FAAS与ICP-AES法测定多金属矿中的锌

对火焰原子吸收光谱法(FAAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定多金属矿中锌的方法进行了比对研究,研究了两者的准确度、精密度、检出限。结果表明,两种方法均能满足质量控制的要求,检测结果无显著性差异;两种方法中电感耦合等离子体原子发射光谱法可同时测定多种元素,更快速简便。

有机试剂对Al在AAS测定中灵敏度的影响

实验表明有机溶剂及试剂在合适的酸度范围内对Al在AAS测定中具有增敏作用 .研究了若干种阴离子的影响 ,HNO3 ,HClO4 及HCl较之H3 PO4 要好 ,而H2 SO4 在较低浓度时就抑制了Al的吸收 ,表面活性剂的增敏主要是由于降低了表面能 ,提高了雾化效率 ,减小了雾滴半径提高了原子化效率 .键合原子是对原子化过程起决定性作用的 .N -N ,N -O及胺类 。

AAS法从烟草浸出液中测定烟草尼古丁含量研究

在一定pH条件下,尼古丁和Cu^(2+)能形成一定配位比的难溶于水的配合物.通过测定配合物或水溶液中Cu^(2+)的含量,可在不用标准品的情况下测定尼古丁的含量.由于烟草浸出液所合成分比较复杂.其中的果胶、蛋白质等对Cu^(2+)都有一定的吸附作用,因而直接从烟草浸出液中测定烟草尼古丁含量误差较大.通过平衡透析方法或预先对烟草浸出液进行除果胶、蛋白质等处理,然后测定,所得结果与行业标准(YC/T 8-93)分析结果对比误差较小,结果可靠.

悬浮液进样-AAS法测定TSP中锌、铅和铁的含量

用浓硝酸和高氯酸混酸体系在超声波作用下消解滤膜,加入稳定剂琼脂,用超声波震荡15min制成悬浮液,用火焰原子吸收光谱法测定TSP中的锌、铅和铁的含量,并以传统浓HNO3-H2O2湿法消解-原子吸收光谱法的测定结果为参考对测定值进行t检验,结果表明:RSD≤3.27%(n=6),两种方法的相对误差<±0.85%,且两种方法无显著性差异,说明悬浮液进样法的测定结果准确、可靠。

利用ZAAS中的σ组分测定高含量锶

本文研究了利用Zeeman分裂的σ组分-火焰原子吸收光度法测定锶矿中高含量锶的可行性及基本条件。初步探讨了干扰机理并选择了可行的消除方法,拟定了在HNO_3介质中,以钙盐作释放剂AAS测定高含量Sr的分析方法。且方法具有良好的准确度和精密度,操作简便快速,用于样品分析获得满意结果。

塞曼效应火焰AAS法直接吸引测定尿铜

使用塞曼效应火焰原子吸收分光光度法直接吸引测定24h尿铜,并与标准加入法比较,共测定47份尿样品。经回归分析及t检验,两法密切相关,差异无统计学意义。其中15份为Wilson氏病,r=0.9993,(?)=1.014X-0.266,P>0.01;余32份为其它疾病,r=0.9938,(?)=0.964X+0.013,P>0.01。本法线性范围为0.79～78.69μmol/L(5～500μg/dl),并呈良好的直线性。检出限为5.1μg/L。批内变异各为12.35%、2.0%、0.61%(尿铜为0.65、3.99、32.53μmol/L)。批间变异各为4.32%、2.23%、0.77%(尿铜为1.39、4.94、33.93μmol/L)。

火焰发射法测定冶炼废渣中的铟

采用火焰原子发射光谱法对含铟冶炼废渣中的铟含量进行了测定 ,对测定条件 ,干拢因素进行了研究 。

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中钛

向钛的标准系列溶液中加入 2 0 0 μg/m L的 Al Cl3 溶液 ,在富氧空气 -乙炔高温火焰中有效地提高了钛化合物的原子化效率 ,还能较好地克服共存元素的化学干扰。在优化的测定条件下 ,直接测定了地质样品中的钛。方法的检出限 CL(K=3)为 0 .2 5 μg/m L,对 GBW0 730 2管理样品测定 6次 ,RSD为 3.81%。

火焰原子吸收法间接测定痕量汞

本文利用火焰原子吸收法研究了间接测定痕量汞的方法 ,在 pH为 5 0的HAc NaAc缓冲体系中 ,铜可富集和置换离子状态的汞 ,溶液中产生的铜离子浓度在一定范围内与汞离子有线性关系 ,从而达到分析汞的目的。汞在 0～ 0 4μg·mL- 1 浓度范围内呈良好的线性关系 ,回收率在 90 %～ 110 %之间 ,RSD为 3 5 %。

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量铍

研究了用富氧空气乙炔火焰原子吸收光谱法测定铍的分析方法。当空气流量为6.0L·min-1,氧气流量为4.2L·min-1,乙炔流量为7.4L·min-1时铍有较高的吸光度。在2.5%的8羟基喹啉介质中,能较好地消除基体干扰且有一定的增感作用。方法的检测限为0.006μg·mL-1,测定精密度RSD为4.69%,测定地质标准物质中铍的结果与鉴定值吻合。

不同仪器测钾性能及优缺点比较研究

钾的测定涉及多种仪器,不同仪器测钾原理、仪器性能和优缺点也各不相同。本研究对电感耦合等离子光谱仪(ICP)、原子吸收分光光度计(AAS)、普通火焰光度计(FP M410型)和带锂内标的火焰光度计(FP HG-5型)等几种常用仪器测钾的检出限、线性范围、稳定性以及抗干扰能力等方面进行了比较。结果表明,ICP、AAS、FP(M410)和FP(HG-5)测钾检测限分别为0.16、0.002、0.005和0.007 mg L-1,线性范围的上限则分别为1 000、3、100和60 mg L-1。四种仪器抗酸干扰能力大小顺序为FP(HG-5)>ICP>FP(M410)>AAS,抗盐干扰的能力大小为FP(HG-5)>FP(M410)>ICP>AAS,且因盐离子种类和浓度而异。综合比较后可知,ICP适合于在测定多种其他元素的同时测定较高含量的钾,而不适合于测较低含量的钾,单独测钾成本较高;AAS适合于测较低含量的钾,线性范围窄,加锶和高钾溶液的稀释使其效率下降,而且仪器成本也较高;FP(M410)易操作,运营成本低,但易受干扰且稳定性较差;带锂内标的FP(HG-5)检测限低,稳定性能好,线性范围适中且抗酸盐干扰能力强,是精确测钾的首选仪器。

微波消解-硼酸络合-原子吸收光谱法测定钢中全铝

试验了微波消解-硼酸络合-原子吸收光谱法测定钢中全铝的主要条件及效果,提出以硼酸络合消除氢氟酸的影响,避免了高氯酸发烟带来的某些弊端。试样在国产MK-Ⅲ型实验室微波炉上消解,适宜的消解条件为:消解压力1 5MPa,消解时间3min。试验表明,微波消解样品方法与熔融回收残渣铝的传统方法相比具有快速、简便、结果准确等显著优点。

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定阻燃纤维材料中微量磷

用微波消解样品一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定几种阻燃纤维材料中磷的含量。探讨了消解条件的选择以及干扰情况，试验结果表明：在253．561nm波长处存在材料中添加的消光剂二氧化钛产生的钛线的强烈干扰，微量铜对磷213．618nm也有强烈干扰，选择波长214．914nm的谱线可有效避免铜、钛等杂质元素的干扰，磷的标准曲线也无须做基体匹配；在硫酸一过氧化氢一硝酸体系下，采用高温（230℃）高压（4．0MPa）微波密闭消解，可以获得较好的消解效果。方法的检出限（3d）为36．0μg·L^-1，加标回收率在83．89／6～107．89／6范围，相对标准偏差（n=10）小于2％。

微波消解-火焰原子吸收法测定硅橡胶中的锡

采用微波消解系统,加入HNO3、HF或HNO3、HCl和HF消解硅橡胶样品,用火焰原子吸收法测定其中锡的含量。该方法简便、快速,相对标准偏差小于5%,回收率为89.55%～109.14%。

微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中的铅

采用微波消解对土壤样品进行消化 ,以火焰原子吸收法取代国标法的石墨炉法对铅进行测定 ,该工艺具有速度快、效率高。

空气－乙炔火焰原子吸收测定铬时某些化学干扰的计算消除方法

本文研究了空气－乙炔火焰原子吸收法测定铬时某些化学干扰的计算消除方法，用多项式作为表达铬和干扰元素间相互关系的函数式。经测定钴－钛，铬－铁和铬－钒干扰对混合液中铬的含量，表明计算法能较好地消除铁、钴、钒对测铬的干扰效应。

火焰原子吸收光谱法测定党参方生脉饮煎剂中9种元素的含量

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定了党参方生脉饮煎剂中Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Zn、Cd、Na共9种微量元素的含量和溶出率。样品经硝酸-高氯酸（4∶1,体积比）浸泡,置电热板上140℃消解处理。测得线性范围（μg.mL-1）如下：Ca、K为1.0-40.0;Cu为0.1-2.0;Mn为0.2-5.0;Cd为0.0001-0.004;Fe、Mg、Zn、Na为0.5-8.0;相关系数均大于0.9926。回收率在95.1%-104.8%之间;方法精密度RSD在0.57%-3.6%之间。该方法适合中药样品生脉饮中Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Zn、Cd、Na的含量测定,并为进一步研究生脉饮中微量元素与其临床疗效的关系提供了有效依据。

水中微量铝的间接原子吸收法测定

在HAc—NaAc缓冲溶液(pH4.5)体系中,利用1-(2-吡定偶氮)-2-萘酚(PAN),Al^(3+)与Cu^(2+)—EDTA发生定量交换反应,用氯仿萃取出Cu^(2+)—PAN,用原子吸收法测定水中的Cu^(2+),以间接测定Al^(3+)。方法的最佳线性范围为0.1～1.0mg/L,最低检出浓度为0.1mg/L;测定河水、饮用水、地下水中的Al^(3+),其回收率在85.0％～109％之间,变异系数为1.5％～3.9％。

铑电镀液中铑含量不同测定方法的比较

铑作为一种贵金属,准确测定其在镀液中的含量非常重要。通过对铑的标准浓度溶液进行重量法、等离子体发射光谱法(ICP)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)和改进后的FAAS(引入一个校正因子,对FAAS测定方法进行了优化、校正)等不同方法的测定,比较了不同测定方法的适用范围和精确度。结果表明:对于杂质少的铑电镀液,宜采用重量法测定,其测定偏差在4%以内,硼氢化钠作为还原剂的重量法的测定偏差可控制在0.2%以内;对于杂质多的铑电镀液,用ICP,改进后的FAAS均能获得满意结果,相对偏差都小于1%。

火焰原子吸收分光光度法间接测定微量硫离子

本文在弱酸性条件下，使Ｓ￣（２－）与过量的Ｃｕ￣（２＋）生成ＣｕＳ并经Ａｌ（ＯＨ）＿３共沉淀，离心分离后，用火焰ＡＡＳ法测定剩余铜，从而间接测定硫离子。方法简便、快速。回收享在９０％～１０４％之间。ＲＳＤ小于４％。Ｓ￣（２－）的测定范围为：１．６～１１．０μ／ｍＬ。