DETERMINATION OF BUTYLTIN IN SEAWATER BY GAS CHROMATOGRAPHY WITH FLAME PHOTOMETRIC DETECTOR

A new analytical method for detecting butyltin in seawater is presented. In this method, the solid phase microextraction technique for pretreatment of the butyltin compound was used and a new type Flame Photometric Detector (FPD) was designed. Use of this method to determine the butyltin contents in Qingdao coast seawater yielded convincing results.

气相色谱-火焰光度检测器法测定高炉煤气和焦炉煤气中硫化物的含量

通过优化柱温、载气流量、光电倍增管极化电压、氢气和空气流量比(氢空比)、检测器温度等条件,提出了气相色谱-火焰光度检测器(FPD)法测定高炉煤气中硫化氢、羰基硫,以及焦炉煤气中硫化氢、羰基硫、二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、噻吩、二甲基二硫的含量。样品经不同程序稀释后,采用气相色谱仪分析。在分析高炉煤气时,以GDX-502色谱柱为固定相,在柱温60℃、载气流量30 mL·min^(-1)、光电倍增管极化电压900 V、氢气流量80 mL·min^(-1)、氢空比1:0.67、检测器温度160℃条件下检测。在分析焦炉煤气时,以HF-Sulfur色谱柱作固定相,在柱程序升温条件下检测(除进样体积,其他条件和高炉煤气的一致)。结果显示:高炉煤气、焦炉煤气中的各组分质量浓度的自然对数值均在一定范围内和对应的响应值的自然对数值呈线性关系。高炉煤气中两种组分的检出限为0.56~0.87 mg·m^(-3),相对误差(标准气体)为-4.6%~0.88%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%~2.4%;焦炉煤气中8种组分的检出限为0.711~1.145 mg·m^(-3),加标回收率为94.4%~105%,测定值的RSD(n=6)为1.4%~8.8%。

大气预浓缩仪-GC/FPD测定环境空气中的痕量硫化物

采用大气预浓缩仪-GC/FPD建立了环境空气中7种含硫化合物的测定方法。结果表明,经惰性化改造后的大气预浓缩仪-GC/FPD测定系统的基线低,对硫化物无残留。7种化合物的线性回归方程的相关系数均在0.995以上,高、中、低3种浓度的空白加标回收率分别为98.6%-105.3%、99.1%-103.7%、85.7%-99.7%,除硫化氢的相对标准偏差为10.9%外,其余6种含硫化合物的相对标准偏差可控制在6.9%以内。当进样体积为400 m L时,方法的检出限在0.10-1.1 ng/m^3。CO2、H2O对实际样品的测定无干扰。因此,该方法能够满足目前监测工作的要求,更加适用于环境空气中痕量含硫化合物的测定。

GC-PFPD法分析炼厂液化气中的微量硫化合物

通过对炼厂液化气中硫化物形态的分析,建立了利用气相色谱及脉冲火焰光度检测器分析炼厂液化气中硫化物形态及体积分数的方法,与现有的微库仑仪定硫法及配有原子发射光谱检测器的气相色谱定硫法相比,该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点,该方法对硫化物的最低检测限可达0.040μg·g^(-1)。利用该方法对中石化济南分公司液化气脱硫装置的效能进行了标定评价,结果表明炼厂液化气中硫化物的分析鉴定方法,是一个适于炼厂液化气中微量硫化物形态鉴定及定量分析行之有效的方法。

气相色谱法测定苯中噻吩及其灵敏度调控

苯中噻吩含量的测定一般采用传统的分光光度法,但该方法分析过程时间长且精度低,无法保证检测数据的准确性。提出了采用配有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱来检测苯中噻吩的含量,通过调整柱箱温度、检测压力、进样量及分流比等检测参数来调控检测器的灵敏度,噻吩最低检测质量分数可达10×10^(-9)级别。实验结果表明:与传统的检测方法相比,该方法具有操作简单、检测快速、灵敏度高、干扰少、测定结果重复性好等优点,分析结果更加准确可靠。

氮中六氟化硫气体标准物质制备

采用称量法制备氮中六氟化硫气体标准物质。通过与摩尔分数相近的国家一级气体标准物质在相同实验条件下比较测量,从而确定制备的气体标准物质的量值。采用气相色谱仪-火焰光度检测器(FPD)对制备的标准物质进行均匀性、稳定性检验。由比较法定值、均匀性和稳定性引入的不确定度,计算合成氮中六氟化硫气体标准物质量值的相对标准不确定度和相对扩展不确定度。研制的3种浓度的氮中六氟化硫气体标准物质摩尔分数分别为10.0、99.96、1002μmol/mol,相对扩展不确定度为2%(k=2),均匀性和稳定性良好,有效期为12个月。

蔬菜中毒死蜱残留量FPD检测的基质效应

通过对不同标准溶液配制方式建立校正曲线外标法定量的回收率比较,丙酮基质溶剂配制的毒死蜱标准溶液校正曲线回收率为92%～99%,相对标准偏差(RSD)≤4.18%,毒死蜱在0.035～1.4mg/L范围内有很好的线性关系,该方法的仪器检出限为0.02mg/L,方法检出限为0.008mg/kg。对同一样品采用双火焰光度检测器(FPD)检测,DB-1701+DG色谱柱比DB-1色谱柱的基质效应小。采用基质溶剂配制标准溶液建立校正曲线外标法定量可以消除基质效应。

有机磷农残检测的毛细管GC-FPD参数优化的探讨

目的:结合实验室现有仪器设备,通过试验探讨适合实验室的毛细管GC-FPD检测有机磷农药残留的最优化色谱参数,从而达到既能满足检测要求,又能充分保护仪器设备并延长其使用寿命的目的。方法:使用有机磷农药标准物质,探讨进样口、色谱柱、检测器的不同温度以及O2/H2体积比对有机磷农残定性、定量检测的影响。结果:优化的色谱条件,进样口温度230℃,FPD温度240℃、O2/H2体积比0.18(氢气115 ml/min,空气100 ml/min),色谱柱三阶程序升温。结论:在优化的色谱条件下,能满足检测需求,同时最大程度地保护了仪器设备。

便携式非甲烷总烃检测仪校准方法

建立了一种便携式非甲烷总烃检测仪的校准方法。根据便携式非甲烷总烃检测仪的工作原理,提出了示值误差、重复性、漂移等校准项目,示值误差不大于±5%,定量重复性不大于2%,零点漂移不大于±2%,量程漂移不大于±3%。使用标准气体稀释装置将摩尔分数为3.0%的甲烷标准气体稀释至仪器满量程浓度的10%、40%、60%通入仪器,经过数据验证,该校准方法较为可行,可以用于便携式非甲烷总烃检测仪的校准。

气相色谱多级外标法测定天然气中痕量硫化物含量

研究采用一种Agilent J&W低硫选择性色谱柱+火焰光度检测器(FPD)快速检测天然气中的痕量硫化氢及硫化物的方法。该方法通过利用特定色谱柱对硫化物的良好响应,高精度电子流量计进样精确控制流量,在线稀释系统获取多级浓度标气,采用外标法多级建立校正曲线,提高了检测精确度。使用该方法建立硫化氢等硫化物的标准曲线,相关系数都达到0.999以上;重复性实验,各组分的相对标准偏差控制在2.1%以内。该方法操作简便,分析速度快,定量准确,重复性好,有望在石化行业中得到应用。

噻吩类化合物GC—PFPD分析方法的建立及应用

利用气相色谱仪(GC)与脉冲火焰光度检测器(PFPD)联机,通过一系列条件实验,建立了原油和烃源岩中噻吩类化合物的GC—PFPD分析方法。该方法能够检测出烃源岩和原油中低丰度的7个苯并噻吩类化合物、19个二苯并噻吩类化合物及其他含硫芳烃,检测质量优于GC—MS分析方法。该方法的应用结果表明:渤海湾盆地济阳坳陷原油和烃源岩噻吩类化合物中苯并噻吩系列含量很低,主要是二苯并噻吩系列化合物;且4个甲基二苯并噻吩的"V"字形分布并不是碳酸盐岩所固有的分布模式,咸水环境沉积的泥质岩同样具有"V"字形分布特征;另外,烃源岩中这4种化合物的不同分布模式受沉积环境和有机质热演化程度的双重影响。

GC-PFPD法分析1-丁烯碳四原料中的微量硫化合物

利用毛细管色谱柱、脉冲火焰光度检测器及各种形态硫的渗透管,建立了对中石化广州分公司MTBE联产丁烯-1所需的炼厂碳四中的微量有机硫化物的分析方法。此方法可以准确定量含量低至84μg/kg的H2S、44μg/kg的COS和68μg/kg的MeSH。该方法具有操作简便、灵敏度高等优点,适于炼厂碳四原料中微量硫化物的分析测定。

用FPD测定苯系试样中痕量甲基噻吩

采用火焰光度检测器(FPD)和外标定量的气相色谱法对焦化苯系试样中痕量甲基噻吩进行测定。通过实验确定了气相色谱的典型条件及该法的检出限、精密度和准确度等。

芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的GC-FPD检测方法研究

建立了一种高灵敏和高选择性检测芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的气相色谱法。为解决传统检测方法(GC-FID法)灵敏度低、选择性差、对色谱条件要求苛刻的问题,利用火焰光度检测器(FPD)(配有硫滤光片)对含硫化合物具有特异性响应的特性,建立了一种简便、快捷、选择性的检测酒中3-甲硫基丙醇的方法(GC-FPD法)。结果表明,在3-甲硫基丙醇质量浓度为0.1~10.0 mg/L范围内,线性回归方程为y=583 476.1x^2+1 648 312x-310 670.0,相关系数为0.999 9;检出限0.03 mg/L,定量限0.1 mg/L。加标回收率试验结果的平均回收率为93.1%~104.6%,日内精密度相对标准偏差(RSD1)为3.2%~4.9%,日间精密度相对标准偏差(RSD2)为1.1%~2.1%。该方法准确度及精密度良好,能够满足白酒中3-甲硫基丙醇的检测要求。

QuEChERS-气相色谱(FPD)法测定甜玉米中21种农药残留量

优选QuEChERS方法中甜玉米21种有机磷农药残留净化剂的最佳组合。采用正交试验法,以农药加标回收率(气相色谱法)为指标,考察提取液V(甲苯)∶V(乙腈)、净化剂PSA(N-丙基乙二胺)、C_(18)(十八烷基键合硅胶)、GCB(石墨化碳黑)四个因素的影响。结果表明甜玉米中21种农药残留检测的最佳组合是V(甲苯)∶V(乙腈)=3+1、25mg PSA、25mg C_(18)、15mg GCB。21种农药在0.01~0.8 mg·L^(-1)范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.997。4个添加水平(0.02、0.05、0.10、0.20 mg·kg^(-1))下,21种农药的加标回收率为76.7%~107.5%。检出限为0.0011~0.0061 mg·kg^(-1),定量限为0.011~0.061 mg·kg^(-1),相对标准偏差范围为3.1%~11.3%。该方法有效、快速、灵敏、可靠,适用于甜玉米基质中21种有机磷类农药残留的测定。

基于高效液相色谱-二极管阵列检测器结合气相-质谱/脉冲火焰检测器分析香橙中类黄酮和挥发性物质

以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析,探讨香橙不同部位目标类黄酮物质和挥发性物质的分布规律。结果表明,香橙果肉和果皮中仅检测出芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷4种目标类黄酮物质,且果皮中总目标类黄酮物质含量明显高于果肉中含量;在香橙果实中共检测到69种挥发性化合物,果肉中的挥发性化合物种类(60种)多于果皮中(57种),而果肉中的含量低于果皮中;此外,芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、丁酸乙酯(果香)、对伞花烃(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、萜品油烯(松香)和乙酸丁酯(果香)是果肉中气味活性值(odor activity values,OAV)>100的重要特征风味组分;芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、对伞花烃(橘香)、α-水芹烯(橘香)、石竹烯(油炸味、香料味)、丁酸乙酯(果香)是果皮中OAV>1000的重要特征风味组分;芳樟醇是香橙中最具有风味活性的物质;该研究可为香橙加工生产提供理论依据。

分散液液微萃取/气相色谱法检测植物油中11种有机磷农药残留

基于绿色化学理念,该研究选取绿色环保的分散液液微萃取前处理技术,结合气相色谱-火焰光度检测器对有机磷农药检测的专一性,建立了植物油中11种有机磷农药残留的分析方法。样品先经正己烷溶解,然后加入N,N-二甲基甲酰胺进行提取,提取液加入微量二氯甲烷进行分散液液微萃取,目标物经火焰光度检测器检测,外标法定量。研究了影响萃取效率的因素(样品的提取条件、萃取剂种类及体积、分散剂种类及体积、氯化钠添加量等),确定了最佳实验条件。最佳条件下,在0.01~1.00μg/mL内,11种有机磷农药线性关系良好,相关系数为0.9991~0.9997。当加标水平为0.01、0.10、0.50 mg/kg时,所有目标物的回收率为75.6%~116.2%,相对标准偏差为1.6%~8.7%。分析物的检出限为0.002~0.003 mg/kg,定量限为0.007~0.010 mg/kg。经验证,该方法具有快速、简单和对环境友好的特点,可用于植物油中有机磷农药的快速检测。

GC-PFD法检测果蔬农药残留的基质干扰及判定

研究了气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)检测果蔬有机磷农药残留方法时样品基质的干扰问题。2017—2023年连续7年采用GC-FPD技术检测果蔬农药残留,考察果蔬样品基质干扰情况。结果表明,GC-FPD技术检测果蔬农药残留时,水果类无基质干扰峰出现。白萝卜(白萝卜苗)、鳞茎类、芸薹属类及部分白菜类有基质干扰峰,且谱峰规律。其中,芸薹属、白菜类在甲胺磷、甲拌磷、氧乐果附近有基质干扰峰出现;韭菜在乙酰甲胺磷处有基质干扰峰;葱蒜类蔬菜基质干扰峰强烈,谱峰成片出现。GC-FPD技术利用双柱定性能对农药残留进行有效的判定,基质干扰峰对有机磷农药残留检测无影响。

标准混合气制备常规分析仪器的配置

主要介绍氦离子化、氢火焰离子化、火焰光度检测器等分析仪器的使用性能及个人的分析经验,为检验员实际工作中的产品分析提供参考,为刚刚步入气体行业的企业,特别是在仪器优化配置上提供参考。

GC测定灵芝中24种有机磷农药残留量

目的研究灵芝中24种有机磷农药残留量的测定方法。方法样品经冰浴超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化后,采用不分流进样,用双柱双火焰光度检测器(FPD)气相色谱同时定性、定量测定。结果样品3水平添加时的24种有机磷农药回收率均在75.28%～117.18%,相对标准偏差在3.19%～15.57%,符合农药残留分析的要求。结论本法净化效果好,重现性好,可用于灵芝中24种有机磷农药残留量的检测。