硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸络合反应的机理研究

通过编程计算谷氨酸和锌离子的各种存在形式随pH值变化的拟合分布图,研究了在硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸时的pH对原子吸收响应的影响及络合反应的机理。指出在最佳条件pH9.0测定条件下,谷氨酸的pH响应峰是由于谷氨酸和锌离子的两种不同存在形态的变化所引起的。谷氨酸是以负一价离子状态与Zn(OH)_2形成了可溶性络合离子[OO—C—CH—(NH_3^+)—CH_2—CH_2—COO]Zn(OH)_2。理论计算与实验数据能很好地吻合,确定了硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸时的络合物反应机理及络合物的组成结构。

火焰原子吸收光谱法间接测定碘

在弱酸性介质中 ,I- 与Cu+生成沉淀 ,经硫代硫酸钠溶解后 ,以火焰原子吸收法测定铜 ,从而间接求得碘的含量。本方法的线性范围为 0～ 80 0 μg·mL- 1 ,回收率为 99 9%～ 1 0 0 3 %,相对标准偏差为 0 7%。将方法应用于碘盐、华素片、紫菜中碘的测定 ,结果满意。

火焰原子吸收光谱法间接测定水中硫酸盐

研究利用硫酸根与铬酸钡悬浊液反应释放出铬酸根,以火焰原子吸收光谱法测定溶液中游离的铬酸根,间接测定硫酸根.并研究了试验条件对测定灵敏度的影响,确定了最佳试验条件,该法用于水中可溶性硫酸盐的分析,回收率在88.5%～104.8%之间.

原子吸收硫化锌法间接测定精氨酸络合反应的机理研究

通过编程计算精氨酸和锌离子在不同pH条件下的各种存在形式,通过分析拟合分布图,研究了在硫化锌法原子吸收间接测定精氨酸时的pH对原子吸收响应的影响及络合反应的机理。经对不同形态的精氨酸与金属锌离子的共存区域的各种组合探讨,指出在pH9.0左右最佳测定条件下的pH响应峰是由于精氨酸和锌离子的两种不同存在形式的变化所引起的左右峰边缘,精氨酸是以正一价荷电形态的精氨酸基Arg++-与Zn(OH)2形成了可溶性络合离子[HNCH(NH+3)NH(CH2)3CH(NH+3)COO]2Zn(OH)2。结果表明,理论分析计算的结果与实验数据得到了基本吻合,确定了硫化锌法原子吸收间接测定精氨酸时的络合物反应机理及络合物的组成结构。

硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸锌络合物稳定常数

在利用硫化锌法火焰原子吸收间接测定谷氨酸或谷氨酸钠,并对测定机理、络合物组成探讨的基础上,进一步对在最佳测定酸度条件下,所形成的络合物谷氨酸锌的稳定常数,进行了测定和求解获得了成功,在pH 9 0时的碱式谷氨酸锌的稳定常数在3 3×10 2 0 ～1 4×10 2 1 ,平均值为β稳=1 0 3×10 2 1 ,其logβ稳=2 1 0 13。谷氨酸锌的稳定常数在3 3×10 1 0 ～1 4×10 1 1 ,平均值为β稳=1 0 3×10 1 1 ,其logβ稳=11 0 13。

原子吸收硫化锌法间接测定半胱氨酸络合反应的机理研究

通过编程计算半胱氨酸和锌离子在不同pH条件下的各种存在形式,通过分析拟合分布图,研究了硫化锌法原子吸收间接测定半胱氨酸时的pH对原子吸收的影响及络合反应的机理。经对不同形态的半胱氨酸与金属锌离子的共存区域的各种离子的组合探讨,发现在最佳测定条件下的半胱氨酸是以负一价荷电形态的半胱氨酸基Cys-与Zn(OH)2形成了可溶性络合离子[HS-CH2CH(NH2)-COO]2Zn(OH)2。结果表明,理论分析计算的结果与实验数据得到了很好的吻合。

原子吸收光谱间接测定色氨酸的研究

色氨酸(T ryptophan,T rp)在碱性条件下与新生成的ZnS悬浮液反应,生成可溶性碱式色氨酸锌配合物,再用塞曼原子吸收光谱测定溶液中的总锌浓度即可间接的得到色氨酸的含量。优化了测定的最佳条件,在pH 9.10的2%硼砂底液中于室温下,使色氨酸试液与新生成的ZnS悬浮液反应22m in,离心分离后测定上层清液的FAA S响应。在所选定的条件下色氨酸测定的线性浓度范围为0—18.5m g.mL-1,特征浓度为0.219m g.mL-1,检出限为1.414m g.mL-1。该法用于样品中的色氨酸测定,其相对标准偏差RSD为4.12%,方法的回收率在70.1%—120.3%之间。并对测定机理进行了探讨。

原子吸收光谱法间接测定半胱氨酸

利用新生成的ZnS悬浮液与半胱氨酸在碱性条件下,反应生成可溶性半胱氨酸锌络合物,离心分离后用塞曼原子吸收光谱测定溶液中的锌质量浓度即可间接的得到半胱氨酸的含量.研究选择了原子吸收间接测定半胱氨酸的最佳条件和方法,在pH 9.70的2% 硼砂底液中于室温下使半胱氨酸试液与新生成的ZnS悬浮液反应25 min,离心分离后测定上层清液的FAAS响应.在所选定的条件下半胱氨酸测定的线性质量浓度范围为0～80 μg·mL-1,特征质量浓度为0.718 μg·mL-1,检测限为0.76 μg·mL-1.该法用于样品液中的半胱氨酸测定,其相对标准偏差RSD为0.58%,方法的回收率在97%～103%之间.并对测定机理进行了探讨.

甲基异丁酮萃取-间接火焰原子吸收光谱法测定锑锭中磷

研究了甲基异丁酮（MIBK）萃取-火焰原子吸收光谱法间接测定锑锭中磷的分析方法。在0．01～1．0mol／L盐酸介质中，用酒石酸钾钠掩蔽锑，磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸，以甲基异丁酮为萃取试剂，火焰原子吸收光谱法测定有机相中磷钼杂多酸中钼。考察了萃取条件及钼酸铵浓度等因素的影响。在优化的实验条件下，当磷的含量在0．03～1．0mg／L范围内时，其吸光度与磷量呈良好的线性关系，方法的栓出限为0．011mg／L。对4个样品进行测定的回收率在97．9％～104．0％之间，RSD为2．0％～3．8％。

原子吸收光谱间接测定碱式胱氨酸锌配合物的稳定常数

利用硫化锌法火焰原子吸收间接测定胱氨酸(Cystine,Cys-Cys)。在碱性条件下,胱氨酸能与硫化锌悬浮液反应生成可溶性碱式胱氨酸锌配位化合物,在pH9·40时达到最大浓度,原子吸收光谱法测定了最大浓度时的配合物含量,并对碱式胱氨酸锌稳定常数进行了测定和理论计算。碱式胱氨酸锌的稳定常数平均值β稳为9·916×1032,其logβ稳=32·996。表明原子吸收光谱不仅可用于微量元素的测定和有机化合物的间接测定,同时也可进行配合离子的物理形态、物理常数的研究和测定。

火焰原子吸收光谱法间接测定氧化锌烟尘中氯

以稀硝酸溶解样品,然后向样品溶液中加入过量Ag+标准溶液,溶液中的微量Cl-会与定量的Ag+形成氯化银胶体,加热煮沸溶液使氯化银胶体迅速凝聚并完全沉淀,采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中剩余的Ag+量,通过换算间接得出氧化锌烟尘中的氯含量。讨论了共存离子的干扰、试样溶解条件、沉淀反应时间和测定介质,确定了最佳实验条件。采用实验方法测定烟化炉氧化锌烟尘和回转窑氧化锌烟尘中氯的含量,测得结果与氯化银比浊法基本一致,相对标准偏差(n=5)为0.65%～0.89%,回收率为99%～101%。

硫化锌法原子吸收间接测定半胱氨酸锌络合物稳定常数

利用硫化锌法原子吸收间接测定半胱氨酸时,在最佳测定酸度条件下,所形成的络合物半胱氨酸锌的稳定常数,进行数值测定和理论求解获得了成功:在最佳酸度pH=9.7时的碱式半胱氨酸锌的稳定常数在2.998×1030到3.858×1030之间,平均值为β稳=3.286×1030,标准偏差为0.315×1030,其logβ稳=30.517。半胱氨酸锌的稳定常数在7.853×1021到1.011×1022,平均值为β稳=8.607×1021,标准偏差为0.315×1021,其logβ稳=21.935。表明原子吸收光谱不仅可用于微量元素的测定和有机化合物的间接测定,也可以进行络合离子的物理形态、物理常数的研究和测定。

原子吸收光谱法间接研究组氨酸锌的配合反应

编程计算了不同pH条件下的组氨酸和锌离子的各种存在形式并分析了拟合分布图,研究了在硫化锌法原子吸收间接测定组氨酸时的pH值对原子吸收响应的影响及络合反应的机理。指出在pH 9.5左右最佳测定条件下,所形成的可溶性组氨酸锌配合物是由电中性的组氨酸基His+-和带负一价电荷形态的组氨酸基His-与Zn(OH)2共同形成的Zn(OH)2.(C6N3O2H9)2,Zn(OH)2.[(C6N3O2H8)-]2,Zn(OH)2.(C6N3O2H9).[(C6N3O2H8)-]。结果表明,理论计算分析的结果与实验数据基本吻合,确定了硫化锌法原子吸收间接测定组氨酸时的配合物反应机理及配合物的组成结构。

火焰原子吸收光谱法间接测定碘——NCP-Cu(Ⅱ)-I^-反应体系

应用NCP-Cu(Ⅱ)-I^-反应体系,采用火焰原子吸收测定与碘定量反应的铜,从而间接测定碘。对反应体系的显色剂和还原剂用量、pH、稳定时间做了选择试验。方法相对标准偏差<3％,回收率93％～110％。线性范围0～5.0μg·ml^(-1),用于生物试样(海带、紫菜)和药品(西地碘片)中碘的测定,结果满意。

甲基异丁基甲酮萃取磷钼杂多酸-钼火焰原子吸收光谱法间接测定钢中磷

在0.01～1.0mol/L的盐酸介质中,磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸,用甲基异丁基甲酮萃取,以火焰原子吸收光谱法测定磷钼杂多酸中的钼,据此建立了一种间接测定钢中微量磷的新方法。选择溶解体系为王水+HF+H2O2;萃取条件为:5.0mL的甲基异丁基酮,振荡时间为3min,2.0mL20g/L钼酸铵溶液。当磷的含量在0.04～1.00mg/L范围内时,吸光度与浓度呈良好的线性关系;方法的检出限为0.015mg/L。对钢标准样品中微量磷的测定,结果与认定值相符,RSD为0.7%～4.8%。

原子吸收光谱间接测定胱氨酸的研究

胱氨酸(Cystine,Cys)在碱性条件下与新生成的ZnS悬浮液反应,生成可溶性碱式胱氨酸锌配合物,再用塞曼原子吸收光谱测定溶液中的总锌浓度即可间接的得到胱氨酸的含量。优化了测定的条件,在pH 9.40的2%硼砂底液中于室温下,使胱氨酸试液与新生成的ZnS悬浮液反应20min,离心分离后测定上层清液锌的FAAS响应。在所选定的条件下胱氨酸测定的线性浓度范围为0-450μg·mL-1,特征浓度为4.40μg·mL-1,检出限为4.20μg·mL-1。该法用于样品中的胱氨酸测定,其相对标准偏差RSD为4.45%(n=7),方法的回收率在70.8%-105.8%之间,并对测定机理进行了探讨。

原子吸收光谱法间接研究碱式胱氨酸锌的配合反应

在研究原子吸收间接测定胱氨酸(Cystine,Cys-Cys)时,发现胱氨酸与锌离子在碱性条件下能形成可溶性碱式胱氨酸锌配合物,并在pH9.4左右时达到最大浓度,经编程计算不同pH下的胱氨酸和锌离子的各种存在形式和分析了拟合分布图,指出在pH9.4左右时,所形成的可溶性碱式胱氨酸锌配合物是由显电中性的Cys-Cys+-,-1价的Cys-Cys-和-2价的Cys-Cys2-,这三种胱氨酸基同时均可以与Zn(OH)2配位形成三种可溶性碱式胱氨酸锌配合物,其分子式为[(COO-)CH(NH3+)CH2S—SCH2CH(NH3+)COO-]Zn(OH)2,[(COO-)CH(NH3+)CH2S—SCH2CH(NH2)COO-]Zn(OH)2,[(COO-)CH(NH2)CH2S—SCH2CH(NH2)COO-]Zn(OH)2。理论计算分析的结果与实验数据得到了很好的吻合,并确定了硫化锌法原子吸收间接测定胱氨酸时的配合物反应机理。

火焰原子吸收法间接测定水中硒

研究用火焰原子吸收分光光度法间接地测定水中痕量硒，与直接法测定硒比较，这种间接测定硒的方法有效地克服了直接法测定硒过程中的干扰偏差．用该方法测定水样中的硒，回收率为９６％～１０４％，检出限为 ０．０３８μｇ／ｍＬ，相对标准偏差为 ３．８％．

原子吸收光谱法间接测定苯丙氨酸

新生成的ZnS悬浮液与苯丙氨酸在碱性条件下,可以反应生成可溶性碱式苯丙氨酸锌配合物,用塞曼原子吸收光谱测定配合物溶液中的总锌质量浓度即可间接地得到苯丙氨酸的质量分数.拟定了原子吸收间接测定苯丙氨酸的最佳条件和方法,在pH 9.0的2%硼砂底液中于室温下使苯丙氨酸试液与新生成的ZnS悬浮液反应22 min,离心分离后测定上层清液的FAAS响应.在所选定的条件下苯丙氨酸测定的线性质量浓度范围为0-23 mg/mL,特征质量浓度为0.226 mg/mL,检测限质量浓度为0.829 mg/mL.该法用于样品中的苯丙氨酸测定,其相对标准偏差RSD为3.56%,方法的收率在91%-109%之间.并对测定机理进行了探讨.

新的脉冲进样装置及测定中药煎剂中微量钙镁铁锰锌

本文提出一种新的脉冲进样装置,用于火焰原子吸收分光光度法测定“麻杏甘汤”中的Ca、Mg、Fe、Mn、Zn金属元素。结果表明,此装置可以同时获得两种进样方法的分析结果。线性范围比常规法宽1～2倍,精密度、分析速度及用样量均优于常规法。