Studies on Quantitative Determination of Active Principles in Chinese Herbal Medicine by Second Derivative Differential Pulse Polarography

The second derivative differential pulse polarography was developed for the quantitative determination of active principles in medicinal herbs (baicalin in Scutellaria baicalensis Georgi, indigo in Baphicacanthus cusia (Nees) Bremek, paeonol in Paeonia suffruticosa Andr and piperine in Piper longum L ) The C O group in baicalin, indigo, paeonol and piperine could be reduced to CH OH in acidic solution at the dropping mercury electrode, and showed very good second derivative differential pulse polarographic peak at 1 550V, 1 300V, 1 630V and 0 860V (vs Ag/AgCl) respectively The linear relationship between concentration of baicalin, indigo, paeonol, piperine and peak height was obtained in the concentration range of 4 5×10 5 ～ 2 7×10 4 mol·L 1 , 3 8×10 5 ～ 4 2×10 4 mol·L 1 , 1 0～6 0×10 4 mol·L 1 and 7 0×10 5 ～2 5×10 4 mol·L 1 and the determination limits were 9 0×10 8 mol·L 1 , 8 4×10 9 mol·L 1 , 9 2×10 9 mol·L 1 and 8 7×10 9 mol·L 1 respectively This method is simple, rapid and sensitive, and the results are accurate

二阶导数差示脉冲极谱法用于醋酸氟氢可的松的定量研究

用二阶导数差示脉冲极谱法对醋酸氟氢可的松进行了定量分析。在０．００１ｍｏｌ／Ｌ硫酸＋乙醇＋水（１＋２５＋２４）的底液中，醋酸氟氢可的松于－０．３４０Ｖ（ｖｓＡｇ／ＡｇＣｌ）处出现一良好的二阶导数差示脉冲极谱峰，在５～１４０μｇ／ｍＬ范围内，醋酸氟氢可的松的浓度与其二阶导数差示脉冲极谱峰幅值呈线性关系，检测限为０．４ｎｇ／ｍＬ。本法操作简便、快速、灵敏、结果准确。

极谱催化波法测定红辣椒粉中的苏丹红Ⅰ

在Na2HPO4-KH2PO4缓冲液（pH8．0）中，加入适量的K2S208溶液后，用微分脉冲极谱法测定苏丹红Ⅰ，结果于-0．590V处产生苏丹红Ⅰ的二阶导数峰。其含量在0．01～0．10mg·L^-1范围内呈良好的线性关系，线性回归方程为：Y=0．0552x＋0．2128（r=0．9993，n=5），检出限为2．0μg·kg^-1。该催化波的灵敏度比相应的还原波提高了5倍以上，用于测定辣椒粉中的苏丹红Ⅰ，结果满意。

氟罗沙星的二阶导数差示脉冲极谱法定量研究

目的 建立氟罗沙星的二阶导数差示脉冲极谱定量分析方法。方法 二阶导数差示脉冲极谱法。结果 氟罗沙星在冰醋酸 -水 (1:9)的溶液中 ,于 - 0 .0 9V(vsAg AgCl)处出现一良好的二阶导数差示脉冲极谱峰 ,其峰幅值与氟罗沙星在 0 .1～ 1.4mmol·L- 1 范围内呈非常显著的线性关系 ,检测限为 9.0nmol·L- 1 。结论 本法简便、快速、灵敏 ,结果准确。

主成分回归-极谱分析法测定吡嗪混合物

吡嗪及其甲基衍生物在弱酸性介质中具有良好的极谱波。但它们彼此重叠,无法作单一成分分析。本文在pH=4.8的McIlvane缓冲溶液中对吡嗪、2-甲基吡嚎、2,3-二甲基吡嗪和2,3,5-三甲基吡嗪多组分混合溶液在静汞电极上作微分脉冲极谱测定,所得的极谱重叠波数据用主成分回归法处理,获得了较好的定量分析结果。对于含量在0.15～1μg/ml之间的吡嗪及其甲基衍生物,回收率为95％～105％,相对标准偏差为4％～10％。

定量测定秦皮中秦皮甲素的二阶导数示差脉冲极谱法

建立了中草药秦皮中秦皮甲素的二阶导数示差脉冲极谱定量分析方法。秦皮甲素在乙醇 -2mol/L氯化锂 -水 (体积比2∶1∶5 )的底液中 ,于 -1.703V (vsAg/AgCl )处出现一良好的二阶导数示差脉冲极谱峰 ,其峰幅值与秦皮甲素在0.2～1.6mmol/L范围内呈非常显著的线性关系 (P<0.01 ) ,检测下限为50nmol/L。该法简便、快速、灵敏 。

金银花中绿原酸的二阶导数差示脉冲极谱法定量研究

建立了中草药金银花中绿原酸的二阶导数差示脉冲极谱定量分析方法。绿原酸在0.05mol/L硫酸—3mol/L亚硝酸钾—2.5mol/L乙酸钠—95％乙醇(1:1:1:17)的溶液中,于-0.276V(vs. Ag/AgCl)外出现一良好的二阶导数差示脉冲极谱峰,其峰幅值与绿原酸在0.1～0.6mmol/L范围内呈非常显著的线性关系(P<0.01),检出限为8.0nmol/L。本法简便、快速、灵敏,结果准确。

二阶导数高速脉冲极谱法用于卡那霉素的定量分析

将二阶导数高速脉冲极谱法用于卡那霉素及其制剂的定量分析,先将卡那霉素与茆三酮缩合,产生具有极谱活性的>C=0再行测定,于-0.37V(VSAg/AgCl)处出现良好的导数峰,在0.46～2.30×10^(-3)mol/L范围内,浓度与峰电流呈线性关系。检测限为4.6×10^(-8)mol/L。

倍他米松及其制剂的一阶导数差示脉冲极谱法定量研究

目的建立倍他米松及其制剂的一阶导数差示脉冲极谱定量分析方法。方法一阶导数差示脉冲极谱法。结果倍他米松在甲醇-水(55∶45)溶液中,于–0.101V(vsAg/AgCl)处出现良好的一阶导数差示脉冲极谱峰,其峰幅值与倍他米松在0.1～1.2mmol/L范围内呈非常显著的线性关系(P<0.01)。结论本法简便、快速、灵敏,结果准确。

二阶导数差示脉冲极谱法用于血浆中氯氮及其主要代谢物的定量研究

目的:测定血浆中氯氮艹卓及其主要代谢物的含量。方法:血浆用乙醚提取,经薄层层析分离,分别洗脱,残渣溶于50mmol·L-1H2SO4水溶液中,用二阶导数差示脉冲极谱法测定。结果:氯氮艹卓及其代谢物(Ⅰ、Ⅱ)的二阶导数差示脉冲极谱峰电位分别为:-0.600V、-0.590V、-0.645V,检测限分别为:0.27,0.11,0.22ng·ml-1。结论:该法简便、快速、灵敏,结果准确。

差分脉冲极谱的导数研究(Ⅱ)实验

对极谱电流进行导数处理可以改变波形从而提高灵敏度.在对差分脉冲极谱信号数字化以后,同样可以进行导数计算.本文在理论研究的基础上,进行了实验验证,结果表明差分脉冲极谱法对Cd^(2-)的检测下限为4×10^(-9)mol/L,而二次导数后其检测下限达到2×10^(-10)mol/L,灵敏度提高20倍,曲线形状与理论结果基本一致,证实所推导的电流公式是正确的.

二阶导数高速脉冲极谱法用于氟尿嘧啶的定量测定

二阶导数高速脉冲极谱法又名二阶导数差示脉冲极谱法,是在一阶导数高速脉冲极谱法(又名一阶导数差示脉冲极谱法,FDPP)基础上建立的一种测试分析新技术。本法除具有FDPP的分辨率和分析速度较高、基本不受空气中氧的干扰等优点外,其本身特点是分辨率和灵敏度更高,更适宜于电活性较差的物质的测定。氟尿嘧啶为常用的抗癌药,目前药典含量测定方法为分光光度法,本文试用二阶导数高速脉冲极谱法对氟尿嘧啶及其制剂进行定量分析,结果满意。

一阶导数差示脉冲极谱法用于甲硝唑的定量研究

本实验运用一阶导数差示脉冲极谱法对甲硝唑及其制剂进行了定量研究。在０．００１ｍｏｌ／Ｌ氯化钾－０．００１ｍｏｌ／Ｌ盐酸－水（１＋０．２＋４８）的底液中，甲硝唑于－０．８００Ｖ（ｖｓＡｇ／ＡｇＣｌ）处出现一良好的一阶导数差示脉冲极谱峰，在５０～３００μｇ／ｍＬ范围内，药物浓度与其导数峰幅值呈线性关系，检测限为８．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。本法操作简便、快速、灵敏，结果准确。

一阶导数高速脉冲极谱法用于醋酸泼尼松的定量分析

本文利用一阶导数高速脉冲极谱法定量分析醋酸泼尼松及其制剂。在1.2×10~2mol/LH_2SO_4的乙醇和水(3:2)的底液中,于-1.05 V(vs Ag/AgCl)处出现一良好的峰,在5.0×10~5～2.5×10^(-4)mol/L范围内,药物浓度与峰电流呈线性关系。检测限为2.5×10^(-10)mol/L。本法操作简便、快速、灵敏,结果准确。

一阶导数差示脉冲极谱法的建立及在药物分析中的应用

本文研究了一阶导数差示脉冲极谱法,并将其运用于扑尔敏、氟哌啶醇、维生素B_6及其制剂的定量分析中。方法简便、快速、灵敏、结果准确。

二阶导数差示脉冲极谱法的建立及在药物分析中的应用

本文研究建立了二阶导数差示脉冲极谱法(SDPP),并将其运用于硫酸核糖霉毒、卡那霉素及其制剂的定量分析。方法简便、快速、灵敏,结果准确。 二阶导教差示脉冲极谱法(又名二阶导数高速脉冲极谱法)是在一阶导数差示脉冲极谱法(FDPP)基础上建立的。由FDPP的公式再进行求导得到本法的理论公式如下:

二阶导数高速脉冲极谱法用于氯霉素的定量研究

本文运用二阶导数高速脉冲极谱法(SHPP)对氯霉素及其制剂进行了定量研究。氯霉素化学结构中含有电负性较大的氯,在乙醇—水(1:1)的溶液中,于-0.06V(Vs Ag/AgCl)处出现一良好的SHPP峰,在1.0～6.0×10^(-4)mol/L范围内,浓度与其SHPP峰幅值呈线性关系。检测限为6.0×10^(-9)mol/L。本法操作简便、快速、灵敏,结果准确。

盐酸多西环素及制剂的一阶导数差示脉冲极谱测定

建立了盐酸多西环素及制剂的一阶导数差示脉冲极谱测定法。在１０～６０μｇ／ｍｌ范围内，药物浓度与峰幅值呈线性关系，检测限为７．５×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。方法简便、快速。

磺胺甲噁唑的二阶导数差示脉冲极谱法测定

建立了磺胺甲噁唑的二阶导数差示脉冲极谱定量分析方法，磺胺甲噁唑在１０％ ＨＣｌ－（硼酸－氧化钾缓冲溶液）－水（５：５：９０）的底液中，于－１．４５Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ）处出现一良好的 二阶导数差示脉冲极谱峰，磺胺甲噁唑浓度与其峰高在０．０８～０．８０ｍｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关 系（ｐ＜ ０．０１），检测限为 ８．６ｎｍｏｌ／Ｌ。本法简便、快速、灵敏，结果准确。

维生素C及其制剂的一阶导数差示脉冲极谱法测定

本文建立了维生素Ｃ及其制剂的一阶导数差示脉冲极谱定量分析方法。在水溶液中，维生素Ｃ于－１．１０Ｖ（ｖｓＡｇ／ＡｇＣｌ）处出现一良好的一阶导数差示脉冲极谱峰，在１～１７５μｇ／ｍＬ范围内，维生素Ｃ浓度与其一阶导数差示脉冲极谱峰幅值呈非常显著的线性关系（Ｐ＜０．０１），方法简便、快速、灵敏，结果准确。