天然水体中钾、钠、钙、镁测定方法的比对

电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收分光光度法测定天然水体中钾、钠、钙、镁,比较相关系数、检出限、精密度、准确度和实际样品的测定,结果表明:两种方法均可用于天然水体中钾、钠、钙、镁的测定,且电感耦合等离子体发射光谱法更优。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定冷轧碱性脱脂剂中钙、镁的含量

在样品中加入硝酸和氢氟酸后,置于微波消解仪中进行前处理以除去其中的有机物与硅酸盐,选择Ca422.7 nm和Mg 285.2 nm作为分析谱线,建立了火焰原子吸收光谱法测定冷轧退火前用碱性脱脂剂中钙、镁含量的方法。讨论了样品的前处理方式及酸介质的浓度,考察了共存元素对钙、镁元素测定的影响。确定5 mL样品中加入8 mL硝酸和2 mL氢氟酸作为消解液,消解后的待测液在体积分数为15%的盐酸介质中进行仪器检测,采用氯化锶作为释放剂以消除硅对测定钙的影响。结果表明:在最佳仪器工作条件下,钙、镁元素校准曲线的线性相关系数分别为0.999 6和0.999 8,检出限分别为0.130 mg/L和0.066 mg/L。按照本法测定生产现场的冷轧碱性脱脂剂中钙、镁元素含量,检测结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于2.00%,加标回收率在96.50%~103.5%之间。

HNO_(3)-H_(2)O_(2)反萃取-火焰原子吸收光谱法测定高盐废水中的镉

为解决实际生产中高盐废水中镉的测定,将一定体积的高盐废水加硝酸、高氯酸于电热板消解,消解完全后用APDC(吡咯二硫代氨基甲铵)在pH=3.0条件下与样品中镉生成螯合物,再用四氯乙烯萃取高盐废水消解液中APDC与镉生成的螯合物,继而用硝酸-过氧化氢混合液将有机相中的镉反萃取至水相,最后用火焰原子吸收光谱法在检测波长228.8 nm处测定镉的含量。结果显示10%高盐废水样品5次测定的相对标准偏差为1.1%~5.6%,加标回收率为95.0%~110%,能满足金属冶炼行业高盐废水中镉的测定。

火焰原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法测定果汁常、微量元素含量对比研究

比较火焰原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法测定果汁中微量元素含量。用这2种方法对市面上橙汁、葡萄汁、果蔬混合汁中的钾、钠、钙、镁、铁、锰的含量进行测定,同时对比2种方法的准确度、精密度、检出限、回收率和实用性。火焰原子吸收法的方法检出限为0.006~0.09 mg/L,相对标准偏差为0.64%~4.02%,准确度为92.6%~96.9%,回收率为92.8%~102.4%,电感耦合等离子体质谱法的方法检出限为0.001~0.014 mg/L,相对标准偏差为0.23%~3.13%,准确度为94.7%~98.1%,回收率为94.8%~105.2%。2种方法准确度高,回收率高,相对标准偏差均满足分析测试的要求,其中电感耦合等离子体质谱的检出限低,适用于低含量果汁测定,火焰原子吸收法节约成本,测试简单快速。

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定人发中的钙和镁

在 8 0～ 130℃的低温下用浓硝酸及过氧化氢消化人发 ,直到溶液呈透明淡棕色 ,加乳化剂OP溶解消化过程中所产生的油脂 ,可获得一均匀的样品乳浊液。取适量乳浊液 ,加入适量琼脂溶液及释放剂La(Ⅲ )溶液配制成试液。对样品处理条件、干扰的消除及检出限进行了考察。本方法的测定结果与灰化法一致 ,相对误差小于± 0 5 %。方法简便、快速、准确。

火焰原子吸收光谱法同时测定尿中钙镁

采用火焰原子吸收光谱法 ,同时测定了尿中钙和镁的含量 ,确定了钙、镁的最佳测试条件。测定钙时 ,波长 4 2 2 8nm ,空心阴极灯的工作电流 3mA ;测定镁时 ,波长 2 85 2nm ,工作电流 4mA ;燃烧器高度均为 8mm ,空气 乙炔流量比均为 6∶1,狭缝宽度 0 2mm。为了消除磷酸盐、硫酸盐和硅酸盐对测定钙浓度的干扰 ,可以加入释放剂 ,其中氯化镧为最佳释放剂。当稀释比例达到 1∶10 0时 ,可以消除尿基质的干扰。通过对 15例尿样的检测 ,尿样的钙和镁值与文献中所提供的浓度值区间一致 ,方法的回收率为 98%～10 4 % ;对于同一样品测试的标准偏差为 1 8% ,P <0 0 5。

消解乳化-火焰原子吸收光谱法测定胶乳中镁和锌

用消解 乳化法处理胶乳样品 ,即先用浓硝酸消解样品 ,以乙醇 甲基异丁基酮混合溶剂溶解消解产物 ,然后用乳化剂Tween -80乳化成乳浊液。建立了快速测定胶乳中镁、锌的FAAS法。以工作曲线法测定。对样品处理方法、消解产物的溶解性质、乳化剂的选择、试液与空白溶液粘度的一致性、线性范围、干扰及检出限进行了考察。测定结果与灰化法一致 ,相对标准偏差小于 3 2 % ,镁、锌的加标回收率分别为 95 85 %～ 10 0 0 %和 99 0 %～ 10 3 0 %。

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定聚乙烯中的铜、镁

将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法成功地测定了聚乙烯中的镁、铜。将样品粉碎、过筛并悬浮在乙醇 TritonX 1 0 0溶液中制成悬浮液。通过在与样品悬浮液等体积的空白溶液中加入适量的乙二醇 ,可配制成与试液粘度一致的参比溶液。以Sr2 +作为镁的释放剂 ,以正丁醇为增敏试剂 ,用工作曲线法测定。对悬浮剂的选择、干扰、线性范围及检出限进行了考察 ,方法简便、快速。

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定明胶中钙镁

用非完全消化技术处理明胶样品。低温下用高氯酸-硝酸混合酸(1+3)消解样品,配制成均匀、透明的样品溶液,建立了非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定明胶中钙、镁的分析方法。以Sr2+作释放剂,用工作曲线法测定。对消解溶剂的选择、化学干扰、混合酸影响、试液与空白溶液粘度一致性、背景吸收干扰及检出限进行了考察,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1 7%,相对标准偏差小于2 2%,方法简便。

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定面粉中的钙和镁

将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法，成功地测定了面粉中的钙、镁。将面粉悬浮于含有邻苯二甲酸二丁酯的琼脂胶体中而制成悬浮液。对悬浮剂的选择及化学干扰的消除进行了考查。将试液喷入空气－乙炔火焰，用标准加入法测定，测定结果与灰化法一致。ｔ检验表明，两种样品前处理方法之间无显著性差异，可以用悬浮液进样法取代灰化法处理样品。方法简便、快速。

火焰原子吸收和发射光谱法测定盐湖卤水中的钙

在波长422.7nm下,用火焰原子吸收和发射光谱法测定了盐湖卤水中钙的含量,考察了酸度及共存离子对测定结果的影响,并对两种方法的优缺点进行了比较。结果表明,原子吸收光谱法受酸度及共存离子的影响较小,火焰发射光谱法测定钙的灵敏度比原子吸收光谱法高,两种方法的RSD均小于2%,加标回收率介于103.7%—107.2%。

火焰原子吸收法测定高纯饱和氯化钠溶液中的微量Ca和Mg

建立了先用 4 0 1型螯合树脂分离饱和氯化钠溶液中Ca和Mg ,再用火焰原子吸收法测定Ca和Mg的方法。采用优化法研究了从基体预先分离Ca和Mg的操作条件。本法的相对标准偏差分别为 6 5 % (Ca)和 5 5 % (Mg) ,回收率分别为 99% (Ca)和 94 % (Mg)。

川东北地区健康人群五种元素的含量分析

目的了解川东北地区健康人群中五种元素(铜、铁、锌、镁、钙)含量水平。方法采用回顾性总结的方法,对川东北地区2009年1月至2011年6月8973名健康人群的铜、铁、锌、镁、钙含量进行分析。结果不同年龄段五种元素含量无统计学意义差异(P>0.05);男性与女性之间差异无统计学意义(P>0.05);川东北地区与成都地区参考值范围相比,铜、锌差异有统计学意义(P<0.05),钙、镁、铁差异无统计学意义(P>0.05)。结论川东北地区应根据该地区的特点制定铜、锌的参考值范围,以避免过量补充该类元素。

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定大豆粉中的镁

将大豆粉制成琼脂悬浮液，直接喷入空气－乙炔火焰，用工作曲线法进行测定。测定结果与灰化法一致。检测限为９×１０－３ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差＜５．４％。

原子吸收法连续测定钛粉中微量Fe,Sb,Mn,Cu,Ca和Mg

用HCl-H2 O2 溶解试样 ,在几个相同量的试液中 ,分别加入浓度依次递增的 6种元素的标准溶液 ,用空气 -乙炔火焰原子吸收法连续测定Fe,Sb ,Mn ,Cu ,Ca和Mg的含量。建立了优化的仪器测定条件 ,并对可能存在的元素进行了干扰试验。铁等 6种元素的回收率为 97 8%～ 10 3 7% ,相对标准偏差为 1 9%～ 3 5 %。

悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定豆米类粮食中镁

将样品磨细配制成悬浮液 ,并对悬浮剂的选择及化学干扰的消除进行了考查。为消除化学干扰 ,取适量悬浮液 ,加入 La3+ 溶液制成试液。将试液喷入空气 -乙炔火焰 ,以空白溶液为参比 ,用工作曲线法进行测定。测定结果与灰化法一致 ,相对误差小于± 1 .3%。方法简便、快速。

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定茶叶及中草药中的微量元素

将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法 ,成功地测定了茶叶 (茉莉花茶、湘青茶 )及中草药 (当归、川襛、川乌 )中的钾、钙、镁、锰、铜、铁、锌。本方法测定结果与灰化法一致 ,t检验表明两方法之间无显著性差异。方法简便、快速。

富集分离火焰原子吸收光谱法测定食盐中铜锌镉铁

目的建立食盐中铜、锌、镉、铁的原子吸收分析方法.方法食用盐用少量硝酸消化后溶于水中,用1-[2-吡啶偶氮]-2萘酚(PAN)分离富集铜、锌、镉、铁,三氯甲烷萃取,硝酸反萃取,原子吸收光谱法测定.结果检出限分别为0.030、0.010、0.017、0.20μg/g;线性范围均为0.00～0.6μg;测定样品中四种金属离子的相对标准偏差(RSD)分别为0.97%～2.67%、3.06%～4.17%、0.73%～1.01%、1.09%～2.7%;四种样品加标回收率平均为93.0%、110.0%、105.5%、96.6%.结论食盐中微量铜、锌、镉、铁用PAN富集分离后,用原子吸收光谱法测定,灵敏度、准确度均达到分析要求.

悬浮液技术-火焰原子吸收光谱法测定明胶中钙镁

用悬浮液技术处理明胶样品。将样品烘干、粉碎、过筛,制备成琼脂悬浮液。取适量样品悬浮液加入释放剂Sr2+配制成试剂,喷入空气-乙炔火焰进行测定,建立了悬浮液技术-火焰原子吸收光谱法快速测定明胶中钙、镁的分析方法。以空白溶液为参比,用工作曲线法测定。对琼脂溶液用量、化学干扰、试液与空白溶液粘度一致性、背景吸收干扰及检出限进行了考察。测定结果与灰化法一致,相对误差小于±0．9％,相对标准偏差小于5．2％。方法简便、准确。

火焰原子吸收光谱法快速测定香烟中镁锰锌

分别用悬浮液法及非完全消化法两种样品处理技术处理香烟样品,以火焰原子吸收光谱法成功地测定了香烟中镁、锰、锌。分别用La3+及磺基水杨酸作为镁和锰的释放剂消除化学干扰。试验表明,在悬浮液中加入适量盐酸可显著提高被测元素的吸光度,试液的物理性质与空白溶液的一致,无背景吸收干扰。对非完全消化法样品处理条件、悬浮液的稳定时间、检出限及特征浓度进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于3.2%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1.7%。方法简便准确。