HPLC Fingerprint Chromatogram of Tetracera asiatica Produced in Guangxi

[Objectives] To establish fingerprint chromatogram of Tetracera asiatica and provide basis for controlling and assessing the quality of Tetracera asiatica.[Methods] The high-performance liquid chromatography( HPLC) method was used. Phenomenex C18( 5 μm,4. 6 ×250 mm),acetonitrile-0. 1% phosphoric acid water,gradient elution,flow rate 1 m L/min,detection wavelength 214 nm,and column temperature 25 ℃. The fingerprint chromatogram of 10 batches of samples of Tetracera asiatica was determined for similarity comparison. [Results] It established HPLC fingerprint chromatogram of Tetracera asiatica produced in Guangxi,determined a total of 13 common fingerprint peaks. The similarity of 10 batches of Tetracera asiatica was > 0. 9.[Conclusions] The method is rapid and accurate and can provide references for assessing the quality of Tetracera asiatica.

Bohai crude oil identification by gas chromatogram fingerprinting quantitative analysis coupled with cluster analysis

By gas chromatogram, six crude oils fingerprinting distributed in four oilfields and four oil platforms were analyzed and the corre- sponding normal paraffin hydrocarbon （ including pristane and phytane） concentration was obtained by the internal standard methed. The normal paraffin hydrocarbon distribution patterns of six crude oils were built and compared. The cluster analysis on the normal paraffin hydrocarbon concentration was conducted for classification and some ratios of oils were used for oils comparison. The results indicated： there was a clear difference within different crude oils in different oil fields and a small difference between the crude oils in the same oil platform. The normal paraffin hydrocarbon distribution pattern and ratios, as well as the cluster analysis on the nomad paraffin hydrocarbon concentration can have a better differentiation result for the crude oils with small difference than the original gas chromatogram.

三门峡多油分烟叶有机酸气相指纹图谱的建立

【目的】建立三门峡多油分烟叶的有机酸气相(GC)指纹图谱,明确多油分烟叶的质量特性,为多油分烟叶的质量评价提供参考。【方法】采用硫酸-甲醇法提取多油分烟叶有机酸,通过气相色谱进行分析,获取烟叶样品的色谱图,结合中药指纹图谱相似度评价软件建立多油分烟叶有机酸气相指纹图谱,并进行样品相似度评价;选取云南和湖北的多油分烟叶对所建立的对照图谱进行验证。【结果】三门峡多油分烟叶的指纹图谱有12个有机酸共有峰,分别为草酸、丙二酸、γ-戊酮酸、丁二酸、苹果酸、2,4-庚二烯酸、柠檬酸、十六酸、十七酸、油酸、亚油酸、十八酸。24批样品的有机酸图谱与对照指纹图谱的相似度在0.995~0.999,各批次间样品相似度较好。指纹图谱验证结果表明,三门峡多油分烟叶与云南、湖北等地烟叶之间差异较大。【结论】建立的三门峡多油分烟叶有机酸气相指纹图谱方法简便、可靠、专属性强。

鱼腥草挥发性成分“印迹模板”特征研究

目的通过对144批不同产地、不同采收时间鱼腥草根部挥发性成分“印迹模板”的定量分析,阐明其特征,为中药印迹质量评价提供理论参考和实验依据。方法采集全国不同产地不同采收期的鱼腥草,用水蒸气蒸馏法获取根部挥发油,通过GC-MS法获得指纹图谱并建立相应的成分数据库。对各批鱼腥草挥发性成分“印迹模板”进行定量表征,获得其分子连接性指数(molecular connectivity index,MCI)、物芯指数(core index,CI)、总量统计矩参数、信息熵、信息量等参数。结果各批样品化学成分种类、数目、含量有较大差异,各批样品间峰面积、信息量变化很大(RSD值分别为68.67%、79.72%),峰数变化较大(RSD值为22.03%);而信息熵、总量统计一阶矩、物芯指数(Xvp零阶、Xvp一阶、Xvp二阶)的变化不大(RSD值分别为16.17%、13.32%、5.46%、6.38%、6.03%)。结论鱼腥草生长过程中以“印迹模板”为中心修饰而成的具体成分及含量是随时随域变化,整体表现为“变”与“不变”规律,其印迹性质量评价可为中药更全面准确的质量控制提供新方法。

HPLC图谱研究大黄“炒炭存性”

目的建立大黄HPLC指纹图谱,并根据主要成分峰面积的变化,分析不同炮制时间对大黄炭饮片质量的影响。方法采用Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为280 nm,柱温为35℃,建立HPLC指纹图谱;采用“中药色谱指纹相似度评价系统(2012版)”对不同产地的大黄样品图谱进行处理,并对不同炮制时间的大黄炭样品进行HPLC图谱的分析与对比。结果建立的大黄HPLC指纹图谱确定了18个共有峰,通过与对照品比对,指认了8个成分,分别为没食子酸、儿茶素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和5-羟甲基糠醛;同时,通过HPLC色谱图的比对,发现了大黄炭生成了5个新成分,发现了大黄炭不同炮制时间,各成分的变化趋势。结论建立的大黄HPLC指纹图谱方法重现性好,稳定可行;大黄的“炒炭存性”HPLC色谱图研究,可为大黄炭饮片质量控制和评价提供参考。

板青颗粒特征图谱及其质量相关性研究

本研究旨在开发一种用于检测板青颗粒中靛玉红含量的方法,并进行指纹图谱分析。采用高效液相色谱技术,色谱柱选用Eclipse Plus C_(18)柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),检测波长289 nm,以甲醇-水(77∶23)为流动相,等度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果显示,在对靛玉红定性分析中线性关系良好(R^(2)=1.0000),平均回收率为98.07%,12批次样品中检测出共有峰7个,相似度为0.791~1.000。该方法操作简单、快捷,结果准确,可用于板青颗粒中靛玉红含量的测定及板青颗粒质量评价。

经典名方清金化痰汤基准样品HPLC指纹图谱及量值传递研究

基于建立的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合多指标成分含量的测定方法,研究了清金化痰汤(QJHTD)的量值传递规律。制备15批QJHTD基准样品,建立其HPLC指纹图谱并进行相似度评价,确定共有峰;对QJHTD基准样品中4种指标性成分(栀子苷、芒果苷、黄芩苷、甘草酸)进行含量测定,分析饮片-基准样品的量值传递规律。结果表明,15批QJHTD基准样品指纹图谱的相似度均大于0.98。标定了26个共有峰,并对各共有峰进行药材归属。指标性成分栀子苷、芒果苷、黄芩苷、甘草酸的含量分别为44.60~76.82mg·g^(-1)、98.04~145.25 mg·g^(-1)、46.82~75.64 mg·g^(-1)、81.60~126.63 mg·g^(-1),转移率分别为32.91%~62.42%、21.78%~35.93%、29.98%~57.12%、27.51%~49.34%。15批QJHTD基准样品的出膏率为16.98%~25.19%,平均出膏转移率为67.19%。结合指纹图谱、多成分含量测定以及出膏率,研究经典名方QJHTD基准样品的量值传递规律,可为后续制剂质量控制提供参考。

四妙勇安汤的高效液相色谱指纹图谱及含量测定

采用高效液相色谱法测定四妙勇安汤物质基准的指纹图谱及含量。使用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流量为0.8 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃。建立15批四妙勇安汤物质基准的高效液相色谱指纹图谱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会2012 A版)进行相似度评价,对共有峰进行药味归属,建立了绿原酸、哈巴苷、哈巴俄苷的含量测定方法。15批四妙勇安汤物质基准相似度均大于0.90,指纹图谱中含有11个共有峰,其中归属于金银花5个,玄参2个,当归2个,甘草2个。绿原酸、哈巴苷、哈巴俄苷平均质量分数分别为2.24%、0.59%、0.14%。建立的15批四妙勇安汤高效液相色谱指纹图谱精密度、稳定性良好,能够较好的反映其化学成分组成,可用于四妙勇安汤物质基准的质量控制与评价。

九味羌活丸UPLC指纹图谱的建立及化学模式识别

目的:建立九味羌活丸的超高效液相色谱(UPLC)指纹特征图谱并开展化学模式识别。方法:采用Waters Acquity UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%磷酸-乙腈进行梯度洗脱,进样量1μL,柱温为40℃,流速为0.35 mL·min^(-1),检测波长为254 nm。通过中药指纹图谱相似度分析软件及化学模式识别技术对12批九味羌活丸样品进行分析。结果:通过比对12批样品,识别出24个共有峰,建立九味羌活丸的UPLC指纹对照图谱并指认出其中13个成分;12批样品相似度均在0.90以上。聚类分析和主成分分析将12批样品分为3类,通过正交偏最小二乘法-判别分析推测其中2个成分是引起批间差异的关键因素,可作为本品的质量标志性组分。结论:建立的九味羌活丸UPLC指纹图谱能较为全面地评价本品的内在质量,同时结合化学模式识别分析可为九味羌活丸的质量标准制定提供参考依据。

Establishment of Specific Chromatogram of Spica Prunellae Formula Granules Based on Standard Decoction

[Objectives]This study aimed to establish HPLC chromatograms of decoction pieces,standard decoction and formula granules of Spica Prunellae.[Methods]The chromatographic conditions were as follows:column,SHISEIDO CAPCELL PAK C18 MGII column(4.6 mm×250 mm,5μm);mobile phase,acetonitrile-0.1%phosphoric acid;gradient elution;detection wavelength,280 nm;flow rate,1.0 mL/min;and column temperature,30℃.The correlation between the decoction pieces,standard decoction and formula granules of Spica Prunellae was analyzed by specific chromatograms.[Results]The fingerprint chromatograms of decoction pieces,standard decoction and formula granules of Spica Prunellae showed five common peaks,with good correlation.Among the five common peaks,four of them were tanshinol,protocatechuic acid,caffeic acid and rosmarinic acid.[Conclusions]The main chemical constituents of decoction pieces,standard decoction and formula granules of Spica Prunellae are basically the same.The HPLC specific chromatogram established can be used for the quality control of Spica Prunellae formula granules.

基于相似度评价大青龙汤遵古煎煮工艺研究

目的 在遵古的基础上结合现代技术,优化大青龙汤煎煮工艺,为中药经典方剂的研究提供参考。方法 以古籍记载方法制备标准图谱,通过测定指纹图谱相似度以及出膏率,在单因素试验基础上,采用L9(34)正交设计试验,结合熵权法确定评价指标权重系数,进行综合评分,优化大青龙汤煎煮工艺参数并验证。结果 大青龙汤的最佳煎煮工艺为加6倍量水,煎煮1.5 h,煎煮2次,此工艺图谱与标准图谱相似度达到0.9以上。结论 基于相似度评价所得大青龙汤煎煮工艺操作简便,提取效率高,可为大青龙汤在遵古的前提下进行工业化提供理论基础。

含挥发油饮片草豆蔻标准汤剂的质量评价方法研究

本文制备草豆蔻饮片标准汤剂,并建立质量评价方法,按要求制备10批草豆蔻标准汤剂,测定山姜素、乔松素成分含量并计算转移率,测定挥发油含量并计算其转移率,测定出膏率,并建立标准汤剂HPLC指纹图谱分析方法。本文通过对10批标准草豆蔻汤剂进行测定,山姜素转移率为31.7%~56.3%,乔松素转移率为15.5%~35.6%,挥发油转移率为50.6%~79.2%,出膏率为8.8%~13.7%;指纹图谱中标定了8个共有峰,指认了其中4个峰,10批草豆蔻标准汤剂相似度均>0.9。本研究可为草豆蔻配方颗粒制备提供标准参考。

基于UPLC指纹图谱和含量测定法评价不同干燥温度对羌活药渣质量的影响

目的:建立UPLC指纹图谱和含量测定方法,评价不同干燥温度下羌活水提药渣的质量。方法:测定羌活药渣UPLC图谱以计算各共有峰的残存量,并结合聚类分析(CA)和主成分分析(PCA)优选最佳处理温度。建立含量测定方法以同时测得不同样品中羌活醇和异欧前胡素的含量。结果:CA和PCA得到相似的结论,将样品划分为三类。PCA综合评分表明60℃为样品的最适烘干条件,与含量测定结果一致。结论:本研究提供了稳定且具有专属性的指纹图谱和含量测定方法,并作为羌活药渣质量评价和后续开发的参考基础。

栀子药材的指纹图谱整体性分析

建立了药材栀子水提部分的高效液相色谱指纹图谱 ,脂溶性成分和挥发油的气相色谱 质谱联用指纹图谱 ,并分别计算了此 3部分指纹图谱的相似系数和总体相似系数 ,同产地结果RSD≤ 5 %。通过比较不同产地栀子相似系数的关系 ,以及对 9个主要药效成分定量结果的分析 ,对不同产地栀子的指纹图谱做了整体性评价 ,结果表明 ,只有全面测定成分及整体性评价后 ,药材的质量才能得到有效评价。

山楂叶抗大鼠PMN呼吸爆发谱效关系研究

目的:研究山楂叶HPLC指纹图谱与其抗大鼠中性粒细胞(PMN)呼吸爆发活性之间的相互关系。方法:分别对不同种山楂叶HPLC指纹图谱的各指纹峰进行抗大鼠PMN呼吸爆发药效实验,建立各指纹峰峰面积与药效之间关系(峰效关系)的数学模型,再通过数学、化学计量学、计算机编程与模拟等手段将山楂叶的HPLC指纹图谱翻译成生物活性指纹图谱(包括药效指纹图谱和效价指纹图谱)。结果:建立了山楂叶抗大鼠PMN呼吸爆发谱效关系,利用该关系对14个山楂叶样品进行活性预测,其预测值与实际值呈显著正相关,r=0.968(P<0.01)。结论:建立了一种融化学分析与生物活性评价为一体的综合质量评价体系,为中药指纹图谱研究提供了一条新的思路。

色谱指纹图谱法在参麦注射液质控中的应用

中医药理论和实践要求综合评价中药的质量 ,色谱指纹图谱法是对中药制剂进行综合宏观分析的可行手段之一 ,因此采用反相高效液相色谱建立了参麦注射液的特征指纹图谱。色谱条件 :Hypersil C18(4 6mmi d × 2 5 0mm ,5 μm)反相色谱柱 ,流动相由水 (A)和乙腈 (B)组成 ,B的体积分数在 5 0min内由 5 %线性增长到 95 % ,流速为1 0mL/min ;紫外检测 ,波长为 2 0 2nm。 2 3个特征指纹峰与内标 (联苯 )的峰面积比作为指标 ,结合主成分分析 投影判别法比较了同一厂家不同批次产品和不同厂家同类产品的化学指纹差异。结果表明该法简便、可靠、专属性强 。

茶叶指纹谱的毛细管胶束电动色谱法研究

用胶束电动色谱法建立了茶叶的色谱指纹谱并用于分析10种中国名茶。这种色谱指纹谱是由相对保留值(α)和相应的相对峰面积(Sr)组成的。该方法将色谱图转换成数据表,实现了图谱的数据化;并且以相对保留值表示各色谱峰的峰位,大大减少了各种操作条件对色谱相对保留值的影响,降低了色谱峰峰位变化的波动性,提高了样品间的可比性。这种色谱指纹谱在没有标准品的情况下也可得出可靠的、有意义的结果。优化后的色谱条件是:电泳电解质为硼砂0 02mol/L、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度为0 025mol/L的溶液(pH7 0),分析电压20kV,紫外检测波长280nm,1 5kPa压力条件下进样10s,熔融石英毛细管内径为50μm、总长60cm、有效长度45cm。该方法不需要标样,操作简单、花费低,可为茶叶的质量评估提供科学依据。

三七破壁饮片指纹图谱研究

目的:建立三七药材、破壁粉体和破壁饮片的HPLC指纹图谱,为三七破壁饮片的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2色谱柱,流动相:乙腈-水(梯度洗脱),流速:1.0 mL/min,检测波长:203nm,柱温:25℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件对图谱进行分析处理。结果:三七药材、破壁粉体和破壁饮片皂苷类成分指纹图谱标定8个共有峰,三七药材、破壁粉体和破壁饮片之间相似度均大于0.9。结论:建立的HPLC指纹图谱方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,适用于三七破壁饮片的质量控制。

通关藤注射液酚酸类成分指纹图谱的HPLC测定

目的 :建立通关藤注射液的HPLC指纹图谱。方法 :选择ZorbaxSB C1 8色谱柱 (4.6mm× 2 50mm ,5μm) ,流动相为(A) 0 .0 5 %磷酸水、(B)乙腈 0 .0 5 %磷酸水 (1 3∶87)线性梯度洗脱 ,运行时间 80min ,检测波长为 2 54nm ,测定了通关藤药材、中间体及注射液的指纹图谱。结果 :确定了注射液的 2 2个共有峰 ,并得到了以tR4 8.5min的化合物为自身内标的相对保留时间和峰面积比值 ,非共有峰面积不超过总峰面积的 1 0 %。结论 :方法简单可靠 ,可作为通关藤注射液的质量控制指标。

茶多酚的指纹图谱和主要成分的含量测定方法研究

目的:建立茶多酚的 HPLC 指纹图谱检测方法。方法:采用 ODS 柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相 A:甲醇-0.1%甲酸溶液(10:90),流动相 B:甲醇-乙腈-0.1%甲酸溶液(50:30:20),进行梯度洗脱:0 min(0%B)→10 min(10%B)→30min(20%B)→40 min(30%B)→45 min(40%B)→55 min(50%B);流速1 mL·min^(-1);检测波长280 nm。并对主要成分峰进行 LC-MS/MS 鉴定。结果:茶多酚 HPLC 指纹图谱中有11个特征成分峰,经对照品对照及液质联用鉴定了其中9个成分,分别为表儿茶素(EC)、儿茶素(C)、表没食子儿茶素(EGC)、没食子儿茶素(GC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、儿茶素没食子酸酯(CG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和咖啡因(CAF)。结论:HPLC 指纹图谱可以对茶多酚中主要特征有效成分进行准确的定性与定量测定,色谱系统稳定,适用性良好。