HPLC-ESI-MS法同时检测抗风湿中成药制剂中非法添加肾上腺糖皮质激素类化学药品泼尼松等6种成分研究

目的:建立HPLC-ESI-MS法测定中成药制剂抗风湿药中有可能非法添加地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸氢化泼尼松、醋酸氟氢松、氢化可的松、醋酸泼尼松等6种常用肾上腺糖皮质激素类化学药成分。方法:采用液质联用技术测定。色谱条件:Thermo ODS HYPERSIL(2.1μm×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,检测波长240nm,流速0.2mL·min-1,进样量20μL;质谱条件:离子源为电喷雾离子化源(ESI源),源喷雾电压4500v,加热毛细管温度270℃,鞘气(N2)10,辅气(N2)20,正离子方式检测,扫描方式为一级全扫描、二级全扫描质谱,扫描范围150～550,扫描时间为0.129s。结果:根据检测到的化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,可作为分析检测中药制剂中非法添加上述6种肾上腺糖皮质激素类化学药的有效手段。结论:该检测方法选择性强,灵敏度高,定性准确。

口服中成药制剂干预急性心肌梗死疗效与安全性的系统评价

目的采用系统评价方法分析口服中成药制剂干预急性心肌梗死(AMI)的临床疗效与安全性。方法检索Cochrane图书馆临床对照试验资料库、美国国立医学图书馆(MEDLINE)、中国生物医学文献数据库(CBM)、中国学术期刊全文数据库(CNKI)、中文科技期刊全文数据库(VIP)、万方医学数据库、中国生物数据库(CMCI)等中外生物医学数据库,检索年限均为建库至2015年12月25日。纳入有关口服中成药制剂干预AMI的临床随机对照试验,由2名研究者按纳入与排除标准独立选择研究、交叉核对,按照数据制定表格提取数据,采用Cochrane协作网推荐的评价标准对纳入文献进行质量评价,Rev Man 5.3软件进行资料分析。结果最终纳入符合标准的27篇临床随机对照研究,对照组病人予以西医常规治疗,试验组病人在此基础上给予口服中成药制剂,共2 340例病人,对照组1165例,试验组1175例。Meta分析结果显示,试验组治疗AMI总有效率优于对照组,差异有统计学意义[相对危险度(RR)=1.19,95%CI(1.13,1.24),P<0.00001];与对照组比较,口服中成药制剂联合常规治疗可有效提高AMI病人的冠状动脉血管再通率[RR=1.32,95%CI(1.07,1.64),P=0.01];可减少随访6个月主要心血管事件(包括全因死亡、再发心肌梗死、非致死性脑卒中、冠脉血管重建、再发心绞痛的复合终点)的发生[RR=0.43,95%CI(0.19,0.97),P=0.04];可降低心力衰竭发生率[RR=0.18,95%CI(0.07,0.52),P=0.001],降低B型钠尿肽(BNP)水平[标准化均方差(SMD)=-1.68,95%CI(-2.69,-0.67),Z=-3.25,P=0.001],改善左室射血分数(LVEF)水平[SMD=1.22,95%CI(0.76,1.68),Z=5.19,P<0.000 01],降低左室舒张末期内径(LVEDD)水平[SMD=-0.76,95%CI(-1.03,-0.48),Z=5.36,P<0.000 01]。结论口服中成药制剂联合西医常规治疗干预AMI病人的疗效较好,不良反应发生率低,能有效提高AMI病人的冠脉血管再通率,减少随访6个月主要心血管事件的发生,改善心功能及抑制心室重构的作用。

LC-MS/MS法检查抗风湿骨痛类纯中药制剂中非法添加吡罗昔康

目的建立HPLC-MS/MS法检查抗风湿骨痛类中药制剂中非法添加吡罗昔康,以打击此类中药制剂及保健食品中非法添加化学药物的现象,净化中药及保健品市场,维护人民群众用药安全有效。方法采用菲罗门LUNAC18色谱柱,流动相:乙腈-0.6%冰醋酸溶液(60:40);检测波长:243nm;流速:0.2ml/min选择正离子扫描方式检测常用抗风湿骨痛类中药制剂及保健食品,利用质谱解析软件研究药物的质谱裂解规律,通过比较样品峰与对照品峰的一级和二级质谱质荷比,确定样品中是否掺杂了化学药物。结果 LC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为1-50ng。结论该方法简便、高效、准确性、灵敏度均可满足定性检查的要求。

液相色谱-离子阱质谱联用法检测抗风湿类中药制剂中非法掺入的萘普生、吲哚美辛

目的:建市检测抗风湿类中成药中非法掺入萘普生、吲哚美辛的专属性方法。方法:采用液相色谱-电喷雾质谱联用法。液相色谱:色谱柱为 Agilent C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 moL·L^(-1)醋酸铵-1%醋酸溶液-甲醇(32:3:65),流速0.4 mL·min^(-1);柱温30℃。质谱:电喷雾电离源(ESI)负离子检测;质荷比范围 m/z 100～400,干燥气温度350℃;干燥气流速10 L·min^(-1);干燥气压力276 kPa;源电压为5 kV。通过相对分子质量、一级及二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光潜四方面的信息,对抗风湿类中成药的提取液中非法掺入的萘普生、吲哚美辛进行定性鉴别。结果:6批抗风湿类中药,3批检出掺有萘普牛,其中2批检出同时掺有吲哚美辛。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测抗风湿类中成药中萘普生、吲哚美辛的有效方法,可用于分析鉴定中成药非法添加西药成分的打假工作。

表面增强拉曼光谱法快速检测中成药中吡罗昔康

建立中成药中吡罗昔康的表面增强拉曼光谱快速筛查方法。选取乙酸乙酯为提取剂,以20 mg石墨碳化黑+10 mg N-丙基乙二胺为净化剂,利用拉曼表面增强试剂对吡罗昔康拉曼光谱信号进行增强,进而对中成药中的吡罗昔康进行检测。该方法适用于胶囊、片剂、口服液、固体冲泡颗粒以及凉茶等多种中成药基质中吡罗昔康的检测,检出限为0.5~1.0 mg/kg。该方法检出限低,分析范围广,操作简便、快速,可用于中成药中违禁添加抗风湿解热镇痛类药物吡罗昔康的快速检测。

近红外快速鉴别中成药风湿定胶囊剂非法添加醋酸地塞米松

目的:准确快速地识别中成药风湿定胶囊剂非法添加醋酸地塞米松。方法:药品检测车近红外漫反射光谱法结合OPUS软件对添加醋酸地塞米松的中成药风湿定胶囊剂建模。结果:准确地区分正品中成药风湿定胶囊剂和非法添加醋酸地塞米松的中成药风湿定胶囊剂伪品。结论:该方法可以方便地进行非法添加醋酸地塞米松中成药风湿定胶囊剂伪品的快速鉴别,并可以有效地应用于药品检测车快速筛查。

脑梗死住院患者中成药使用的量化分析

目的:拟了解我院脑梗死患者住院期间中成药制剂的使用情况。方法:通过收集2014年-2015年期间神经内科出院诊断为"脑梗死"的近百例患者病历数据,采用频数统计方法分析治疗脑梗死的高频药物及药类,总结中成药使用频率及联合使用情况。结果:活血类药物占近50%。结论:脑梗死中大多为血瘀型患者,中成药制剂中使用的最多的是活血类药物。

祛风湿类中药饮片安全问题分析与用药警戒思考

目的:通过系统梳理祛风湿类中药饮片安全事件报道,分析其发生不良反应/事件(ADR/ADE)的特点及原因,提出祛风湿类中药饮片的药物警戒与合理用药建议。方法:系统检索30年来国内外文献中关于48味祛风湿类中药饮片的ADR/ADE报道,采用回顾性研究和统计学方法对该类中药饮片的安全事件进行分析。结果:纳入祛风湿类中药饮片ADR/ADE文献报道459篇,案例3 370例,涉及ADR/ADE的中药饮片为17味,占祛风湿类饮片数的35.42%。分析可见,祛风湿类饮片涉及的不良反应以A型、B型为常见,亦可见C型、D型,损害人体多个器官及系统。导致ADR/ADE的主要原因有过量、患者自行用药、服用方法不当等。结论:祛风湿类中药饮片发生安全事件相对较多,主要因素为自行用药。加强祛风湿类中药饮片的用药警戒,对提高该类饮片的安全合理应用具有重要意义。

感冒类非处方中成药不良反应的文献分析——中药提取物制剂类

目的:通过检索常用的感冒类非处方中成药不良反应发生情况,为安全使用感冒类非处方中成药提供参考。方法:规定中成药范围包括中药提取物制剂。采用回顾性研究方法,通过检索《药物不良反应杂志》和CNKI中文数据库,收集常用的感冒类非处方中成药的不良反应的相关文献,对资料进行整理和分析。结果:检索用于治疗感冒的非处方中成药89种,有不良反应发生情况的中成药1种,即穿心莲片。涉及病例5例。结论:虽然非处方药的特点是药效确定、相对安全、使用方便、不良反应发生几率低,但药物安全性不容忽视,也需要考虑其不良反应并合理使用。

液相色谱-质谱联用法检测中药制剂中掺入的双氯芬酸、醋酸泼尼松

目的:建立检测抗风湿类中成药中非法掺入双氯芬酸、醋酸泼尼松的专属性方法。方法:采用液相色谱-电喷雾质谱联用法。液相色谱:色谱柱为Agilent C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02moL·L-1醋酸铵-1%醋酸溶液-甲醇(32∶3∶65),流速0.4mL·min-1;柱温30℃。质谱:电喷雾电离源(ESI)负离子检测;质荷比范围m/z100～500,干燥气温度350℃;干燥气流速10L·min-1,;干燥气压力276kPa;源电压为5kV。通过相对分子质量、一级、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面的信息,对抗风湿类中成药的提取液中非法掺入的双氯芬酸、醋酸泼尼松进行定性鉴别。结果:6批抗风湿类中药,4批检出掺有双氯芬酸,同时掺有醋酸泼尼松。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测抗风湿类中成药中双氯芬酸、醋酸泼尼松的有效方法,可用于分析鉴定中成药非法添加西药成分的打假工作。