血管环的作用。结果气相-质谱结果显示主要成分是三甲基肼、3-蒈烯、(1R)-2,6,6-三甲基二环[3.1.1]庚-2-烯、2-亚甲基-4,8,8-三甲基-4-乙烯基-二环[5.2.0]壬烷;累计体积分数的枫香脂挥发油对苯肾上腺素预收缩的血管环在内皮完整最大舒张率可达32.67%;结合左旋硝基精氨酸甲酯和吲哚美辛孵育0.5 h后,均显示有明显抑制血管舒张的作用。结论枫香脂挥发油对大鼠离体血管确实有舒张血管的作用,其机制可能跟一氧化氮合酶和环氧合酶的合成有关。

枫香脂和苏合香的心血管药理学研究

本文比较了苏合香及枫香脂生药、精制枫香脂、枫香脂挥发油的毒性及其对心血管系统的药理作用。结果表明 ,枫香脂毒性小于苏合香。 4种样品均能提高小鼠常压下的心肌耐缺氧能力 ,其中精制枫香脂及枫香脂挥发油的作用最强 ;均可显著降低氯仿诱导的小鼠室颤发生率 ,其中精制枫香脂作用最强 ;对体外血栓干重的抑制率 ,精制枫香脂的作用强于苏合香 ;均可提高冠脉流量 ,其中精制枫香脂及枫香脂挥发油的作用强度及作用维持时间均优于苏合香 ;对离体豚鼠心功能的影响基本相似。提示以精制枫香脂取代苏合香应用于心血管疾病是可能的。

枫香油对5种药物离体大鼠皮肤渗透的促进作用

目的研究自制枫香油对双氯灭痛、甲硝唑、甲氧氯普胺、川芎嗪和沙丁胺醇等５种药物的透皮促进作用。方法采用Ｖ－Ｃ水平扩散池，以紫外、比色和ＨＰＬＣ法测定药物通过离体大鼠腹部皮肤的渗透系数。结果枫香油均使５种药物的渗透系数增大。除沙丁胺醇外，对其他４种药物的透皮促进作用均优于ａｚｏｎｅ。

枫香脂鲜料HPLC指纹图谱的建立及肉桂酸含量测定

目的:建立10个不同批次枫香脂鲜料HPLC指纹图谱,并测定肉桂酸的含量。方法:应用HPLC建立其指纹图谱,按"中药指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"建立对照图谱并进行相似度评价,利用SPSS 21.0软件进行聚类分析;运用UPLC-Q-TOF/MS对其化学成分定性分析,建立肉桂酸含量测定方法。结果:建立了枫香脂鲜料HPLC指纹图谱,确立了6个共有峰,指认了4个化合物,聚类分析将其分为2类。10批样品除S4、S5、S9相似度偏低外,其余均大于0.950。经方法学验证,肉桂酸在1.632～16.320μg·ml^(-1)(r=0.999 2)内线性关系良好;平均回收率为97.83%(n=9)。结论:该文所建立的HPLC指纹图谱及肉桂酸含量测定方法,可用于枫香脂鲜料药材质量控制。

枫香脂鲜料干燥方式的研究

目的:研究并选定枫香脂鲜料的干燥方式。方法:对枫香脂鲜料分别采用60℃烘干法、阴干法、冷冻干燥法、加辅料分散干燥法、蒸馏干燥法5种方法进行干燥,基于水蒸气蒸馏-气质联用(SD-GC-MS)技术,比较不同干燥方法制备样品中挥发性成分的差异,结合《中华人民共和国药典》2015年版标准中对枫香脂质量标准的要求,对不同干燥方法制备的样品质量进行评价。结果:蒸馏干燥样品中挥发性成分种类最多;不同干燥方法制备的样品挥发性成分组成存在较大差异,蒸馏干燥方法样品符合《中华人民共和国药典》2015年版质量标准要求。结论:提示蒸馏干燥方法工艺稳定,易于大生产,值得深入研究和进一步推广。

枫香脂干预类风湿关节炎机制的分子对接研究

通过网络药理学和分子对接研究枫香脂治疗类风湿关节炎(RA)的作用机制。在TCMID平台及相关文献,通过筛选得到枫香脂有效活性成分13种,从相关数据库查找到活性成分治疗RA靶点有27个。构建"成分-靶点"、"靶点相互作用"网络,利用Metascape平台进行基因通路的富集分析,结果显示枫香脂治疗RA,主要通过调控MAPK14、PTGS2等靶点以及白介素-2相关的信号通路、MAPK信号通路等对RA发挥治疗作用。采用LeDock对成分与靶点进行分子对接后,M19与CTSK、G6PD、MAPK14、PTGS2,M8与G6PD、MAPK14,M6与PTGS2,M23与PTGS2之间docking值较高。枫香脂对RA的治疗,体现了蒙药多成分、多靶点、多途径的特点。

枫香脂中1个新的肉桂酸酯衍生物

运用硅胶柱色谱、薄层色谱等分离方法从枫香脂中分离得到12个化合物,根据波谱数据、ECD和理化性质鉴定其结构,分别为(2′R,3′R)-2′,3′-dihydroxy-hydrocinnamyl-(E)-cinnamate(1)、(E)-cinnamyl-(E)-cinnamate(2)、cinnamic acid(3)、28-norlup-20(29)-en-3-one-17β-hydroperoxide(4)、高根二醇(5)、13β,28-epoxy-30-hydroxyolean-1-en-3-one(6)、(3β)-olean-12-ene-3,23-diol(7)、2α,3α-dihydroxy-olean-12-en-28-oic acid(8)、28-hydroxyolean-12-en-3-one(9)、3-epi-oleanolic acid(10)、3-oxo-oleanolic acid(11)、hederagenin(12)。其中化合物1是1个新的肉桂酸酯衍生物,化合物2~4、6~8、12为首次从枫香脂中分离得到。化合物4、5、10、12具有抑制人脐静脉内皮细胞(HUVEC)增殖的作用,其IC_(50)分别为(17.43±2.17)、(35.32±0.61)、(27.50±0.80)、(46.30±0.30)μmol·L^(-1)。

HPLC测定枫香脂碱提物中脱氢松香酸和松香酸的含量

目的:建立用于测定枫香脂碱提物中脱氢松香酸和松香酸含量的HPLC方法。方法:采用C18柱;流动相乙腈-0.1%乙酸溶液(70∶30),流速1.0 mL·min-1,检测波长210,240 nm。结果:脱氢松香酸在0.4～3.4μg,松香酸在0.6～4.8μg具有良好的线性;平均加样回收率分别为99.53%,101.9%。结论:所建立的方法简便、准确,可用于枫香脂的质量评价。

枫香脂联合左旋甲状腺素片对分化型甲状腺癌患者术后促甲状腺素抑制治疗的疗效观察

目的 观察应用枫香脂联合左旋甲状腺素对分化型甲状腺癌患者术后促甲状腺激素、总体甲状腺激素水平及游离甲状腺素水平的影响.方法 分化型甲状腺癌患者采用简单随机化方法分成两组,单纯用药组（n=55,口服左旋甲状腺素片）和联合用药组（n=57,口服枫香脂联合左旋甲状腺素）,比较用药前后两组患者血清中促甲状腺素（TSH）、总甲状腺素（T4、T3）和游离甲状腺素（FT3、FT4）的变化.结果 联合用药组与单纯用药组相比,两组之间用药前TSH、T4、T3、H4、FT3均没有明显差异,用药后联合用药组的TSH水平明显低于单纯用药组[（0.44±0.10） μIU/ml比（0.94±0.25） μIU/ml,F=12.34,P＜0.05]而FI3升高程度明显高于单纯用药组[（1.08±0.39） pmol/ml比（0.66±0.36） pmol/ml,F=6.9,P＜0.05],差异具有统计学意义.结论 枫香脂联合左旋甲状腺素可以在不增加左旋甲状腺素剂量的情况下,提高分化型甲状腺癌患者血清中游离甲状腺素FT3的水平,增强TSH抑制治疗效果.