目标导向的研究性实验与创新能力培养实例——超声波辅助的Fischer酯化反应条件初探

在目标导向的研究性实验与创新能力培养教学活动中,通过方案设计、实施和总结三阶段的教学过程设计,使学生在实验学习过程中体验到科学研究的全过程,培养创新能力。本文以学生未发表的实验报告论文为例,展示教学成果。该报告以苯甲酸乙酯的酯化合成反应为例,比较了超声波辅助条件下不同催化剂对Fischer酯化反应的催化效率,结果表明酸负载的蒙脱土K-10催化效果明显优于浓硫酸催化。同时还比较了负载前后蒙脱土的粉末X射线衍射谱图,并对催化机理进行了初步的讨论。该工作的研究结果表明超声波辅助的Fischer酯化反应条件温和,对小分子酯类化合物合成有一定的借鉴意义。

在Brφnsted酸性功能化离子液体中室温无溶剂合成长链脂肪酸甲酯

该文以N-甲基咪唑、苄基氯、硫酸、氯磺酸为原料,经季铵化、离子交换、磺化3步反应合成了磺酸型Brφnsted酸性离子液体：1-（4-磺酸基苄基）-3-甲基-咪唑硫酸氢根盐,通过FTIR1、HNMR对其结构进行了确证。以其作为反应介质与催化剂,考察了C4~C16的直链脂肪酸与甲醇的F ischer酯化反应,确定了最佳反应条件：n（酸）∶n（醇）∶n（离子液体）=1∶1∶0.1,反应温度25℃、反应时间3-4.5 h,产率84%-98%,产物气相色谱纯度≥96%。该法无需加热、分水,产物分离简便,离子液体经真空除水后可重复使用,循环使用3次,催化活性保持不变。